固体直接进样-电热蒸发电感耦合等离子体质谱联用分析土壤中的重金属元素     

乔磊  叶永盛  李鹰  付永强  周建光  俞晓峰 《岩矿测试》2020,39(1):99-107

为解决高基质土壤样品中痕量重金属元素检测前处理操作繁琐、样品易二次污染或损失等问题,本文建立了采用固体直接进样-电热蒸发-车载电感耦合等离子体质谱定量分析环境现场土壤样品中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb元素的分析方法。该方法采用高温电热蒸发石墨炉作为原子化器,样品称量后经梯度升温选择性蒸发,再结合双通道伴热传输石英管、两路氩气在线稀释、ICP-MS瞬时扫描、基体匹配外部校正等策略,有效解决了土壤直接进样过程中传输效率低、基体效应大的问题。在优化的仪器条件下,按照实验方法称取20mg土壤标准物质GBW07401、GBW07406、GBW07407、GBW07430和GBW07456建立外部校正曲线,样品中7种元素的标准曲线线性相关系数≥0.999;并按照实验方法测定了杭州市滨江区两处田间土壤样品中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb,相对标准偏差(RSD)7%,相对误差5%,检出限为1.2～32.0ng/g,回收率为91.0%～113.0%。该方法是一种有实用价值的现场样品分析技术,适合现场中大批量土壤样品的分析监测。  相似文献   

一阶导数分光光度法同时测定水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)     

徐红纳  靳立国  由丽梅  程艳 《岩矿测试》2020,39(5):785-792

环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的。目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证。本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量。混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3～3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量。在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r~2=0.9999),线性范围为0～120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r~2=0.9996),线性范围为0～100mg/L,检出限为0.005mg/L。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8%～102.6%。该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求。  相似文献   

深海抗铬(Ⅵ)细菌的分离、鉴定及其铬(Ⅵ)还原能力的研究   总被引：4，自引：0，他引：4  

裴耀文  骆祝华  黄翔玲  王琳  叶德赞 《海洋学报》2004,26(2):140-148

随着采矿业的发展和重金属在工农业等诸多领域的应用,排放到环境中的含重金属离子的废水大大增加.重金属进入环境后不能被生物降解而只能发生各种形态间的相互转化和迁移,当被低等生物富集后,通过食物链进入人体,破坏生物体正常的生理代谢活动,危害人体健康.业已发现,许多微生物能在较高浓度的金属离子环境中生存,并解除重金属对自身的毒害[1],这一点可被应用于金属污染环境的生物修复和贵重金属的生物沥滤等方面.  相似文献   

孟加拉国Barapukuria矿区Ⅵ煤层特征分析     

唐岳明  沙亚南 《中国煤田地质》1999,11(4):27-28

孟加拉位于印度板块,其地层的沉积层序和含煤情况都与中国同地质时期的石炭一二叠系有着较大的区别,这里就Barapukuria矿区的上古生界冈瓦纳群的巨厚煤层——Ⅵ煤岩石学特征、沉积特征等方面进行了探讨。  相似文献   

186锇和188锇双同位素稀释法在辉钼矿铼—锇测年中的应用   总被引：4，自引：1，他引：3  

屈文俊  杜安道 《岩矿测试》2000,19(4):241-244

以经过负离子热表面电离质谱仪准确标定的＾１８６Ｏｓ和＾１８８Ｏｓ双同位素作为稀释剂,利用＾１８６Ｏｓ和＾１８８Ｏｓ计算＾１８７Ｏｓ的含量,能有效地减少用等离子体质谱仪测定＾１８７Ｏｓ时由于仪器本身的不稳定性及质量歧视效应所产生的误差,使测量准确度比用单同位素作为稀释剂有明显提高。方法应用于辉钼矿Ｒｅ－Ｏｓ年龄标准参考物及样品的测定,结果与参考值一致,５份试样测定的ＲＳＤ〈３％。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法优化研究     

李辉 《安徽地质》2022,(2):174-177

本文通过对五酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸）溶样体系与三酸（盐酸-硝酸-氢氟酸）溶样体系、四酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸）溶样体系溶解化探样品的比较实验,发现五酸溶样体系的样品消解更完全;同时对比3%硝酸与3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸两种溶液介质对上机测定结果的影响,3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸的溶液介质下的测定结果其精密度、准确度更好。该研究结果完善了酸溶处理-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法,该方法准确可靠、操作便捷,提高了分析测试效率,尤其适用于大批量化探样品中钨铌钽含量的同时测定。  相似文献   

应用电感耦合等离子体质谱测定深海富稀土沉积物中稀土元素方法研究     

辛文彩  朱志刚  宋晓云  朱爱美  张道来 《海洋地质前沿》2022,(9):92-96

深海富稀土沉积物作为潜在的新型矿产资源,其元素赋存特征及物源指示意义成为目前研究热点。采用高压密闭酸溶、过氧化钠碱熔2种前处理方法,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定稀土元素。以In和Re做内标元素,用标准物质进行了比对试验,2种方法的实测值与推荐值基本相符,测试精密度均满足测试要求;对3个深海富稀土沉积物样品进行前处理,稀土元素测试结果具有很好的一致性。从实验结果来看,密闭酸溶比过氧化钠碱熔检出限更低、基体效应更小、分析步骤更加简单,适用于大批量深海富稀土沉积物样品的测试。  相似文献   

国土资源部同位素地质重点实验室     

朱祥坤  李延河  陈文 《岩矿测试》2012,31(2):379-381

1历史沿革国土资源部同位素地质重点实验室,由中国地质科学院地质研究所和矿产资源研究所共建而成,该实验室的前身为中国地质科学院同位素地质实验室,成立于1958年,是国内最早建立的同位素地质实验室之一。1990年成为原地质矿产部同位素地质开放实验室,2003年改称为国土资源部同位素地质重点实验室。  相似文献   

天瑞仪器公司推出三款质谱仪新品     

《岩矿测试》2012,(2):349

2012年3月19日,"2012天瑞仪器质谱仪系列新品媒体发布会"在北京新世纪日航饭店隆重召开,天瑞仪器公司公开面向媒体发布其自主研发的三款质谱仪产品:GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪、LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪、ICP-MS2000电感耦合等离子体质谱仪。天瑞仪器质谱仪家族三款新品首次公开亮相,引起了各大行业媒体聚焦。  相似文献   

双稀释剂法在非传统稳定同位素测定中的应用——以钼同位素为例   总被引：3，自引：0，他引：3  

李津  朱祥坤  唐索寒 《岩矿测试》2011,30(2):138-143

仪器的质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键。"同位素双稀释剂"的测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。文章以Mo同位素为例,详细介绍了同位素双稀释剂法的原理、计算方法以及应用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行Mo同位素组成高精度分析的方法。双稀释剂和标准样品的100Mo/97Mo使用Pd溶液的104Pd/102Pd标定,其他Mo同位素比值通过100Mo/97Mo标定。对100Mo/95Mo、98Mo/95Mo和97Mo/95Mo三组Mo同位素比值建立3个非线性方程,组成一个非线性方程组,在认为仪器质量分馏和自然分馏都符合指数法则的前提下,通过Taylor公式将非线性方程组转换成线性方程组,使用牛顿迭代法计算出样品的Mo同位素组成。在使用MC-ICP-MS分析过程中,每组数据采集20个数据点,最终的δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo是这20组数据得到的20组δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo的平均值。  相似文献