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铼—锇定年法中碱熔分解样品方法的改进 总被引:10,自引:4,他引:10
为改进铼锇测年的准确度 ,试验了 4种熔样和稀释剂加入方式 ,最后选择了锆埚熔样和加入混合稀释剂溶液的方法。先用NaOH溶液中和混合稀释剂溶液 ,在碱性稀释剂溶液烤干后 ,再分层加入NaOH、样品、NaOH、Na2 O2 进行高温熔融。采用同位素稀释 -等离子体质谱 (ID-ICP -MS)对所研制的Re -Os年龄参考样辉钼矿JDC的年龄进行了 4次测定 ,测定值为1 39.1 0± 0 .2 6Ma ,相对标准偏差为 0 .2 %。采用 φ =5 %的NH3·H2 O和浓H2 O2 交替清洗测量系统 ,可更有效地消除ICP -MS测量中Os的记忆效应。浓HNO3浸煮和加热烘烤可较有效地除去Teflon器皿中残留的Os。 相似文献
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镉元素在火成岩中的含量多为100×10-9级别,由于基体效应、同质异位素和离子团等的干扰,精确测定火成岩中镉含量一直存在挑战。本研究选取2个国际常用的火成岩标准(BCR-2,玄武岩;OU-3,花岗岩),通过3种不同的测试方法测定其中的镉含量,包括常规法、树脂分离法和双稀释剂法。结果显示,常规微量方法获得的2个标样的镉含量高于推荐值或报道值2~3倍,但经树脂分离后的测试值与推荐值基本一致。由于树脂分离过程可能存在镉的丢失,双稀释剂法能校正树脂分离过程中造成的镉同位素分馏,校正后的镉含量比树脂分离法获得的镉含量更高,进一步验证了树脂分离过程对镉含量的影响。相较于ICP-MS,由于MC-ICP-MS具有更高的测试精度和准确度,因此,我们推荐BCR-2和OU-3的镉含量分别为195 ng/g和260 ng/g,其中本研究获得OU-3的镉含量比推荐值低(推荐值为380ng/g),而BCR-2与多数文献报道值接近。本研究对调查火成岩样品中镉及其同位素组成提供了基础。 相似文献
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双稀释剂法在非传统稳定同位素测定中的应用——以钼同位素为例 总被引:3,自引:0,他引:3
仪器的质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键。"同位素双稀释剂"的测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。文章以Mo同位素为例,详细介绍了同位素双稀释剂法的原理、计算方法以及应用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行Mo同位素组成高精度分析的方法。双稀释剂和标准样品的100Mo/97Mo使用Pd溶液的104Pd/102Pd标定,其他Mo同位素比值通过100Mo/97Mo标定。对100Mo/95Mo、98Mo/95Mo和97Mo/95Mo三组Mo同位素比值建立3个非线性方程,组成一个非线性方程组,在认为仪器质量分馏和自然分馏都符合指数法则的前提下,通过Taylor公式将非线性方程组转换成线性方程组,使用牛顿迭代法计算出样品的Mo同位素组成。在使用MC-ICP-MS分析过程中,每组数据采集20个数据点,最终的δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo是这20组数据得到的20组δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo的平均值。 相似文献
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采用装配多离子计数器系统的TRITON Plus热电离质谱仪(thermal ionization mass spectrometer,TIMS),建立了多离子计数器动态多接收锆石Pb同位素(以205Pb为稀释剂)测定方法.相对多离子计数器静态多接收方法,该方法完全消除了不同离子计数器间增益差异对锆石Pb同位素测定的影响.相对传统的单个二次电子倍增器(secondary electron multiplier,SEM)五次跳峰的锆石Pb同位素测定方法,该方法两次跳峰即可测定全部Pb同位素比值,Pb同位素离子流接收效率提高2.5倍,同时,降低了离子流稳定性对Pb同位素分析结果的影响.为验证方法的可靠性,对加入205Pb稀释剂的NIST981 Pb标准和标准锆石清湖(Qinghu)进行了测定.对5×10-11 g 205Pb-NIST981 Pb混标,207Pb/206Pb测定精度达到0.079%(2RSD,n=20);对清湖标准锆石,获得的年龄结果为159.51±0.11 Ma(2SE,n=7;MSWD=1.1),与文献报道值在误差范围内一致. 相似文献
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同位素双稀释剂技术的数值模拟与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
近年来,非传统稳定同位素地球化学已成为新兴发展的研究领域,同位素双稀释剂技术是该领域的主流分析方法之一,但始终存在的困扰问题是如何进行同位素双稀释剂间以及稀释剂与样品间的最优混合。这两种混合比严重制约着同位素比值测试的准确度、精度和重现性。本文从同位素双稀释剂技术的数学原理出发,以Cr、Mo同位素为例,结合MonteCarlo误差模型,深入讨论和分析了两单稀释剂间比值(λ)及双稀释剂与自然样品间比值(p)的最优化数值模拟,得到了以双稀释剂~50(Cr)-~54(Cr)、~97(Mo)-~(100)Mo为例的λ、p值的最优取值范围。该数值模拟可适用于所有能够利用同位素双稀释剂技术的元素。在此基础上,就数值模拟结果如何应用于同位素双稀释剂的选择和组成标定也给予了详细说明,这为我国开展和使用同位素双稀释剂技术提供了基本思路和需要注意的关键问题,有助于推动同位素双稀释剂技术在我国地学界的广泛应用和发展。 相似文献
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二十一世纪以来,随着多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)和热电离质谱仪(TIMS)的发展和广泛应用,多种非传统稳定同位素体系(Li、B、Mg、Ca、Mo、Cd、Fe和Zn等)的分析方法得到了快速发展,而仪器的质量分馏校正是进行准确同位素分析的关键因素之一.双稀释剂法被认为是最理想的仪器质量分馏校正方案,能够获得高精度的同位素比值.然而,复杂的计算推导和数据处理在一定程度上限制了双稀释剂法的使用和推广.在前人双稀释剂理论研究的基础上,本研究自主开发了双稀释剂数据处理平台(DS_CAL,基于Microsoft Excel VBA).该平台集合了测试数据的批量导入、目标元素参数的添加与修改、数据批量计算等操作,能够同时处理稳定同位素和放射性成因同位素体系的双稀释剂法数据计算,且不同实验室也能够根据所使用稀释剂的组成自主修改计算参数.本文还通过Mo同位素测试和计算实例,不仅显示出双稀释剂法具有高的测试精度,还展示了DS_CAL在双稀释剂法数据处理计算中的便捷性与高效性.DS_CAL能够应用于所有适用双稀释剂法计算的同位素体系,该平台的开发将有助于同位素双稀释剂技术的推广和发展. 相似文献