固相萃取—高温裂解—气相色谱质谱法测定西台晶间卤水中溶解性有机质          下载免费PDF全文

黄孟丽  杨克利  张耀玲  钱桂敏  董亚萍  李武 《盐湖研究》2016,24(4):23-31

采用3种固相萃取材料(C18、XAD-8/4和PPL)分离富集西台吉乃尔盐湖卤水中的溶解性有机物(DOM),通过总有机碳/总氮分析(TOC/TN)、紫外—可见光谱分析、元素分析、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)、高温裂解—气相色谱质谱联用仪(Py-GC/MS)等对富集的有机物进行表征和分析方法比较。结果表明,西台吉乃尔盐湖卤水中的溶解性有机物主要有多糖类,芳香类、含氮类有机物,烷烃烯烃类化合物。PPL,C18和XAD-8/4的回收率分别为40±2%,7±2%和16±1%,虽然C18和XAD-8/4回收率较低,但3种吸附剂都有各自的特点,C18较易吸附烷烃烯烃类有机物,XAD-8/4较易吸附芳香类有机物,PPL较易吸附含N类有机物和多糖类有机物。  相似文献   

等离子质谱(ICP-MS)对高含量元素硫样品中的微量元素分析前处理方法初探     

刘长华  殷学博  王晓媛  袁春伟  余少雄 《海洋科学》2006,30(9):1-5

用等离子质谱(ICP-MS)分析一些特殊样品的时候,前处理方法成为分析样品成功与否的关键,对于高基质含量的样品测量其微量元素含量更是如此。元素硫超过99%的自然硫样品中微量元素的测定一般使用燃烧的方法去除自然硫,但是一些易挥发性的元素也因此失去而测不出来。作者试图采用硫升华的方法去除硫基质,通过在原样品中加入内标,分析测定后计算内标的回收率确定出元素Be,Sn,Sc,U和稀土元素(REE)的回收率都在90%以上,可以用升华硫方法很好地测定,而元素Tl,Hf,W,Nb,Zr,Ta等的回收率则在75%以下,不适合用该种方法测定。  相似文献   

应用生物标志物参数定量判识热水沉积古环境   总被引：1，自引：0，他引：1  

熊永柱  林丽  朱利东  夏斌  朱弟成  庞艳春  付修根 《海洋地质与第四纪地质》2006,26(1):117-125

利用气相色谱-质谱(GC-MS)对西成矿田泥盆系热水沉积岩和重庆城口震旦系正常沉积岩中的生物标志物进行了测定,并通过多元统计方法对两种环境中的多种生物标志物参数进行了聚类和判别分析。结果表明:(1)热水沉积岩和正常沉积岩中的有机质饱和烃/芳烃平均值分别为4.64和1.10,正构烷烃的碳优势指数CPI平均值分别为1.35和1.11,ΣnC22-/ΣnC22 为3.17和0.74,nC21 22/nC28 29平均值分别为4.29和1.61,Pr/Ph平均值分别为0.44和0.28,C29-/C30 平均值分别为7.41和0.98,C21/αβC30平均值分别为4.32和0.31。(2)热水沉积岩中的有机质具有高饱和烃、低芳烃,饱和烃馏分中低分子量生物标志物含量较高而高分子量生物标志物含量较低的特点。ΣnC22-/ΣnC22 和nC21 22/nC28 29可能反映西成矿田硅质岩形成时的特殊的热水沉积古环境,三环萜烷C21/αβC30藿烷值可能是热水沉积环境的一个较好的指标。(3)以ΣnC22-/ΣnC22 、nC21 22/nC28 29、Pr/Ph和C30αβ藿烷/ΣC29甾烷4个参数建立的两类判别函数可以定量判识热水沉积古环境。  相似文献   

海洋分析的新手段──等离子体质谱     

孟宪厚 《海洋科学》1994,18(3):24-26

海水中含有数十种杂质元素，且多为痕量元素。同种元素在海水中往往以不同的化学形式存在，从而增加了分析的难度。杂质元素含量变化范围大，从常量到ｐｐｂ－ｐｐｔ量级的痕量元素。因此难于用一种分析方法完成海水试样全分析。然而自等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）问世以来，一次取样并用一种方法完成海水中大多数元素分析已成现实。本文将简要介绍ＩＣＰ－ＭＳ的原理、特点，并较详细地讨论该法在海洋分析中的应用前景。ＩＣＰ－ＭＳ是把电感耦合等离子体原子光谱法和质谱法相结合而创立的一种新方法。其特点是快速、灵敏、准确、分析成本…  相似文献   

两个大洋多金属结核标准物质中27种元素的等离子体质谱法测定     

胡广林  蔡毅华  杨朝勇  庄峙厦  王小如  黄奕普 《海洋学报》2002,24(1):47-52

从样品制备、仪器操作参数最佳化、内标补偿等几方面着手,利用两个标准物质(GSPN-2,GSPN-3)发展了大洋多金属结核中27种元素的等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.这27种元素包括Ba,Ce,Co,Cu,Dy,Er,Eu,Gd,Ho,La,Li,Lu,Mo,Nd,Pr,Sb,Sc,Sm,Tb,Th,Tm,U,V,W,Y,Yb和Zn.各元素测定值与保证值相当吻合.对GSPN-2和GSPN-3,Ba,Sb,Sc,Y,Zn等5种元素可用外标校准法准确测定,其平均回收率(n=3)在91.4%～106.9%之间;可用内标(103Rh)校准法准确测定其他22种元素,其平均回收率(n=3)在89.4%～110.2%之间;各元素3次测定的相对标准偏差(RSD)为0.0%～11.0%.  相似文献   

