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土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。 相似文献
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自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋 总被引：3，自引：3，他引：0
氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)联用可以提高仪器测定的灵敏度,但氢化物发生的化学反应过程不稳定,导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统,将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm,与还原剂(硼氢化钾)管路通过三通混合,混合后反应管内径由0.76 mm扩大为1.14 mm,反应管长度由30 cm延长至50 cm,显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间,使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸-硝酸水浴浸提、硫脲-抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP-OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0.35μg/g、0.33μg/g、0.25μg/g,测定范围分别为1.1~300μg/g、1.0~100μg/g、0.75~100μg/g,均满足了相关分析要求。 相似文献
3.
应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中痕量砷和汞,并对样品的浸取方法及共存元素和实验奈件进行了研究。结果表明,用浓盐酸浸取样品,砷、汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸溶液后,滑石中共存元素铝、铁、钙、铜、铅、镉不干扰砷、汞的测定。方法的检出限为砷0.047 mg/L,汞3.9 ng/L;回收率为砷107.5%～109.2%,汞103.3%～130.0%;精密度(RSD,n=11)为砷0.6%,汞0.7%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱同时测定滑石中砷、汞含量的分析方法能满足日常检验的要求。 相似文献
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采用微波消解对样品进行前处理,建立了氢化物发生-双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。以20 g/L KBH4为还原剂,8%的盐酸为载液,测定砷和汞的负高压均为270 V,砷的灯电流为60 mA,汞的灯电流为20 mA。讨论了常见元素对测定的干扰,40 g/L的主量元素N、P、K,10倍于砷、汞浓度的杂质元素Te、Ca、Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围As为0.68～100μg/L,Hg为0.12～10μg/L;检出限As为0.68μg/L,Hg为0.12μg/L;方法精密度(RSD,n=5)低于8%。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点,能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。 相似文献
5.
水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞 总被引：2，自引：2，他引：0
采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。 相似文献
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采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时,需要考虑样品的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系快速溶解样品,直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒,将氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了Cu2+其他离子的含量均不干扰硒的测定,通过在试液中加入铁盐溶液或在硼氢化钠还原剂中加入铁氰化钾抑制了Cu2+的干扰。方法检出限为0.12μg/L,精密度(RSD)小于5%。与前人报道的方法相比,本方法检出限较低,操作简单快速,冲洗30 s可消除记忆效应,适合批量铀矿地质样品中痕量硒的测定。 相似文献
7.
探讨用AFS-230E型原子荧光光度计测定土壤中痕量汞元素的方法。文中所用原子荧光法具有操作简单、快速、灵敏度高、基体干扰少、分析结果稳定等特点。测定汞的回收率为90%~105%,检出限为0.00005mg/L,满足种植地土壤痕量汞检测的要求。 相似文献
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焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒 总被引：2，自引：2，他引：0
样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。 相似文献
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微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞 总被引：1，自引：0，他引：1
采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。 相似文献
10.
氢化物发生与ICP-MS联用(HG-ICP-MS)可降低基体效应和多原子离子干扰,本文自制了一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置,该装置采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中,再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体中,据此建立了HG-ICP-MS测定地质样品中稀散元素锗和碲的分析方法。实验中以20%盐酸+2%硼氢化钾(0.1%氢氧化钾介质)作为最佳氢化物发生反应体系,0.95 L/min为最佳载气流量,获得分析信号的灵敏度和稳定性较高,连续测定20次Ge和Te信号强度的相对标准偏差分别8.3%和2.1%,残余在ICP-MS中的Ge和Te信号强度在200 s内基本清洗完毕。Ge和Te检出限分别为0.007 μg/g和0.006 μg/g,其中Te检出限比采用敞口四酸溶样ICP-MS直接测定的检出限(0.1 μg/g)更低,应用于分析实际样品可给出准确结果。 相似文献
11.
