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1.
作者在昆士兰大学利用多接收等离子质谱仪MicromassIsoprobe测定了7种USGS岩石参考标准AGV-1、AGV-2、BHVO-1、BHVO-2、BCR-2、BIR-1/1和W-2的Pb同位素组成,同时测定了标准物质NBS981的Pb同位素组成。采用~(203)Tl-~(205)Tl同位素作为内部标准进行同位素分馏校正。所获得达到NBS981和USGS岩石标准AGV-1、BHVO-1的同位素比值的精度可与热电离质谱双稀释剂法或三稀释剂法数据相媲美,甚至具有更高精度。而BHVO-2、AGV-2和BCR-2 相似文献
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土壤镉污染已成为危害人体健康的主要因素之一,要实现精准、快速和有效地防治土壤镉污染,首先必须厘清土壤中镉的来源及其迁移转化行为。近年来,随着镉同位素分析技术的进步及其分馏机制认识的深入,镉同位素在土壤镉示踪中展示出了巨大的应用潜力。本文在前人研究的基础上,归纳了土壤样品镉同位素分析前处理方法以及测试技术的研究进展。对于基质复杂的土壤样品,高温高压密闭消解和微波消解可以满足其镉同位素测试要求。在分离纯化镉回收率足够、干扰元素去除彻底的情况下,应用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析镉同位素并采用标准-样品匹配法、外标法或双稀释剂法进行质量歧视校正,均可获得较高精度的土壤镉同位素组成数据。同时,本文概括了土壤多个潜在镉源的镉同位素组成以及典型过程(风化淋滤、吸附、沉淀/共沉淀、络合)镉同位素分馏方向与程度。结合最新研究成果,总结了镉同位素在示踪土壤镉来源及其迁移转化过程中的应用。在未来的工作中,需进一步开发和优化高精度镉同位素分析方法,建立土壤镉同位素指纹图谱,揭示土壤多组分、多界面过程中的镉同位素分馏机制和特征。 相似文献
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镉稳定同位素研究进展 总被引：1，自引：1，他引：0
Cd具有挥发性和亲硫性,在海洋环境中Cd为微量营养元素,而在生态环境及农业土壤环境中Cd为有毒元素。因此,镉同位素被应用于海洋科学、地球科学、环境科学及农业科学研究,并展现出巨大的应用潜力。本文总结了近年来富含有机质的环境样品、植物样品和生物样品的消解方法,以及Cd分离纯化及双稀释剂校正方法的研究进展。采用微波、高压灰化和高氯酸消解等样品前处理方法均可消除有机质对镉同位素测定的影响;基于AG MP-1(M)树脂-盐酸淋洗体系可有效分离基体及干扰元素,不会导致镉同位素分馏;^(111 )Cd-^(113 )Cd同位素双稀释剂校正体系的测试精度高,可达0.1εCd/amu。同时,本文阐述了镉同位素在海洋科学、地球科学、环境科学及农业科学领域研究的最新进展和认识。镉同位素已成功应用于构建海洋生物地球化学Cd循环体系、反演古海洋环境及初级生产力变化,硫化物矿床成矿流体演化、成矿物质来源示踪及不同成因矿床类型判别研究,环境体系Cd污染源的源区判别、农田面源Cd来源及其运移、循环及储存机制研究。本文提出需要进一步开展镉同位素分馏机制及分馏模型的研究,构建Cd稳定同位素地球化学体系。 相似文献
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多接收器等离子体质谱精确测定铼含量及其同位素丰度 总被引：5，自引：2，他引：5
利用多接收器等离子体质谱建立了快速精确测定铼含量及其同位素丰度的方法。溶液中加入铱元素进行铼同位素的质量分馏校正,在常规的溶液雾化进样条件下,采用同位素稀释法可准确测定纳克级的铼含量。铼标样A的自然同位素丰度的测量结果为185Re(37.437±0.008)%、187Re(62.563±0.008)%(2σ,n=5);铼稀释剂的同位素丰度测量结果为185Re(5.576±0.018)%、187Re(94.424±0.018)%(2σ,n=7);与未进行分馏校正的同位素组成的测量结果相比,精度和准确度均有提高。利用同位素稀释法测得铼标样A的浓度为(516.48±0.35)ng/g(2σ,n=5);测量精度和准确度均优于0.10%;利用反同位素稀释法对铼稀释剂B进行了详细的测量,平均测量结果为(62.74±0.26)ng/g(2σ,n=15),在分析误差范围内与其标定值完全一致;与未进行分馏校正的浓度测量结果相比,铼同位素丰度及铼含量的测量准确度均明显提高。 相似文献
