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硼作为海水中的重要组分,其准确测定对海洋环境生物地球化学过程研究具有重要意义。海水中硼的常用测定方法具有前处理步骤繁琐、耗时长、样品易被污染、灵敏度低等缺点,不适于大批量海水样品的准确测定。为剔除海水高盐基体效应及干扰,本文运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),将海水样品进行稀释,采用标准加入法建立工作曲线,对海水中硼含量进行准确测定。正交实验显示,ICP-OES最佳工作条件为射频功率1400 W,雾化气流量0.7 L/min,观测高度14 mm,进样泵速1.5 m L/min。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.76%~1.27%,加标回收率为94.6%~101.8%,方法检出限为1.073μg/L。实际的海水样品分析表明,该方法可消除海水基体干扰,减少测定误差,并且前处理操作简单快速,化学试剂用量少,回收率高,精密度好,灵敏度高,可用于海水及其它高盐样品中硼含量的准确测定。 相似文献
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运用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)比较研究了干法灰化、湿法消解和微波消解3种前处理方法对海带样品中Se、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、As、Cd、Cr、Cu和Pb 12种元素含量测定的影响。结果表明,不同前处理方法对微量元素的测定结果会产生不同程度的影响。干法灰化对易挥发元素As等带来明显的负误差;湿法消解由于加入的消解液量大,对低含量的微量元素常带来较大的试剂空白;微波消解法相对于其他两种前处理方法适于样品的快速消解,具有操作简便、试剂用量少、操作误差小等优点,检测结果具备较高的准确度、精密度和回收率,对海带样品微波消解ICP-OES检测的相对标准偏差为0.29%~2.63%,加标回收率为87.3%~103.6%。微波消解是海带等海洋生物样品中微量元素测定较理想的前处理方法。 相似文献
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A black shale sample collected from the Chimiari site(Tarbela) was analyzed for elemental contents.Inductively coupled plasma-optical emission spectrometry(ICP-OES) was employed to determine major and trace elements in the digests.Precise analysis was accomplished for the black shales,which was better than 2.0%.Result shows that the shales are very rich in Ca(25439 μg·g-1),Fe(13933 μg·g-1),Ti(6932 μg·g-1),Al(5993 μg·g-1) and K(2730 μg·g-1). 相似文献
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《矿物学报》2013,(4)
锗物料的选冶是高纯锗提纯前必经的重要阶段,详细分析锗物料的主要成分可以对锗物料的进一步选冶提纯起到事半功倍的作用。试验采用ICP-OES法对锗物料中Ge等主要元素进行测定,研究了锗物料试样制备和分解方法的选择和优化,讨论了溶液中硫酸酸度对被测元素谱线强度的影响。方法的检出限为0.00140.0407μg/mL,相对标准偏差小于3%,回收率介于95.22%0.0407μg/mL,相对标准偏差小于3%,回收率介于95.22%102.4%。方法得到的Ge结果和现行国家标准方法得到的结果相吻合。结果表明,该方法快速准确、回收率高,是目前较理想的锗物料中Ge-As-Cu-Pb-Sb-Sn-Zn等多元素准确测定方法。 相似文献
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多向观测电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物中常量和微量元素 总被引:3,自引:3,他引:0
采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物样品中Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、P、Ba、Be、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、V、W、Zn等23个常量和微量元素。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向、轴向衰减、径向衰减),结合多元光谱拟合技术校正光谱干扰,改善方法的检出限及精密度。结果表明,方法的回收率为94.0%~103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。 相似文献
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全谱直读等离子体发射光谱法测定高纯金中的杂质元素 总被引:3,自引:0,他引:3
用新型号的全谱直读等离子体发射光谱仪测定了高纯金中的杂质元素,进行了分析谱线的选择,功率、气体流量等工作条件的优化,选用内标法校正标准溶液与样品溶液基体不同的影响。取样量为0.5g时,方法的测定下限为0.02~4.67μg/g,回收率在90%~101%,当待测元素含量大于5μg/g时,分析结果的相对标准偏差小于5%。方法用于实际样品的分析,结果与其他方法相符。 相似文献
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The use of bivalves such as the brown mussel (Perna perna) and the black mussel (Choromytilus meridionalis) is common in the study of marine pollution and the effect of these pollutants on ecosystems and are important in both economic and ecological roles. Namibian marine ecosystems are threatened by pollution from mining, commercial fishing and population growth. The aims of this study were to determine baseline metal concentrations, spatial variation and variation between species. Metal levels in C. meridionalis from Guano Platform (GP) are the lowest of all the sites. The most polluted sites are Rocky Point (RP), Halifax Island (HIL) and between Walvis Bay and Swakopmund (WS). The bioaccumulation of metals between P. perna and C. meridionalis were not uniform for all metals. Overall the study indicates the condition of the coastline to be mostly normal, with Cd and Pb levels being of concern. 相似文献
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通过对新型铈铁硼材料中铅含量的测定方法研究,开发了以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铈铁硼中铅含量的方法。实验研究了分析谱线的选择,以铈和铁为基体配制标准溶液,用6%体积浓度的稀硝酸低温加热消解铈铁硼,用基体匹配法测定了铈铁硼中铅的含量。最后通过方法检出限的计算、加标回收率实验、平行实验和重复性测试,验证了方法的可靠性。实验结果表明,该方法的检出限为0.007 mg/L,加标回收率为100.6%,样品中铅含量为0.006%,两次实验平行性好,重复性低于2.3%,数据准确可靠。该方法具备实验室可操作性,可以为新型铈铁硼生产中的铅含量杂质分析提供依据,也可为重金属污染检测提供参考。 相似文献