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141.
微波炉分解试样无色散原子荧光法测定痕量砷   总被引:5,自引:1,他引:5  
郑英  郎春燕 《岩矿测试》1990,9(1):65-67
本文用特制的聚四氟乙烯(PTFE)双层消化罐,将发样置于内层,加入HNO_3 HCIO_4作溶剂,微波炉消化试样。外层用MgO作吸收剂,在密闭状态下除去溶样后残余的HNO_3。为氢化物原子荧光法快速测定人发中痕量As提供了一个良好条件。  相似文献   
142.
滤纸薄样片—X射线荧光光谱法测定钨和锡   总被引:2,自引:0,他引:2  
荆照政  张博仪 《岩矿测试》1990,9(4):272-273
本文用蜡环成形滤纸定量吸附由微量进样器分取的50μl试液,制成薄样进行X射线荧光光谱分析,实现了对样品中高含量WO_3、SnO_2的定量测定。被测组份的荧光强度与浓度在0—500μg/50μl范围内有良好线性关系。方法操作简单、制样速度快、成本低、稳定性好。  相似文献   
143.
铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb2O5,27%Ta2O5)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb2O5含量在42 μg/g~19%和Ta2O5含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。  相似文献   
144.
本文通过乘法散射校正(multiplicative scattering correction MSC)、一阶求导(1st Derivative,Db1)和Norris平滑等傅里叶变换近红外光谱定量分析数学模型,用交叉验证法确定了最优化建模参数,构建了牡蛎中氨基酸的快速定量测定方法。结果表明,牡蛎近红外光谱与氨基酸含量化学计量学拟合,线性相关系数为0.9860,交叉验证后线性相关系数为0.9794,对牡蛎样品进行检测,结果与传统的氨基酸分析仪的测试结果相比,相对误差小于2.5%,方法的精密度(RSD)小于1.0%,本文建立的傅里叶变换近红外光谱法定量分析牡蛎中氨基酸具有快速、准确、操作简便等特点,测定重复性优于氨基酸分析仪法。  相似文献   
145.
文章对氢化物发生原子荧光光谱法测量氢氧化铟中砷含量的分析方法进行了研究,采用硫酸联胺把五价砷预还原成三价砷,利用三氯化砷的挥发性,经蒸馏分离砷,消除了基体铟干扰。方法线性范围为2ng/mL~70ng/mL,检测下限为2ng/mL,加标回收率为96%~113%,实际样品分析相对标准偏差为4.57%(n=5)。本方法与等离子体发射光谱法、DDTC-Ag分光光度法的分析数据吻合。  相似文献   
146.
近红外光谱识别模拟海面溢油   总被引:2,自引:0,他引:2  
对模拟溢油的石油类样品进行近红外光谱检测并进行了主成分分析,以主成分得分作为聚类的特征变量进行模糊聚类,采用近红外光谱测量结合主成分分析和模糊聚类法快速识别模拟溢油种类,并建立了样品聚类与识别模型。采用此模型对柴油、汽油和润滑油等334个与海水体积分数≥4∶10 000的模拟溢油样品进行了准确快速的分类和识别,为近红外光谱技术判别实际溢油样品提供了科学依据。  相似文献   
147.
本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法,进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5%HCl,还原剂2%KBH4和0.5%KOH,进样量100μL条件下,三价砷、甲基砷和五价砷检出限分别为0.31μg/L、0.52μg/L和0.36μg/L。在浓度2~80μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5~10μg/L时,加标回收率在73%~104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。  相似文献   
148.
149.
原子荧光光谱法测定天然水体中的Se(IV)   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
姚庆祯  张经 《海洋科学》2003,27(4):63-67
采用氢化物—原子荧光光谱法(HG-AFS),在1mol/L HCl介质中用KBH4作还原剂测定天然水体中痕量Se(IV)。利用正交实验对实验条件进行了优化选择,在确定的条件下,方法的检出限为0.06nmol/L,对Se(IV)含量为0.51nmol/L和1.14nmol/L的样品分析精密度为3.9%和3.5%,方法的回收率为96%-105%,线性范围为0.06—250nmol/L。在不同介质中工作曲线的变动范围小于5%。  相似文献   
150.
采用断续流动进样方式的原子荧光仪测定地质样品中的痕量锗,方法测定检出限为0.07×10-6,测定范围0.2μg/g~100μg/g,相对标准偏差小于7.45%,样品加标回收率为96.7%~105.0%,经标准样品验证,方法准确可靠。  相似文献   
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