直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素     

王辉  马晓敏  郑伟  王宽 《岩矿测试》2014,33(4):506-511

高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。  相似文献   

敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素   总被引：4，自引：4，他引：0  

杨小莉  杨小丽  李小丹  邵鑫  杨梅 《岩矿测试》2014,33(3):321-326

钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。  相似文献   

应用能谱扫描电镜与X射线衍射等分析技术研究西藏扎西康铅锌矿中伴生元素锰的赋存状态     

徐国栋  王冠  程江  董随亮 《岩矿测试》2014,33(6):808-812

西藏扎西康铅锌多金属矿床是我国首次发现的喷流沉积-热泉水改造型锰铁锑铅锌银矿床,已有研究表明矿床中除了铅锌矿还伴生有银、锑、铜、硫、锰、砷等多种元素。本文在化学多元素分析和光学显微镜镜下鉴定的基础上,结合能谱扫描电子显微镜和X射线衍射分析等手段对扎西康铅锌矿中伴生组分Mn的含量、矿物种类、嵌布和包裹等特性进行了研究。分析结果表明,原生矿石的主要成矿元素Pb和Zn的含量分别为6.00%和4.00%,伴生元素Mn的含量平均达到4.36%;原生矿石中的主要矿物为方铅矿、闪锌矿,其次为黄铁矿、毒砂和菱锰矿等。原生矿石中伴生元素Mn主要以独立的菱锰矿和铁菱锰矿形式存在,与闪锌矿和方铅矿密切共生,是成矿早期重要的载矿矿物,嵌布在石英、黄铁矿、闪锌矿和毒砂的粒间、边部及空隙间,其次以类质同象形式赋存于菱铁矿和菱锌矿中。进一步对扎西康铅锌矿选冶产物中的伴生元素Mn的含量和赋存状态进行研究,研究表明Mn具有较高的综合利用价值,在原生矿石、铅精矿、锌精矿和尾矿中的质量分数分别为4.36%、0.51%、0.95%和5.36%,显示Mn很少一部分进入铅精矿和锌精矿,而绝大部分进入尾矿;Mn在尾矿中仍主要以菱锰矿形式存在,存在形式与原生矿石相比未发生改变,可通过强磁选工艺从铅锌尾矿中综合回收利用Mn。  相似文献   

iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪的常规维护方法   总被引：1，自引：1，他引：0  

赵庆令  李清彩 《岩矿测试》2014,33(5):767-772

电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中,由于控制气体流量的电磁阀出现机械性移位,致使工作气流量过于偏大或偏小,对进样系统及分析数据产生不利影响;长期频繁使用条件下,由于控制光学系统的机械定位装置的磨损,致使谱峰坐标偏离而影响仪器灵敏度;很长时间不能"引燃"等离子体,检查进样系统和氩气纯度并没有发现异常,需要验证RF发生器有无功率输出时有一定的困难;在等离子体工作时产生的高温尾气的长期作用下,难免造成点火头末端铜丝的锈蚀,致使点火头放电微弱,不能"引燃"等离子体。因此,为保证仪器的正常运行,提高工作效率,确保检测数据的准确度,实验室应建立健全电感耦合等离子体发射光谱仪维护保养方案,解决上述问题。本文结合实际工作经验,以iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪为例,提出可以借助"Manufacturing and Service.exe"程序校正工作气流量,验证RF发生器是否输出功率;利用C 193.091 nm谱线为基准校正谱线修正CID检测器的谱峰坐标系统;另外,对点火头、分析软件数据库及主机灰尘的清理也进行了详细的维护说明,这些措施有益于保障仪器的性能及提高设备的利用率。  相似文献   

准噶尔盆地陆东-五彩湾石炭系烃源岩特征及生烃动力学研究     

颜永何  ;邹艳荣  ;屈振亚  ;蔡玉兰  ;王绪龙  ;潘长春  ;彭平安 《地球化学》2014,(5):502-509

准噶尔盆地陆东-五彩湾地区石炭系具有良好的勘探前景,该地区石炭系烃源岩有机质丰度较高,成熟度范围宽,主要处于成熟-高成熟演化阶段,主要由Ⅲ型有机质组成。在对烃源岩样品进行常规评价的基础上,用开放体系进行了热解实验和动力学模拟,对陆东-五彩湾地区的生烃特征进行了研究,尝试了高成熟烃源岩生烃过程研究及Ⅲ型干酪根液态烃排烃时间的估计,并对石炭系地层产烃率进行了计算。结果显示,陆东-五彩湾地区石炭系最早在二叠纪（距今264 Ma左右）开始生烃,后期由于地层抬升,在古近纪早期（距今61 Ma左右）结束生烃。下石炭统产烃率大,液态烃排出时间估计在距今232~196 Ma之间;上石炭统产烃率较小,液态烃排出时间估计在距今196~178 Ma 之间,但天然气生成相对较晚,有利于天然气的保存。天然气可能主要来源于上石炭统烃源岩。  相似文献   

