新型氢化物发生技术—可移动还原床氢化物发生器：Ⅲ.作为毛细管区？…   总被引：1，自引：1，他引：0  

田肖丹  庄峙厦 《岩矿测试》1999,18(3):165-169

发展了一种新型的氢化物发生装置－可移动还原床氢化物发生器。应用该技术可将经毛细管区带电泳分离之后的各种砷的化合物转换为相应的氢化物,然后再被引入到电感耦合等离子体发射光谱进行检测。对不同形态砷的不同化合物的ＣＺＥ分离条件进行了优化,包括缓冲溶液的ＰＨ值及及浓度,进样量等。ＣＺＥ－ＭＲＢＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ应用于４种砷化合物的定量测定,峰面积的ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．９％－１１．７％。４种砷的浓度检出  相似文献   

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒   总被引：1，自引：1，他引：0  

贺攀红  杨珍  龚治湘 《岩矿测试》2020,39(2):235-242

土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。  相似文献   

锗的重要迁移形式——锗氢化物   总被引：2，自引：0，他引：2  

郑大中  郑若锋 《化工矿产地质》2006,28(3):140-148

经对锗及其氢化物的物理化学性质、有关矿床矿物流体包裹体化学成分、主要含锗矿物及锗矿物的化学成分、内生锗矿物的共生伴生矿物特征等相关问题的研讨,认为锗氢化物、锗合金氢化物是锗成矿的重要迁移形式。  相似文献   

氢化物发生直流等离子体原子发射光谱法测定微量锡：L—胱氨酸减少干扰     

Brin.  LD 漆亮 《地质地球化学》1991,(1):64-68

  相似文献   

巯基棉吸附氢化物无色散原子荧光法测定痕量硒和碲     

王振福 《国土资源》1987,(2)

试样用硝酸、盐酸和过氯酸分解,以过氯酸消除硝酸,然后制备成10%的盐酸溶液,经巯基棉柱吸附Se和Te,用1∶1硝酸洗脱,于20%盐酸-5%硝酸介质中进行原子荧光测定.经测定,对含Se为0.27ppm的试祥,相对标准偏差为11.2;含Te在1.5ppm的试样,相对标准偏差为8.10,此法测定Se和Te含量范围为0.001-1ppm.  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究   总被引：3，自引：2，他引：1  

冯永明  邢应香  刘洪青  章勇 《岩矿测试》2014,33(1):34-39

生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%,低于HG-AFS的检出限(0.03μg/g)和精密度(10%)。微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度。  相似文献   

氢化物原子荧光法测定血、植物样中的硒     

戴立民 《黑龙江国土资源》2008,(7):68-68

硒是一种人体必需的微量元素，但是，如果硒的摄入超过一定量就会对人的肾有所伤害。硒在工业上广泛用于颜料、半导体、电讯器材、特种玻璃制造以及盐酸生产等。工业“三废”的污染均可使农作物含硒量增高，所以，准确测定植物及其它生化样品中硒的含量有重要意义。硒的测定可采用荧光分光光度法，石墨炉原子吸收法和ICP—MS法，但由于血及植物中硒含量普遍低，测定效果不理想。  相似文献   

氢化物原子荧光法测定地质样品中的微量锗     

孙世祥  韦德平 《国土资源》1993,(1)

试样经氢氟酸、硝酸分解,在5％—25％的磷酸介质中,可不经分离在原子荧光光度计上直接测定地质样品中的微量锗。方法的检出限为6.25×10~(-9)g/ml,相对标准偏差为3.20％,回收率加9.2％—105.5％。  相似文献   

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞   总被引：4，自引：4，他引：0  

贺攀红  吴领军  杨珍  张伟  荣耀  龚治湘 《岩矿测试》2013,32(2):240-243

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。  相似文献   

长江口及其邻近海域溶解硒的地球化学控制过程研究     

吴晓丹  宋金明  吴斌  李铁刚  李学刚 《海洋学报(英文版)》2014,33(10):19-29

Dissolved selenium in the Changjiang(Yangtze) Estuary and its adjacent waters was determined by hydride generation atomic fluorescence spectrometry to elucidate the source, behavior in estuary, adsorption-desorption process and biological role. In surface water, Se(IV) concentration ranged 0.05–1.14 nmol/L and Se(VI) concentration varied 0.01–1.20 nmol/L, with the means of 0.76 and 0.49 nmol/L, respectively. In bottom water, Se(IV) content varied 0.03–0.27 nmol/L and Se(VI) content ranged 0.04–0.85 nmol/L, with the averages of 0.10 and 0.40 nmol/L, respectively. High level of Se(IV) was observed near the shore with a significant decrease towards the open sea, suggesting the continental input from the adjacent rivers. Large value of Se(VI) was found in bottom water, reflecting the release from suspended sediment. Besides, high value appeared in the same latitude of the Changjiang Estuary and Hangzhou Bay illustrated the effect of lateral mixing and the long-distance transport of selenium. Se(VI), more soluble, occupied higher percentage in aqueous environment. The presence of Se(IV) resulted from the degradation of residue and the reduction of Se(VI) under anaerobic condition. The positive relationship to suspended particulate material(SPM) and negative correlation to depth indicated that Se(IV) tended to be released from the high density particulate matter. Instead, Se(VI) content did not significantly relate to SPM since it generally formed inner-sphere complex to iron hydroxide. Se(IV) content negatively varied to salinity and largely depended on the freshwater dilution and physical mixing. While, Se(VI) level deviated from the dilution line due to the in situ biogeochemical process such as removal via phytoplankton uptake and inputs via organic matter regeneration. As the essential element, Se(IV) was confirmed more bioavailable to phytoplankton growth than Se(VI), and moreover, seemed to be more related to phosphorus than to nitrogen.  相似文献