铌钽元素分析技术新进展   总被引：2，自引：2，他引：0  

李刚  姚玉玲  李婧祎  赵朝辉  罗涛  李崇瑛 《岩矿测试》2018,37(1):1-14

铌钽是发展新兴产业所需的功能性和结构性材料,铌钽矿产是国家重点支持的战略新兴矿产资源,开展相关物料中铌钽的分析技术研究具有重要意义。由于铌和钽的物理化学性质十分相似,彼此难以分离,且易水解,加之地质样品分解困难,因此铌和钽的分析测试一直困扰着分析工作者。本文重点对铌钽元素分析中的样品前处理技术和现代分析测试技术进行综述。样品前处理是铌钽分析的关键环节,结合分析方法和样品特性,选择合理的样品分解和分离富集方法是准确测定铌钽的前提。仪器分析是现代分析测试技术的主流,电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)是目前测定铌钽应用最多的方法,需要解决共存组分的干扰、基体效应和盐类影响等问题。激光剥蚀(LA)技术、X射线荧光光谱法(XRF)和中子活化分析法(NAA)采用固体进样,避免了前期样品处理的繁琐步骤和杂质的引入,是铌钽元素分析发展的方向。  相似文献   

四酸敞口溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫   总被引：2，自引：2，他引：0  

姜云军  李星  姜海伦  张宁  韩雪  朱永晓 《岩矿测试》2018,37(2):152-158

当前土壤中硫元素的测定方法主要是X射线荧光光谱法和燃烧法,上述两种方法分析速度慢,对高、低含量样品的分析精度较差,难以满足大批量样品快速、准确分析的要求。为提高分析速度和结果的准确度,本文建立了用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶解土壤样品,电感耦合离子体发射光谱法测定硫的方法。通过考察王水消解、王水水浴消解和四酸消解的溶样效果,测定结果表明采用四酸能更好地溶解土壤样品中的硫。方法检出限为10μg/g,测量范围为33.3~50000μg/g,相对标准偏差为0.47%~4.05%。本方法简单快速,准确度高,已经过数千件实际样品验证,在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时测定钾钠钙镁铁锰铍锂镧铈钪钒钴镍钛等元素,适合在地质行业推广应用。  相似文献   

乙醇介质制备载炭泡塑及其在地质样品金测定中的应用   总被引：2，自引：2，他引：0  

马怡飞  汪广恒  张尼  高文旭  权斌 《岩矿测试》2018,37(5):533-540

载炭泡塑相较于无负载泡塑,可有效提高泡塑对金的吸附能力,但现有制备载炭泡塑的方法制备效率不高。为了缩短制备载炭泡塑的时间,提高制备效率,本文采用活性炭-乙醇溶液制备载炭泡塑,通过优化制备条件,包括负载介质的种类、试剂浓度、浸泡时间,使得制备100个载炭泡塑的时间可以控制在30 min之内,并结合ICP-OES建立了测定地质样品中金的方法。实验结果表明:该方法的振荡时间可以缩短至20 min。金的质量浓度在0～100. 00μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0. 9997,方法检出限(3σ)为0. 0066μg/g,测定结果相对标准偏差为0. 81%～2. 11%(n=10)。该方法经4个国家标准物质验证,准确度与精密度良好,能够满足地质样品中金的分析测试要求。  相似文献   

等离子体发射光谱法中微量雾化器的应用     

李晓倩  李铁  朱茂旭 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2014,44(2)

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定环境或生物样品如悬浮颗粒物、浮游植物和沉积物提取物中金属元素时常面临试样较少的问题。在等离子体发射光谱仪上使用微量雾化器,利用金属元素标准溶液对仪器工作条件如雾化器压力、射频功率、输出泵速、辅助气流量进行了实验,获得最优工作条件为:雾化器压力0.2MPa,射频功率1 150W,输出泵速25r/min,辅助气流量0.5L·min-1。在该工作条件下,与常量雾化器的信号强度、背景值、方法检出限进行比较,信号强度略有降低,背景值明显降低,检出限与常量雾化器相当。应用微量雾化器对海洋沉积物提取样、浮游植物消解样、悬浮颗粒物消解样中的Al、Fe、Mg、Mn、Ti、Ba、Sr、Co、Cu、Ni进行了测定,结果与常量雾化器所测值进行了对比,发现无明显差异,且其背景值降低,减小了元素测定的背景干扰。样品消耗量仅为常量雾化器的1/3或更少,分析效率得以提高,是解决少量环境样品测试的有效方法。  相似文献   