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《矿物岩石地球化学通报》2016,(3)
使用AGMP-1M阴离子交换树脂提纯样品中的Fe同位素,利用Nu1700大型多接收等离子体质谱在高分辨率模式下测定铁同位素比值,采用标样-样品交叉法校正仪器的质量歧视效应,对回收率、化学流程本底、酸度效应、浓度效应进行了检验,建立了可靠的高精度铁同位素分析技术。本文测定了常用地质标准样品(BCR-2,BHVO-2,AGV-2,GSR-2,GSR-3)的Fe同位素组成,测定结果与文献报道值在误差范围内一致,其测试精度优于(BCR-2,BHVO-2,AGV-2,GSR-3)0.03‰(2SD)。GSR-2可能受Fe含量较低(TFe_2O_3=4.95%)和均一性的影响,获得的δ~(56)Fe和δ~(57)Fe的测试精度分别为0.05‰和0.07‰(2SD)。 相似文献
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本研究建立了适用于玄武岩、纯橄岩和页岩样品的阳离子树脂铬元素化学分离方法, 并采用双稀释剂校正化学分离和质谱仪测量过程中的质量分馏。在化学分离过程中铬有3个淋洗峰, 反映了盐酸体系中铬至少具有3种络合物。页岩样品中Al、Ti含量较高, 在淋洗过程中会有过载现象。采用了SRM 979对50Cr-54Cr双稀释剂进行了标定, 双稀释剂的铬同位素组成为50Cr/52Cr=41.66, 54Cr/52Cr=22.28。铬元素标准NIST 3112a相对于SRM 979的δ53Cr= –0.063±0.05‰(2SD, N=22)。玄武岩、纯橄岩等标准物质的结果与已发表数据在误差范围内一致, 精度达到国际同类实验室平均水平。 相似文献
7.
二十一世纪以来,随着多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)和热电离质谱仪(TIMS)的发展和广泛应用,多种非传统稳定同位素体系(Li、B、Mg、Ca、Mo、Cd、Fe和Zn等)的分析方法得到了快速发展,而仪器的质量分馏校正是进行准确同位素分析的关键因素之一.双稀释剂法被认为是最理想的仪器质量分馏校正方案,能够获得高精度的同位素比值.然而,复杂的计算推导和数据处理在一定程度上限制了双稀释剂法的使用和推广.在前人双稀释剂理论研究的基础上,本研究自主开发了双稀释剂数据处理平台(DS_CAL,基于Microsoft Excel VBA).该平台集合了测试数据的批量导入、目标元素参数的添加与修改、数据批量计算等操作,能够同时处理稳定同位素和放射性成因同位素体系的双稀释剂法数据计算,且不同实验室也能够根据所使用稀释剂的组成自主修改计算参数.本文还通过Mo同位素测试和计算实例,不仅显示出双稀释剂法具有高的测试精度,还展示了DS_CAL在双稀释剂法数据处理计算中的便捷性与高效性.DS_CAL能够应用于所有适用双稀释剂法计算的同位素体系,该平台的开发将有助于同位素双稀释剂技术的推广和发展. 相似文献
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利用套柱法快速分离提纯Sr和Nd元素 总被引：1，自引：1，他引：0
样品放射性成因Sr-Nd同位素比值受控于源区初始同位素组成、放射性元素母体与子体相对丰度,以及衰变时间等因素。它们具有极强的示踪能力,因而在地质学领域有广泛的应用。传统的Sr-Nd同位素分析使用的是阳离子树脂,提纯Nd元素时往往涉及有机试剂以及调节pH值等操作,其分析效率较低。近年来特效树脂的出现使得分离这些元素变得简单,但是受硫酸根等因素影响,特效树脂使用次数有限。为了提高分析效率,缩短分析时间,本文开发了一种套柱法,该方法结合阳离子树脂和特效树脂,实现了Sr-Nd元素的快速分离,并且能延长特效树脂的使用寿命。实验采用阳离子树脂、Sr特效树脂和LN稀土特效树脂对玄武岩BCR-2标样进行了分析。Sr-Nd回收率均90%,BCR-2玄武岩~(87)Sr/~(86)Sr比值为0.705016±0.000016(n=36,1SD),~(143)Nd/~(144)Nd比值为0.512624±0.000012(n=39,1SD),与前人TIMS法获得的结果吻合(~(87)Sr/~(86)Sr:0.705000～0.705023;~(143)Nd/~(144)Nd:0.512630～0.512650)。最终分离提纯的溶液中~(85)Rb/~(86)Sr值小于0.01,~(147)Sm/~(144)Nd值小于0.001,表明该方法可以高效分离Rb-Sr和Sm-Nd,实现Sr、Nd同位素的准确分析。 相似文献
9.
