X射线荧光光谱法分析不同类型岩石中10种主量元素的测试能力验证   总被引：4，自引：3，他引：1  

王建其  柳小明 《岩矿测试》2016,35(2):145-151

以28个不同类型岩石标样作外标,用玻璃熔片法制样,采用经验系数法进行基体校正,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不同类型岩石中硅铝钙镁等10种主量元素的分析方法。该方法被用于参与GeoPT分析测试能力验证,15年来分析了23个不同类型的岩石验证样品。经验证该方法对SiO_2、Al_2O_3、K_2O和CaO具有非常好的分析效果(所有测定结果的|Z|2);对于MgO、MnO、TiO_2和Na_2O四个元素,尽管各有一个样品的分析结果的|Z|2,这主要是样品与标样的基体差异较大造成了低含量样品测定结果超差,但依然可获得好的分析效果;当TFe_2O_31.0%,P_2O_5含量在0.08%~0.80%区间时,分析结果的|Z|2,满足分析期望。总体上所建立的XRF分析方法稳定,可满足应用地球化学实验室测试不同类型岩石中10种主量元素的分析期望。  相似文献   

土壤样品镉同位素分析中Cd与Sn有效分离方法的改进     

段桂玲  段瑞春  谭娟娟  顾涛  邵长生  路韬 《岩矿测试》2016,35(1):10-16

保证Cd的高回收率以及彻底的Sn干扰去除是获得精确镉同位素组成的前提,目前报道的多种Cd分离与纯化方法获得的Cd回收率有较大差异(42.6%~99.8%),且去除Sn干扰的效果也不同(去除率在87.8%~97.4%之间),Cd回收率和Sn去除率均不理想。本文对前人报道的分离方法进行对比实验,发现0.1 mol/L氢溴酸-0.5 mol/L硝酸是分离Cd和Sn的有效试剂,增加该组混合酸的用量可淋洗出样品中更多的Sn且不会损失Cd,当混合酸的淋洗用量增加至30 mL时,Sn的淋洗率达到99.8%以上,Cd的回收率亦达到99.0%±0.5%,可满足土壤样品镉同位素的测定要求。本工作为获得高精度的镉同位素组成奠定了基础,为研究土壤环境中镉的污染来源提供了技术手段。  相似文献   

无内标-多外标校正激光剥蚀等离子体质谱法测定磁铁矿微量元素组成   总被引：4，自引：2，他引：2  

孟郁苗  黄小文  高剑峰  戴智慧  漆亮 《岩矿测试》2016,35(6):585-594

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)常用于磁铁矿原位微量元素分析,按照校正策略不同,主要分为内标法和无内标法。内标法需要用电子探针(EMPA)预先测定磁铁矿中内标元素Fe的含量,过程较繁琐,且待测元素含量会受到内标元素含量测定的影响。本文采用铁含量较高的玄武质玻璃BCR-2G、BIR-1G、BHVO-2G和GSE-1G作为外标,避免了内标元素含量的测定,建立了无内标-多外标校正LA-ICP-MS测定磁铁矿微量元素组成的分析方法。利用该方法测定了科马提岩玻璃GOR-128g和自然岩浆磁铁矿BC 28的微量元素组成以评估方法的可靠性。结果表明,科马提岩玻璃的测定结果与推荐值及前人内标法的测定值一致,多数元素的相对标准偏差RSD5%;自然岩浆磁铁矿的测定结果与推荐值相比,多数元素的RSD7%,低于前人内标法的RSD(15%)。由此说明无内标-多外标法可以实现富铁硅酸岩或磁铁矿微量元素含量的准确校正,克服了基体效应的影响。因此,无内标-多外标法是一种原位测定磁铁矿微量元素含量的快速、准确方法,具有一定的应用潜力。  相似文献   

