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气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药 总被引:4,自引:1,他引:3
建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。 相似文献
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土壤中单环芳烃定量分析的基质效应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
来源于燃料油泄露的单环芳烃对土壤的污染已经成为一个很普遍的现象,因此,准确、高效地检测土壤中的挥发性单环芳烃是一个很关键的问题。文章通过在标准系列中加入石英砂和土壤两种基质,比较水、水-石英砂、水-土壤3个定量库中得到的标准曲线的斜率,研究基质效应对土壤样品定量的影响。结果表明,芳香烃类物质在土壤基质中的斜率总体小于在石英砂基质中的斜率,在石英砂基质中的斜率比在水基质中的斜率小1%(苯)~9%(正丁苯),在水基质中得到的斜率最大;只有苯在土壤基质和水基质中的斜率相当,其余组分在土壤基质中的斜率比在水基质中的斜率小9%(丙苯)~24%(1,2,4-三氯苯)。单环芳烃在土壤基质中相对斜率的大小与化合物本身的沸点以及辛醇-水分配系数呈负相关。研究表明,在对土壤样品进行校准的过程中,选择合适的基质建立定量库是一个非常关键的因素。 相似文献
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建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂注射液中的奥沙利铂有关物质和含量的方法,以碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,规格250 mm×4.6 mm,粒径5 μm,以水-甲醇(90∶10)为流动相,流动相用0.45 μm的膜过滤,紫外检测波长为250 nm.奥沙利铂在50~1 600 μg/ml的浓度范围内,峰面积与浓度呈线性关系,线性曲线方程为A=3 650.9 C+17.095(r=0.9999),最低检测限为1.2 ng.加样平均回收率为99.4%(RSD=0.81%,n=9).本方法简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂注射液中的有关物质和含量的控制. 相似文献
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<正>近日,在全县经济总结表彰工作会议上,高唐县国土局被授予促进跨越赶超优质服务一等奖。2013年,该局积极贯彻落实党的十八大及十八届三中全会精神,紧紧围绕市委十二届四次全会确定的"东融西借、跨越赶超,建设冀鲁豫三省交界科学发展先行区"这一总体目标,紧扣全县经济发展脉搏,充分发挥部门职能作用,科学利用土地管理政策,为全县经济社会发展提供了强有力地用地保障和优质高效服务。(1)发展用地保障能力进一步提升。一是征地总量创新高。共报批城镇建设用地审批手续11个批次,征地面积4675亩,同 相似文献
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<正>禁建年产20亿立方米及以下规模的煤制气项目和年产100万吨及以下规模的煤制油项目。7月22日,国家能源局下发《关于规范煤制天然气产业科学有序发展的通知》(以下简称《通知》),严格能源转化效率、水耗、排放等产业准入要求,禁止建设年产20亿立方米及以下规模的煤制天然气项目和年产100万吨及以下规模的煤制油项目;并提出,没有列入国家示范的项目,严禁地方擅自违规立项建设。《通知》透露,国家发改委、国 相似文献
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随着海洋科学技术的发展和人类对于海洋油气资源认识的不断增加,海洋油气资源的开发从近海走向远海。作为海洋油气运输主要方式的海洋管道,其铺设问题成为焦点。常见海洋管道工程铺设方法为:拖曳铺设、卷筒铺设、J型铺设、S型铺设。通过引入先进的国际海洋工程软件OrcaFlex并结合国内外关于海洋管道铺设的工程手册及相关规范、标准,如DNV、API、AWS等,实时模拟研究S型海洋管道铺设过程。结合作者工作经历及实际海洋铺管工程背景算例分析,研究铺管上弓段接触点、悬垂段及触底段在铺设过程中的各自静力、动力特性。对海洋管道S型铺设过程中应该注意的一些有关设计、工艺和HSE低成本安全高效铺设等方面提出几点有用的意见。 相似文献
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以太平洋鳕鱼为原料,从鳕鱼脑中分离硫苷脂,确立了提取及纯化的条件,并对硫苷脂的纯度和分子种进行分析。首先,采用氯仿/甲醇(2∶1,v/v)提取总脂。然后,依次采用氯仿/甲醇/水(7∶3∶0.3,v/v/v)洗脱硅胶柱层析,含0.2mol/L乙酸铵的氯仿/甲醇/水(30∶60∶8,v/v/v)洗脱DEAE Sephadex-A25离子交换柱层析,40%甲醇脱盐和100%甲醇洗脱反相C8柱层析,获得硫苷脂纯品。最后,利用500YMC Diol液相色谱柱(3.0mm×250mm,5μm)分离,以正己烷/异丙醇(70∶30,v/v),异丙醇/水/甲酸/氨水(100∶13∶1∶0.14,v/v/v/v)为流动相梯度洗脱,采用负电喷雾电离(ESI)和母离子扫描模式,用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法分析了鳕鱼脑硫苷脂的纯度和分子种组成,并比较了其与哺乳动物脑中硫苷脂分子种组成的异同。结果表明,本实验制得的鳕鱼脑硫苷脂纯度为90.74%,与哺乳动物类似,鳕鱼脑硫苷脂的长链碱基以鞘氨醇为主,主要分子种为d18∶1-C24∶1,但脂肪酸的羟基化程度略低,且含少量独特的分子种,如d18∶1-22∶1和d18∶2-25∶2。 相似文献
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