介绍了对岩石样品的Ce同位素组成进行高精度测量的TIMS方法.采用α-羟基异丁酸(α-HIBA) 离子交换法分离和纯化岩石样品中的La、Ce元素, Ce同位素组成和La、Ce含量测定在Triton热电离质谱仪上完成.质谱标样JMC304的138Ce/142Ce比值统计值为0.0225762±0.0000015, 与大部分文献值一致.应用该方法对USGS玄武岩标样BCR-2和峨眉山玄武岩EQB的138Ce/142Ce比值和La、Ce含量进行了分析, 其结果分别为: 0.0225572±0.0000010、25.2±0.3μg/g、55.8±0.9μg/g和0.0225755±0.0000003、54.2±0.4μg/g、117.4±1.3μg/g.BCR-2的La、Ce含量测定结果与其证书值在误差范围内一致, 其分析精度为0.001%~0.005%.所有样品的140Ce/142Ce比值测定结果统计值为7.9439±0.0002, 介于文献最低值7.941与最高值7.947之间, 可能代表了该比值的最佳估计值. 相似文献
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《地球化学》2017,(6)
为了高效地从地质/环境样品中分离纯化Li元素并进行Li同位素测定,经反复实验和改良发现:采用8 m L容积(树脂体积)离子交换柱,选取AG 50W-X12阳离子交换树脂,以0.5 mol/L HNO3为淋洗液,过柱一次,并收集20~48 m L区间的淋洗液,即可一步实现Li的完全纯化分离。对于高盐样品,建议过柱两次确保Na/Li1,以达到上机测试的要求。由多种单元素标准混合的工作溶液(IEECAS-Li)经此流程分离后,采用Neptune Plus MC-ICP-MS测量得到的δ7Li值为8.31‰±0.12‰,与未混合的标准值(8.33‰±0.20‰)在误差范围内一致。采用此流程,获得的岩石标准物质AGV-2、BHVO-2和海水标准物质NASS-6的δ7Li值(2 s.d.,n=5)也与推荐值一致,分别为6.83‰±0.75‰、4.32‰±0.33‰和31.10‰±0.60‰。由此,我们建立了一套高效分离纯化Li及其同位素的MC-ICP-MS测试程序。将该程序用到Li含量在15 ng/g~90μg/g之间的实际样品中,δ7Li的长期内精度均好于0.30‰,且重现性高,表明该方法的分析精度和准确度都达到了国际标准水平。尤为重要的是,本方法可用于精确测量含痕量Li的环境样品的Li同位素组成。 相似文献
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钼及钼同位素地球化学——同位素体系、测试技术及在地质中的应用 总被引：2，自引：2，他引：0
多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的广泛应用使过渡金属元素同位素地球化学的研究近年来获得蓬勃发展.利用元素双稀释剂法对钼同位素值进行校正,目前可以获得±0.1‰(2σ)的测试精度.自然界中钼同位素分馏δ98/95Mo可达～3‰,其分馏机制与环境的氧化-还原状态有关.在氧化环境下钼以MoO2/4-的形式与锰... 相似文献
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报道了以普通铂标准溶液标定198Pt稀释剂溶液的浓度,采用同位素稀释等离子体质谱法测定岩石中的Pt。稀释剂标定结果得到该198Pt稀释剂溶液的浓度为19.76μg/g(n=4,RSD=0.16%)。4次测定标准物质GBW07293(取样量约0.5g,推荐浓度440±37ng/g)中Pt含量,结果分别为412.0±2.6ng/g、495.9±2.7ng/g、519.6±3.5ng/g和677.3±3.8ng/g。单份试样重复测量的相对标准偏差<1%。由于铂族元素的块金效应,各份平行测定的结果较分散。 相似文献
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铅同位素研究已广泛应用于模式定年、成矿物质来源示踪和化探找矿评价等许多领域。铅同位素“双稀释剂”同位素定年法是当前应用较广的一种铅同位素定年方法。双同位素稀释法的目的在于校正质量鉴别效应,提高测定精度。由于实验条件和分析技术的改善和提高,使铅同位素“双稀释剂”测定精度和准确度大大提高,从而铅同位素“双稀释剂”同位素定年法也将得到更为广泛的应用。本主要是研究该法的计算,分析样品中元素量的计算,并结合几种岩石年龄方法(Pb-Pb等时线法、不一致线模式计算法、三阶段模式计算等)的计算,归纳总结出计算样品中元素量和岩石形成年龄的方法。 相似文献
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地质样品中高精度铬同位素分析纯化技术研究进展 总被引：1，自引：1，他引：0
随着多接收器热电离质谱仪(MC-TIMS)和多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)的发展,高精度铬(Cr)同位素测试已成为可能。铬同位素在地球、环境、农业生态和宇宙化学等科学领域中已显示出良好的应用潜力。然而,样品的纯化分离、干扰和仪器质量分馏的校正,依然是制约铬同位素高精度测试的重要因素。本文在近年来铬同位素分析技术最新进展的基础上,结合本课题组已有的研究,对陨石、地质和环境等各类样品中铬同位素的分离纯化方法、MC-ICP-MS测试中干扰与质量歧视校正等进行了详细综述。本文认为,阴阳离子树脂交换联用与过硫酸钾等强氧化剂的结合,可以进行低铬高基质样品的有效纯化,是一种较为普适性的纯化方法。使用铬同位素双稀释剂校正质量歧视效应,在MC-ICP-MS的中高分辨与静态测量模式下,不仅可以有效分开多原子离子的干扰,而且也可以进行高精度铬同位素分析,其δ~(53/52)Cr的分析精度与TIMS相当,可以达到0.04‰(2SD),且最低测试浓度可低至10ng,能够实现超微量铬的同位素分析。 相似文献