X射线荧光光谱-电子探针在中酸性火山岩鉴定中的应用   总被引：2，自引：1，他引：1  

徐翠  李林庆  张洁  何丽  张桂凤  王艳龙 《岩矿测试》2016,35(6):626-633

中酸性火山岩多具斑状结构,基质可见微晶状结构、隐晶状结构、玻璃质结构等,由于基质矿物颗粒多细小,常用的偏光显微镜受放大倍数的限制,很难准确鉴定矿物种属及含量,这类岩石仅依靠偏光显微镜分类命名会存在误差。本文采用X射线荧光光谱(XRF)、电子探针(EMPA)和偏光显微镜下观察相结合的方法,对中酸性火山岩进行鉴定。结果表明:对于基质呈隐晶质、显微晶质的中酸性火山岩,基质特征相似,偏光显微镜下无法确定长石、石英的含量,因此无法对岩石准确命名;再通过XRF进行主量元素分析,并对分析结果进行标准矿物QAPF双三角图解分类、TAS图解分类及李氏火山岩定量分类,对比结果显示三种分类命名方法存在差异;通过电子探针对矿物进行校验显示,QAPF及李氏火山岩定量分类图解与显微镜下鉴定相符,TAS图解与其他分析结果存在一定偏差。因此,对于中酸性火山岩准确命名,应采用多种分析方法相结合的方式,避免测试单一引起的误差。  相似文献   

便携式Li-K分析仪的研制及其在锂辉石中锂的分析应用   总被引：1，自引：1，他引：0  

焦距  杨啸涛  袁继海  樊兴涛  刘晓  詹秀春 《岩矿测试》2016,35(4):366-372

我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱仪,以待测液体为放电阴极,实现了样品中Li、K等元素的原子化和激发。该仪器以光纤传导CCD光谱仪作为检测器,其波长范围为345~1015 nm,分辨率3 nm;以Li 670.78 nm和K 769.90 nm分析谱线,在仪器最佳工作条件下测定Li、K的精密度(RSD,n=14)均低于2%,检出限为0.03μg/m L,检测范围0.1~10μg/m L。研究表明,不同酸度和酸的类型对谱线强度影响较大,且存在显著的样品基体效应,标准曲线法分析锂辉石中Li的结果偏差高达267%;而标准加入法可克服基体效应的影响,获得与ICP-OES一致性较好的分析结果,为现场开展固体样品中Li的测定奠定了基础。  相似文献   

利用微波等离子体炬四极杆质谱在线测定稀土矿样中的多种稀土元素     

初晨  张瑛  王尚贤  周润芝  蒋涛  朱志强  卢爱民 《岩矿测试》2016,35(5):468-474

随着稀土的应用越来越广泛,开发稀土元素的快速在线检测技术已日趋成为行业发展的需求。本文以微波等离子体炬(MPT)为离子源,以四极杆质谱仪(QMS)作为质量分析器建立了一种快速、直接检测水样中稀土元素的质谱检测方法,并将其应用于分析稀土矿样中的多种稀土元素。研究表明,应用MPT-QMS测定水样中的钇、镧、铈、钕、铕五种稀土元素,检出限(LOD)可达11.0~60.5μg/L,测定范围为50~1000μg/L。当分析固体稀土矿样时,样品经酸溶处理后通过气动雾化形成气溶胶,再进行冷却干燥,气溶胶由MPT的中心管道进入等离子体中,产生稀土元素复合离子,再引入QMS中进行分析,即可以定量地测定矿样中稀土元素的含量。同一样品用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行对比实验,两者的检测结果在数量级上接近,证明了MPTQMS方法在半定量的意义下是准确、可靠的,因而这种快速的检测方法可发展成为水体中金属元素的现场分析方法,应用于环境水、生活水质量在线监测等领域。  相似文献   

