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为明确海洋生物体中微量元素的含量状况，开发了一种适合海洋生物体中微量元素准确测定的分析方法。研究采用防腐高效溶样罐对GBW08517（海带Saccharina japonica）与GBW08571（贻贝Mytilus coruscus Goyld）2种国内海洋生物标准物质进行2种不同前处理方法的消解实验，然后应用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测试了包括稀土元素在内的33个微量元素。实验结果表明，除个别元素外，测试结果均与标准值相符合，且前处理方法1消解的生物样品测试结果更加准确和稳定。使用防腐高效溶样罐优化了生物样品处理的消解方法，能有效去除生物样品中的有机基体，使ICP-MS充分发挥优势。与以往的消解方法相比，在生物消解中效果优于微波消解，前处理方法1还具有易操作、处理效率高、低试剂消耗、安全性强、避免样品污染等优点。 相似文献
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原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨 总被引：1，自引：0，他引：1
针对国标《GB 5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定》中的原子荧光-湿法消解测定总砷的方法中存在的难于控制完全消解样品、测定结果不稳定,试剂用量大的问题,对原方法进行了3点改进。一是利用浓硫酸沸点高,能脱水碳化破坏有机物的特性,通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解,使样品消解的更完全,且节省试剂;二是针对样品中砷形态的多样性,加强温度控制,低温消解、降低易挥发砷化合物的损失,高温加速样品消解,缩短操作时间;三是加盖小漏斗制造回流,减少易挥发砷化合物的损失,使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定菠菜粉(GBW10015)、海带粉(GBW08517)和虾粉(CNAS T0442)中的总砷,不少于6个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分,且RSD值均小于7%,表明改进的方法准确、稳定。结果还表明,200℃的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中砷甜菜碱和砷糖类化合物。 相似文献
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ICP-AES测定海洋生物体中13种元素的微波消解条件优化 总被引：3，自引：1，他引：2
报道了微波密闭消解正交试验条件优化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),同时测定8种海洋生物体中硒、铁、锰、锌、钙、镁、锶、砷、镉、铬、铜、铅和镍等13种元素含量的实验结果。优化后的样品消解条件为加入的HNO3V:H O2 2V=6.0 mL:1.0 mL,第二步程序升温温度为170℃,消解时间20 min;测定标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.30%~2.55%,加标回收率为92.0%~104.8%,方法检出限为0.0010~0.0468μg/g。结果表明,优化后方法测定操作简便、具有高的灵敏度、准确度和精密度,且能多元素同时测定,适合于海洋生物样品中这些元素含量的准确测定,并可为评估海产品食用安全提供科学依据。 相似文献
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如何去除元素硫高含量样品的背景硫,是测定该类样品中微量元素成功的关键.通过分别对样品进行燃烧和升华两种前处理方法的研究对比,得出用升华的方法处理自然硫样品对于其微量元素的测定可靠性大,所测定微量元素回收率的优良率是68%,燃烧法处理后测定微量元素回收率的优良率是64%.而且前者优良回收率的范围是79.9%~120.5%,明显高于后者的优良回收率范围76.2%~98.0%.对于这样的结果,温度是主要的控制因素.燃烧法处理样品温度条件较难控制,升华法则可以较严格的控制温度,从而减少被测元素的散失,能得到较为理想的数据. 相似文献
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采用微波消解一电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正.对各元素的线性关系良好(r=0.999 1～1.000 0),检出限为0.28～1105μg/L,利用该方法分析了标准参考物质TORT-2和DORM-2,测定值与参考值吻合较好.对虾样品平行测定5次,各元素的RSD均小于5%,该方法的精密度和准确性良好.并以该方法分析测定了8种海产品中15种元素的含量.该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价. 相似文献
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《中国海洋大学学报(自然科学版)》2015,(5)
本文采用防腐高效溶样法,实验消解了国家标准物质GBW08517(海带)、GBW08571(贻贝)、GBW08573(黄鱼)、GBW010016(茶叶)、GBW07602(灌木枝叶)及GBW07603(灌木枝叶),标准模式测试了As、Cd、Cr、Cu、Hg、Mn、Pb、Se与Zn元素,测试结果大致与标准值相符合。该方法具有操作简单、扣合速度快(一秒扣合)、试剂用量少、密封效果好、安全可靠、消解完全(有效消解有机质)、批量处理(一次完成200个样品)等优点,可在生物及环境样品分析中广泛应用。 相似文献