青藏高原东北缘柳坪新生代苦橄玄武岩地球化学及其大陆动力学意义   总被引：3，自引：2，他引：1  

赖绍聪  秦江锋  赵少伟  朱韧之 《岩石学报》2014,30(2):361-370

柳坪苦橄玄武岩出露在青藏高原东北缘特殊的构造部位,位于青藏、华北和扬子三大构造域的交接转换区域。岩石形成年龄在23~7.1Ma之间,属于新近纪火山岩。岩石SiO2介于41.72%~42.82%之间,Na2OK2O,K2O/Na2O平均0.51,为一套典型的幔源钠质碱性玄武岩类。岩石微量及稀土元素具板内火山岩特征,Th、Rb等元素呈较明显的富集状态,而岩石显著的低K2O特征(0.48%~0.90%)明显不同于青藏高原北缘新生代钾质-超钾质火山岩系列。岩石87Sr/86Sr(0.704158~0.704668)、143Nd/144Nd(0.512831~0.513352)、206Pb/204Pb(18.729871~18.779184)、207Pb/204Pb(15.591395~15.602454)和208Pb/204Pb(39.097372~39.181458)等同位素变化特征具有显著的混源属性,投影点位于EMI、EMII、BSE及PREMA等典型地幔储库的过渡部位,并可能存在HIUM地幔源的部分参与,明显不同于单一地幔源局部熔融形成的玄武岩的同位素组成特征。表明新生代期间青藏东缘西秦岭-松潘地区受青藏、扬子及华北三大构造体系域的控制,西秦岭-松潘构造结处于从下部地幔到上部陆壳物质的总体汇聚拼贴阶段,地幔具有显著的混合特征。柳坪苦橄玄武岩正是在这种特定的构造背景下,由于新生代青藏高原软流圈地幔物质向东的流动,诱发西秦岭-松潘构造结多源混合的地幔橄榄岩局部熔融而形成。  相似文献   

水文学确定性和不确定性方法的耦合初探          下载免费PDF全文

王文圣  丁晶 《水文》2014,34(2):3-7

水文现象具有确定性和不确定性,常用确定性方法和不确定性方法分析。这两种方法在水文学中广泛应用并愈来愈密切耦合。对这种耦合的背景、实质和途径等进行了初步分析。给出了水文学确定性方法和不确定性方法耦合的内涵;分析了耦合的客观背景,指出确定性和不确定性辩证的统一、不确定性和确定性在一定条件下相互转化是耦合的哲学基础;总结了耦合的三大主要途径:(1)简单混合。对某一个水文问题的解决分成两个部份,一个部份用确定性方法,另一个部份用不确定性法;(2)一般嵌入。指在某种分析法的总体框架下,局部或某些部分嵌入另一种分析法以达到提高分析可靠性之目的;(3)复杂的渗入。指两种方法相互渗透,充分发挥各自特色促使耦合效应独突。  相似文献   

地下水渗流与地面沉降耦合模拟   总被引：2，自引：0，他引：2       下载免费PDF全文

金玮泽  骆祖江  陈兴贤  谈金忠 《地球科学》2014,39(5):611-619

为了准确模拟由地下水开采导致渗流场和应力场发生变化而引起的地面沉降问题,根据Terzaghi有效应力原理,建立了地下水三维渗流与一维垂向固结的地下水渗流与地面沉降耦合数值模拟模型和以比奥固结理论为基础,并结合土体非线性流变理论,将土体本构关系推广到粘弹塑性,同时考虑土体力学参数及水力参数的动态变化关系的地下水渗流与地面沉降三维全耦合数值模拟模型.通过对比分析,结果表明:基于Terzaghi有效应力原理建立的地下水三维渗流与一维垂向固结地下水渗流与地面沉降耦合数值模拟模型模拟所得地面沉降与地下水位呈现出同步变化的趋势,并且当地下水位逐步回升至初始水位时,地面沉降也逐步回升到初始的零沉降状态.而以比奥固结为基础建立的地下水渗流与地面沉降三维全耦合数值模拟模型模拟所得的地面沉降变化趋势滞后于地下水位的变化趋势,并且当地下水位逐步回升至初始水位时,地面沉降虽也逐步得到回升,但回不到初始的零沉降状态,存在一个永久的残余沉降量.在土体参数变化方面,土体的孔隙度、渗透系数及泊松比均呈现先减小后增大的变化趋势,而弹性模量则呈现先增大后减小的变化趋势,与地面沉降的变化相对应.   相似文献   

基于温度信息的地表-地下水交互机制研究进展     

刘传琨  胡玥  刘杰  姚莹莹  王赛  郑春苗 《水文地质工程地质》2014,(5):5-10

地表水和地下水在质和量上的交互规律已经成为水文学及水文地质学领域的研究热点之一。由于地表水和地下水存在温度差异,加之温度测量相对简单易行,因此温度信息越来越多地被应用到地表水-地下水交互机制的研究中。不同的温度测量技术有着各自不同的适用范围,点式测温和分布式测温技术相对简易可靠,适用于小尺度的温度测量,而航空和航天遥感测温技术适用于大尺度的温度测量,测量成本也相对较高。温度信息既可以定性刻画地表水和地下水交互的空间和时间分布规律,也可定量分析地表水-地下水的交互强度,还可以结合水位、流量等传统水文观测数据,为地表水-地下水耦合模型的校正提供独立于模型的校正信息。温度测量技术的改进和地表水-地下水交互理论的发展是未来研究的难点、重点。大量研究表明,随着地表水-地下水交互研究的深入和耦合模型仿真能力的提高,温度信息将成为地表水-地下水交互研究中的重要数据来源之一。  相似文献   

中国西南地区炼镁用白云石热分解过程动力学研究     

刘欢  龙思远  周玉乐  吴星宇  游国强 《矿物学报》2014,(1)

对重庆某地区的白云石进行TG-DTG热分解实验,研究其热分解机理。结果表明:该地区白云石为钙质白云石,其热分解过程包括2个阶段。随升温速率的加快,2个热分解阶段的分解温度也相应地升高,但每个阶段的前后温度差基本保持不变;2个热分解过程分别遵循三维扩散(球形对称)和相界反应(圆柱形对称)机理,热分解活化能E分别为348.5 kJ/mol和369.2 kJ/mol。基于研究结果,建立了白云石热分解过程每个阶段的动力学模型。  相似文献