高压下天然菱铁矿的压缩性和电子结构研究     

高静  巫翔  秦善  张硕  杨科  李晓东 《岩石矿物学杂志》2016,35(2):276-282

采用同步辐射光源和金刚石对顶砧(DAC)技术,对天然菱铁矿的压缩性和电子结构进行了原位X射线衍射(XRD)和X射线吸收近边结构谱(XANES)测试研究。在室温下随着压力逐渐升高至50.2 GPa,菱铁矿保持方解石型结构不变,但是逐渐向Na Cl型结构转变;刚性[CO3]2-基团平行于ab-平面定向排列使c轴的压缩性大于a轴。菱铁矿在44.6~47.1 GPa之间发生电子由高自旋态(HS)向低自旋态(LS)的转变,表现为体积塌陷8%。HS菱铁矿的等温状态方程参数为K0=112(5)GPa和K'0=4.6(3)。首次采用XANES技术对菱铁矿中Fe2+的电子结构进行了研究,结果表明:随着压力升高至37.3 GPa,Fe2+的配位和局域对称并未发生明显变化;此后电子结构开始转变,Fe2+的3d轨道分裂能降低,电子跃迁概率增大,呈现LS特性。  相似文献   

A novel method to estimate mineral compositions of mudrocks: A case study for the Canadian unconventional petroleum systems     

《Marine and Petroleum Geology》2016

The mineral composition of mudrocks is an essential attribute in controlling the reservoir quality of unconventional petroleum systems. The present study introduces a semi-quantitative method to estimate mineral phases of mudrocks in various Canadian unconventional hydrocarbon systems using total elemental analysis (inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS)) and Rock-Eval data (total organic carbon (TOC) and mineral carbon (MinC)).This method involves statistical analysis based on a sound knowledge of hydrocarbon source rock inorganic geochemistry. The workflow can be divided into four steps: (i) converting major elements (Si, Al, Fe, K, Na, Ca, Mg, Ti, and P) to their oxides, (ii) inferring modes of occurrence of elements using statistical analysis of geochemical data (major elements, TOC, and MinC), (iii) identifying the mineral types (oxide, aluminosilicates, carbonates, sulfide, and phosphate) according to elemental occurrences and calculating mineral phase concentrations, and (iv) verifying the results by comparing to XRD data on selected samples. The results, especially for brittle minerals such as quartz, carbonates (e.g. calcite, dolomite, and ankerite), and pyrite, show that the estimated mineral compositions correspond closely and consistently with measured mineralogy obtained from XRD. This method takes advantage of bulk geochemical data already available for hydrocarbon potential and chemostratigraphic studies, without devoting additional samples and cost for XRD analysis.  相似文献   

锂光卤石X-ray衍射标准图谱          下载免费PDF全文

阳海棠  曾德文  唐垂云  李凯明  韩海军 《盐湖研究》2016,24(4):32-36

盐湖卤水提锂过程中需了解与掌握锂元素结晶析出与赋存状态,锂光卤石(LiCl·MgCl_2·7H_2O)作为重要的中间产物,其结构与种类均需鉴别,但由于缺乏锂光卤石的X-ray衍射标准图谱,使得常见的Xray衍射方法无法应用。利用相图原理,通过湿固相法制备高纯锂光卤石,然后对其进行X-ray衍射分析,从而提供锂光卤石X-ray衍射的标准图谱,为高镁锂比盐湖卤水提锂过程分析提供可靠的理论支撑。  相似文献   

粉末压片-X射线荧光光谱法测定盐湖样品中的主次元素          下载免费PDF全文

闵秀云  王德荣  高春亮 《盐湖研究》2016,24(2):32-36

采用粉末样品压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对盐湖样品中K、Ca、Na、Mg、Cl、SO_4~(2-)等6个主次元素(组分)含量进行测定。使用化学定值得到的样品作为人工标样,其值作为标准样品参考值,建立了X射线荧光光谱法测定盐湖样品中主次元素的方法。经验证,该分析方法的准确度完全能够满足化学分析的要求,其相对标准偏差RSD7%,分析元素结果与化学法结果的相对误差均小于5%。  相似文献