锑矿石化学物相分析涉及三个矿物相:锑华、辉锑矿和难溶锑酸盐,不同锑矿物相提取的溶剂不同、共存离子复杂、浓度梯度差别大,这些因素影响了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对锑化学物相的准确测定。本文以锑华、辉锑矿和锑酸盐的选择分离溶剂为研究对象,测试了盐酸、硝酸和硫酸钾-硝酸-硫酸不同介质对ICP-OES测定锑的影响。结果表明:同浓度的盐酸和硝酸介质对锑的测定没有影响,锑华和辉锑矿中锑含量的测定可使用同一标准溶液系列,盐酸或硝酸的浓度控制在15%～20%可避免锑的水解;混合酸介质(4g/L硫酸钾-15%硝酸-3%硫酸)对锑的测定有影响,可采用基体匹配方法解决,在测定锑酸盐相锑含量时,锑校准溶液的配制加入锑酸盐浸出剂相同量的混合酸。选择206.833nm谱线作为分析线,在优化的分析方法流程和测定参数条件下,锑华、辉锑矿和锑酸盐中锑的检出限分别为0.0006%、0.0012%和0.0021%;对不同浓度原生矿和氧化矿12次分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.16%～5.76%,相态加和与全量的相对偏差绝对值为0.07%～7.38%。本方法精密度和准确度满足锑矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了锑矿石化学物相快速准确的测量问题。 相似文献
12.
采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铝土矿中的稀土氧化物时，酸溶往往造成溶样不彻底，高温碱熔时大量的熔剂会降低稀土元素的发射强度，同时由于稀土氧化物含量（0.0010%~0.050%）较低，存在铝、铁等基体干扰，难以准确测定。本文采用氢氧化钠熔融铝土矿样品，熔融物用热水浸取，三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁，乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素，稀土氢氧化物留存于沉淀中，沉淀经盐酸溶解进入待测液，从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配，各稀土氧化物标准曲线的线性相关系数均不小于0.9999，检出限在0.0002%~0.0015%之间；按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=6）为2.0%~4.6%，回收率为85.2%~104.4%。本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比，两种方法的测定结果无显著性差异。 相似文献
13.
原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测定Se的干扰分为Cu和Pb两大类,根据实验提出在水浴消解液加入浓盐酸(不宜加入硫脲-抗坏血酸),通过增加溶液酸度和Cl~-浓度,即保持样品中盐酸浓度高于23%,可抑制Cu~(2+)还原为Cu~0和Pb~(4+)生成PbH_4,有效降低了Cu的负干扰和Pb的正干扰,提高了AFS测定Se的精密度和准确度。本方法测定Se的检出限为0.008mg/kg,测试标准物质的相对标准偏差为0.5%～11%,相对误差为-16.3%～9.5%;比行业标准HJ 680—2013的检出限(0.01mg/kg)、精密度(0.79%～23.1%)和准确度等技术指标更佳。 相似文献
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四种浸提剂对果园与菜地土壤有效硒浸提效果的对比研究 总被引：2，自引：0，他引：2
有效硒是评价土壤中硒对植物供给能力的重要指标,我国目前尚无测试有效硒的国家标准方法。浸提剂的选择对于准确测定有效硒的含量至关重要,本文根据浸提的有效硒与硒形态的关联性来确定最优浸提剂种类。实验中选取了碳酸氢钠、磷酸二氢钾、硝酸和盐酸四种浸提剂,对天津果园和菜地的土壤进行有效硒浸提,采用原子荧光光谱法测定各形态硒的含量,并分别对浸提的有效硒与水溶态+离子交换态+碳酸盐结合态硒的最小值、25%处数据值、中位数、75%处数据值和最大值进行比较分析和差异性检验。结果表明:采用碳酸氢钠和磷酸二氢钾提取菜地土壤有效硒的平均含量均约为0.039mg/kg,高于硝酸和盐酸的提取量;采用碳酸氢钠、磷酸二氢钾、硝酸和盐酸提取果园土壤有效硒的含量依次降低。两种土壤中,磷酸二氢钾浸提有效硒的最小值、25%处数据值、中位数、75%处数据值和最大值与水溶态+离子交换态+碳酸盐结合态硒的含量最为接近,而且无显著差异性。研究认为,0.1mol/L磷酸二氢钾适合作为天津果园和菜地土壤有效硒的浸提剂。 相似文献
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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素 总被引：2，自引：0，他引：2