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硼作为海水中的重要组分,其准确测定对海洋环境生物地球化学过程研究具有重要意义。海水中硼的常用测定方法具有前处理步骤繁琐、耗时长、样品易被污染、灵敏度低等缺点,不适于大批量海水样品的准确测定。为剔除海水高盐基体效应及干扰,本文运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),将海水样品进行稀释,采用标准加入法建立工作曲线,对海水中硼含量进行准确测定。正交实验显示,ICP-OES最佳工作条件为射频功率1400 W,雾化气流量0.7 L/min,观测高度14 mm,进样泵速1.5 m L/min。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.76%~1.27%,加标回收率为94.6%~101.8%,方法检出限为1.073μg/L。实际的海水样品分析表明,该方法可消除海水基体干扰,减少测定误差,并且前处理操作简单快速,化学试剂用量少,回收率高,精密度好,灵敏度高,可用于海水及其它高盐样品中硼含量的准确测定。 相似文献
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准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,对于健康海洋的监测、维护和治理具有重要的指导意义。本文报道了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海洋沉积物中铜、锌、铅和镉四种元素微波密闭消解条件的正交试验优化结果。运用正交试验法,选取L16(45)正交表,按五因素四水平安排试验,研究不同酸体系和配比下,以及不同微波消解条件下沉积物样品的消解效果。经极差分析及方差分析后,得到海洋沉积物样品在称样量为0.05 g左右(精确到±0.000 1 g)情况下,最佳消解条件为HNO3(体积分数69%)用量6.0 mL、H_2O_2(体积分数30%)用量3.0 mL、HF(体积分数49%)用量3.0 mL、第三步程序消解温度190℃、保温时间15min。结果表明,正交优化后的方法准确度高,对三种有证海洋沉积物标准物质的测试均在标准值范围内;回收率好,各元素回收率在91.52%～107.55%之间;精密度高,重复性好,重复性的相对标准偏差为1.29%～8.21%;方法检出限低,各元素方法定量下限为0.005～0.057μg/g。该方法准确可靠,满足海洋沉积物样品中铜、锌、铅和镉等元素含量准确测定的测试需求。 相似文献
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厌氧接触消化技术处理高浓度淀粉废水研究 总被引：1，自引：0，他引：1
实验采用厌氧接触消化技术，分别在中温（３２℃）和自然温度条件下处理淀粉厂的高浓度废水。结果表明，采用中温厌氧消化可取得较好的处理效果，原水不调ｐＨ（原水ｐＨ为４．０～４．９）直接进反应器，容积负荷最高达５．０６ｋｇＣＯＤｃｒ／ｍ３·ｄ，进水ＣＯＤｃｒ平均１１．６０４×１０３ｍｇ／ｌ，出水ＣＯＤｃｒ平均１．７７８×１０３ｍｇ／ｌ，ＣＯＤｃｒ去除率达８５．８％，出水ｐＨ提高到６．４～７．０。采用自然温度消化，当气温大于２４℃时，可取得较好的处理效果 相似文献
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两种王水消化方法对测定近海沉积物中重金属含量的比较研究 总被引：4，自引：0，他引：4
采自粤东柘林湾3个站位的表层沉积物样品，分别在115℃的条件下，用王水消化24h(A法)，和经双氧水处理后，在150℃的条件下用王水消化，将消化液蒸至近干两次(B法)，ICP-AES相同条件下同时测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Co、Cd。统计结果表明：A法消化所测得的Cr、Pb、Zn、Fe显著高于B法，Cd、Co、Mn、Ni两法测得结果无显著差异。A法所用试剂量少，空白值低，消化条件稳定，对近海沉积物中各重金属元素的提取率高，是一种较为可靠的近海沉积物常规消化方法。 相似文献
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对城市绿化修剪草与污水厂污泥消化联合处理的可行性进行了研究.选择了10%,20%,30%,40%和50%共5个修剪草与污泥的干基投加比例,试验结果表明,随着修剪草投加量的增加污泥消化系统的产气率亦随之增加,当修剪草投加比例为50%时,消化系统产气率可达348L/kg.TS,与不加修剪草相比,产气率增幅达到30%,修剪草与污水厂污泥消化联合处理是可行的. 相似文献
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为了研究微塑料对黑海参(Holothuria atra)免疫及消化生理的影响,将体重为(47.61±6.97) g的黑海参暴露于添加了不同浓度(0、10~2、10~4、10~6粒/L)聚苯乙烯微塑料的海水中,分析了黑海参的免疫和消化生理指标的变化情况。结果表明,海水中的微塑料浓度对黑海参体腔细胞的数量和吞噬活性,体腔液中酸性磷酸酶(ACP)、溶菌酶(LZM)和超氧化物歧化酶(SOD)活性均有显著影响(P0.05),而对碱性磷酸酶(AKP)活性没有显著影响。随着微塑料浓度升高,黑海参的体腔细胞数量以及体腔液中ACP、LZM和SOD活性呈先持续增加后降低的趋势,体腔细胞数量、体腔液中ACP活性均在104粒/L浓度达到峰值,体腔液中LZM和SOD活性则在10~2粒/L浓度达到峰值;而体腔细胞的吞噬活性随着微塑料浓度的增加而持续增加。黑海参消化道内的淀粉酶受海水中的微塑料浓度的影响显著(P0.05),胰蛋白酶活性和脂肪酶活性没有显著变化。随着微塑料浓度升高,黑海参肠道淀粉酶活性呈先持续增加,在10~4粒/L浓度达到峰值,而后又降低;胰蛋白酶活性随着微塑料浓度的增加持续增加;而三种微塑料浓度下黑海参的脂肪酶活性均低于空白组。由此可见,海水中添加微塑料后,黑海参体内产生了免疫防御反应,并倾向于优先消化淀粉和蛋白质以快速获取能量从而适应周围环境的改变;海水中高浓度的微塑料可能对黑海参的体腔细胞结构产生损伤,导致其免疫防御能力下降,影响其正常生理活动。 相似文献