蒙脱石基主-客体发光材料构建     

马天媛  夏志国  吴年  廖立兵 《矿物学报》2012,(Z1):101-102

稀土有机配合物具有发光强度高、颜色纯正、所需激发能量低、荧光效率高等优点。但其光、热以及化学稳定性较差,严重地限制了其在各领域中的实际应用。无机矿物材料大多具有良好的光、热及化学稳定性。因此,将具有孔道结构的矿物材料与稀土有机配合物发光材料进行复合,  相似文献   

提高光谱分析微量钽铌结果准确度研究     

陈兵  田建平  柳昆华  华磊 《云南地质》2012,(3):401-403

发射光谱法简单、快速测定矿样中微量钽铌时,主要伴生元素锡对准确测定微量钽铌有辅助作用。改进在钨、铁等元素干扰存在时,钽铌分析线对选择。与化学分析测试结果比对验证后,发现光谱分析微量钽铌准确度得到很大提高,可满足地质找矿品位0.01%的需要。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定卤水中锂钠钾钙镁硼硫氯   总被引：5，自引：2，他引：3  

郭琳  赵怀颖  温宏利  巩爱华  孙红宾 《岩矿测试》2012,31(5):824-828

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定碳酸盐型、硫酸盐型、氯化物型三种类型卤水中Li、Na、K、Ca、Mg、B、S、Cl等高低含量元素的分析方法。选择仪器最佳的工作条件为射频功率1400W,炬管位置位于-3,载气流量0.60 L/min。确定了各元素测定谱线,使用ICP-AES的双向观测模式、轴向观测模式测定Li、Ca、B、S、Cl以及低含量的K、Mg,径向观测模式测定高含量的Na、K、Mg,可确保卤水中不同含量的元素同时检出。Li、Na、K、Ca、Mg、B、S的检测下限为0.07～3.00 mg/L,Cl的测定下限为165mg/L。方法精密度(RSD,n=10)均小于5%,回收率为92.4%～109.7%。其中Na、K、Mg、S、Cl测定结果与传统方法测定结果基本吻合。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌   总被引：5，自引：5，他引：0  

魏灵巧  付胜波  罗磊  黄小华  龙安应  帅琴 《岩矿测试》2012,31(6):967-970

采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.  相似文献   

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中铬磷钒   总被引：3，自引：2，他引：1  

王卿  赵伟  张会堂  周长祥  回寒星 《岩矿测试》2012,31(6):971-974

样品经过氧化钠碱熔,溶解后的上层清液直接酸化,用电感耦合等离子体发射光谱测定钛铁矿中铬、磷、钒的含量。确定了钛铁矿石中Cr、P、V的分析谱线、光谱级次;为了消除钠盐基体的影响,确定稀释因子为1000,标准曲线基体与样品基体保持一致;为避免过氧化钠熔矿后溶液碱性较大对进样系统造成腐蚀,加入2.00 mL盐酸对溶液进行酸化。方法检出限为4.46～23.55μg/g,采用国家一级标准物质进行验证,方法准确度小于10%,精密度为0.68%～9.90%。本法与分光光度法单一元素测定相比较,具有测量范围宽、结果准确、操作简便、省时省力、适合大批量样品测定等突出的优点。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍   总被引：1，自引：0，他引：1  

王立平  杨明灵  张丽  吴迪  赵海珍  尹剑飞 《岩矿测试》2012,31(3):450-455

钒钛磁铁矿样品经过氧化钠熔融,盐酸提取,溶液分取稀释后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定其中的V2O5、TiO2、Co、Ni。实验确定过氧化钠的用量为1.5 g,盐酸的用量为10 mL,选择干扰元素较少和背景干扰较小的V、Ti、Co、Ni分析谱线分别为292.4 nm、334.9 nm、230.7 nm、231.6 nm,在稀释因子为10(总稀释因子5000)的条件下进行分析,方法检出限为0.05～0.17μg/g。用国家一级钒钛磁铁矿标准物质GBW 07225(原矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07226a(精矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07227(尾矿)验证方法精密度和准确度,方法精密度(RSD,n=12)为0.41%～1.91%;除含量较低的Ni和Co外,相对误差(RE,n=4)均小于5%。通过安装氩气加湿器有效地解决了盐分较大带来的影响,在标准系列中加入等量空白溶液,保持基体与试样一致,消除了基体效应。方法分解样品彻底完全,分析流程简单,易于掌握,一次熔样可以同时测定多种元素,可适用于大批量样品分析。  相似文献