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微波消解-多接收电感耦合等离子体质谱高精度测定锶钕同位素组成 总被引：4，自引：4，他引：0
应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上研究了锶、钕化学分离和质谱测试流程,重点考察了树脂柱的回收率和记忆效应。结果表明:树脂经10次使用后的锶、钕流程空白均低于1.0 ng,但回收率明显下降,分别由原来的98%和90%降到20%和50%,若待测样品中锶、钕含量较低,所接收的锶、钕则达不到质谱仪测试范围,因此建议锶特效树脂使用次数不超过5次,AG50W-X8稀土柱和Ln树脂使用次数不超过10次。整套流程应用于国际地质标准样品(BCR-2、W-2a、BHVO-2、AGV-2)的锶、钕分离,MC-ICP-MS所得的87Sr/86Sr、143Nd/144Nd测定值与文献报道值一致,仪器的内精度2SE(n=50)和方法的外精度2SD(n=6)均优于0.0015%,表明该流程可以满足地质样品中锶、钕同位素高精度测定的要求。 相似文献
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Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速.用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(＞1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定.本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定.与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3 ～7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上.经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44) ng/g,与推荐值(17.39±0.32) μg/g和(38.61 ±0.86) ng/g在不确定度范围内完全吻合.目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果. 相似文献
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利用MC-ICPMS对水样中硼同位素比值的测定 总被引：2，自引：0，他引：2
采用Amberlite IRA-743硼特效树脂进行水溶液中硼的分离,对洗脱液温度、体积以及树脂动态交换容量等进行了实验.它的动态交换容量为4.2 mg/g,在室温条件下,用5 mL 2%HNO3可定量从树脂柱上洗脱被吸附的硼.采用Neptune型MC-ICPMS进行硼同位素组成的测定,1 μg/g浓度的硼标准溶液获得放大的信号强度约为0.7V,硼的化学分离过程有效避免了质量歧视效应.实验结果表明,MC-ICPMS对硼存在严重的记忆效应,通过采用5%HNO3-(1%HNO3 0.1%HF)-H2O-20%NH3H2O-H2O的交替清洗方法,可在约1 h内消除硼的记忆效应.在最佳仪器条件下,对含有250 ng硼的水样,可以快速测定硼的同位素组成,占δ11B测定的绝对偏差为0.4‰-0.5‰(SD). 相似文献
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铅合金中的镉和锡由于含量较低,国家标准方法均为单一元素分析,步骤繁琐,检出限高,难以达到理想的检出要求。本文建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅合金中微量级(μg/g级)杂质元素镉和锡的分析方法。采用单一的低浓度硝酸溶解铅合金,用低温慢溶的方式使样品溶解更加完全,减少了多离子对仪器的干扰;通过铅基体匹配和加入酒石酸保证了标准与样品介质的一致性,同时避免了锡的水解;以~(103)Rh作为内标元素,~(111)Cd和~(118)Sn作为测量同位素克服了质谱干扰。方法检出限为镉0.05 ng/g、锡0.04 ng/g,比国家标准方法的检出限(1~6μg/g)低,精密度小于4%。该方法试剂用量少,减少了处理样品的复杂性,实现了合金中微量级元素的准确测定。 相似文献
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采用HF-HClO4-HNO3分解样品,8 mol/L HNO3提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉。选择103Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数74Ge和114Cd作为测定同位素,采用数学公式校正法校正了来自Nd和Sm的二次电离离子对Ge的干扰、Sn对Cd的同质异位素干扰。方法检出限（10s）分别为Ge 30 ng/L、Cd 15 ng/L,精密度（RSD,n=15）为Ge 1.35%、Cd 1.47%。对多种国家一级标准物质进行分析验证,结果与标准值相符。方法适用于地质样品中微量锗和镉的测定。 相似文献