土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点，传统上采用多种混合酸体系的消解方法，不仅会造成有机质消解不完全，消解后的溶液中常有黑色的碳质存在，而且样品消解后只用稀硝酸提取，一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐，致使提取不彻底，若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题，充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性，采用电热板控温，三酸分步加入法消解土壤样品，对于消解后的样品，采用硝酸-盐酸（体积比20：1）作为提取剂，有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明：本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分，具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点，方法检出限（3s）更低（0.0008~0.90mg/kg）。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定，其测定结果明显优于传统的消解方法，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.022%~5.83%，相对误差为-8.33%~9.17%，测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。 相似文献
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通过测定土壤中铵态氮和硝态氮的含量,能够为农业领域土壤精准施肥和土壤的环境保护提供重要参考。目前基于分光光度法的土壤中铵态氮和硝态氮的分析方法容易受到提取试液颜色、浑浊度、其他共存离子等干扰不能直接测定,必须进行脱色等前处理操作,费时耗力。因此,本文建立了一次性同时浸提,不经脱色处理,采用气相分子吸收光谱法测定农田土壤中铵态氮和硝态氮含量的方法。利用该方法测定农田土壤中铵态氮和硝态氮,避免了繁琐的显色反应过程,一个批次样品(50个)的分析流程仅需5h。在0.10~2.00mg/L(铵态氮)和0.20~4.00mg/L(硝态氮)浓度范围内,工作曲线线性良好;方法检出限分别为0.013mg/kg及0.002mg/kg;相对标准偏差(RSD)<1%;加标回收率为96.3%~100.7%。较之基于传统分光光度法的国家标准方法,本方法在检出限、精密度和回收率等指标方面均有显著改善,能够满足农田土壤中铵态氮和硝态氮的批量精准分析需求。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中的稀土元素前处理方法研究 总被引：4，自引：4，他引：0
高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸复溶提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0. 28%～61. 31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0. 96%～2. 68%),加标回收率在95. 0%～107. 0%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。 相似文献
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X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%～108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。 相似文献
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凹凸棒黏土是具有层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物,矿床成因不同导致凹凸棒黏土中微量元素的组成存在差异,其中Be、Cr、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb会对健康和环境产生不利影响,而V、Mn、Co、Cu、Zn、Mo、Sn、Ba作为凹凸棒黏土的重要微量元素影响其性能和应用范围,因此,对凹凸棒黏土中微量元素进行精准分析可为凹凸棒黏土的高效增值深加工提供理论依据。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定岩矿中微量元素具有检出限低和灵敏度高的特点,但因存在复杂质谱干扰,即使采用碰撞反应池(CRC)技术也很难完全消除。本文应用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)来消除质谱干扰,建立了准确测定凹凸棒黏土中微量元素Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb含量的分析方法。实验中采用由硝酸、盐酸、氢氟酸组成的混合酸对凹凸棒黏土样品进行微波消解,不仅加快了样品的消解速度,而且保持了消解溶液中分析元素的稳定。针对分析过程中所面临的质谱干扰,在MS/MS模式下,通过向CRC内加入O 2和NH3/He为反应气,利用质量转移反应生成相应的氧化物离子和团簇离子消除干扰,选择质量数相近且质谱行为相似的内标元素校正基体效应,稳定了分析信号。应用本方法对国家标准参考物质玄武岩(GBW07105)中16种微量元素进行测定,分析元素的相对误差在-9.60%~8.21%之间,相对标准偏差(RSD)≤6.0%。在选定的分析条件下,各元素的检出限为0.13~51.6ng/L。本方法有效减少了质谱干扰,提高了某些特定同位素在复杂介质中的准确性和灵敏度,适合凹凸棒黏土中16种微量元素的快速测定。 相似文献
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献