壳寡糖对番茄叶挥发性抗真菌物质及植保素日齐素的诱导效应   总被引：11，自引：0，他引：11  

何培青  蒋万枫  张金灿  陈靠山  李光友 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2004,34(6):1008-1012

研究了 0 .3 %壳寡糖诱导番茄 (Lycopersiconesculentum )叶 12 0h后 ,其挥发性物质对番茄枯萎病菌 (Fusariumoxysporum )孢子萌发和菌丝生长的影响 ;采用气相色谱 质谱联用技术 ,检测诱导后番茄叶挥发性物质及植保素日齐素质和量的变化。结果表明 :经壳寡糖诱导后 ,番茄叶挥发性物质对病菌的抑制率较对照组的提高。番茄叶挥发性抗真菌物质总含量为对照组的 1.49倍 ;氧合脂类、萜类及芳香类化合物的含量分别提高了 61% ,10 %和 69%。其中 (E) 2 乙烯醛含量增加了 64 % ,水杨酸甲酯含量增加了 3 8% ,壳寡糖不能诱导番茄植保素日齐素的合成。  相似文献   

1∶20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究——等离子体质谱为主的配套分析方法     

戢朝玉  李剑昌  吴列平 《岩矿测试》1998,(2)

研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法，建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程；并采用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐岩石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精密度、准确度均符合１∶２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析技术指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证，其结果与不同实验室、不同方法测定结果相符。  相似文献   

固相萃取—热裂解—气相色谱—串联质谱法测定盐湖卤水中溶解性有机质          下载免费PDF全文

杨克利  张耀玲  董亚萍  李武 《盐湖研究》2020,28(3):43-53

以青藏高原地区的大柴旦盐湖湖表卤水为研究对象,采用不同的固相萃取(Solid phase extraction,SPE)材料(HLB,PPL,ENVI-18,ENVI-Carb,XAD8和XAD4)对大柴旦盐湖湖表卤水中DOM进行了分离和富集,初步建立了从高盐体系盐湖卤水中高效分离富集出具有代表性的溶解性有机质(Dissolved organic matter,DOM)的方法,系统的考察了pH,上样体积,柱流速和洗脱溶剂对DOM回收率的影响。结合傅里叶变换红外光谱分析(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、热裂解—气相色谱—串联质谱分析(Pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry,Py-GC/MS)进一步对盐湖卤水分离物进行了谱学表征。研究结果表明,盐湖卤水在酸性条件下(pH=2),柱流速为0.5 mL/min时有助于吸附剂对DOM的吸附,而随着上样体积的增加,DOM的回收率逐渐下降,而甲醇是比较理想的洗脱剂。大柴旦盐湖湖表卤水中的DOM主要以芳香类,碳水化合物以及部分脂肪族化合物为主,而含氮类化合物含量较少。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中37种典型抗生素     

营娇龙  秦晓鹏  郎杭  郭健一  熊玲  张占昊  刘菲 《岩矿测试》2022,(3):394-403

目前抗生素的环境检出受到人们的广泛关注,但能够同时测试地表水和地下水中七大类抗生素的方法仍较为缺乏。本文采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定地表水和地下水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类、氯霉素类、β-内酰胺类和其他类共七大类37种抗生素的分析方法。该方法对水中抗生素有较好的富集作用及灵敏度,检出限为0.6～10.6ng/L,基质加标回收率大多为60%～130%。采用本方法测定了北京市永定河地表水、潮白河地表水及潮白河流域地下水中的抗生素。结果表明：永定河地表水中以磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类为主,检出率分别为88.9%、55.6%和33.3%,其中氧氟沙星的最大值为111.9ng/L;潮白河地表水中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素的检出率均为100%,其中替米考星的浓度高达71.6ng/L;潮白河流域地下水中以磺胺类、喹诺酮类和β-内酰胺类抗生素为主,检出率分别为66.7%、55.6%和22.2%,磺胺嘧啶的最大值为69.3ng/L。污水处理厂附近样品中抗生素的检出率及浓度均明显高于其他点位。本研究建立的方法简单、快速、准确,为地表...  相似文献   

利用激光气流分割技术同时测定斜长石的微量元素与Sr同位素     

张磊  张乐 《地球化学》2023,(1):53-68

斜长石是火成岩中的主要造岩矿物之一。其微量元素和Sr同位素组成可以用来示踪多种地质过程。传统的斜长石研究需要进行2次独立的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析,来分别测试微量元素和Sr同位素组成。然而对于具有复杂环带结构的斜长石, 2次激光剥蚀分析获得的微量元素和Sr同位素可能是解耦的。本研究采用近几年兴起的激光气流分割技术建立了通过1次激光剥蚀同时测试斜长石微量元素和Sr同位素的方法。该方法将1台激光剥蚀系统(LA)同时与1台高分辨率扇形磁场等离子体质谱(SF-ICP-MS)和1台多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)联机。在1次激光剥蚀过程中,通过Y形接头将激光剥蚀产生的气溶胶分为两路,一路气溶胶进入MC-ICP-MS进行同位素组成分析,另一路气溶胶进入SF-ICP-MS进行微量元素含量分析。使用本方法分析USGS玄武玻璃标样BHVO-2G和NKT-1G的Sr同位素组成和微量元素含量,分析结果在误差范围内均与推荐值或前人报道值一致。此外,本研究利用建立的方法对满洲里巴杨山塔木兰沟组火山岩中的斜长石斑晶进行了微量元素和Sr同位素的同时测试,并利用斜长石成分计算了平衡熔体的微量元素组成。...  相似文献