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11.
多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)高精度同位素组成的准确测定,依赖于对样品中待测元素的分离纯化。改进了Rb-Sr和Sm-Nd化学分离方法,检测AG50W-X12树脂及P507萃淋树脂对Rb-Sr和Sm-Nd的分离效果,并通过测定标准物质中Sr和Nd的同位素组成进行验证。结果表明,AG50W-X12树脂经2次分离能有效去除Rb,满足MC-ICP-MS高精度测定Sr同位素比值的要求;P507萃淋树脂能很好实现Sm-Nd分离,同时去除大部分Ce,满足仪器高精度测定Nd同位素比值的需要。 相似文献
12.
通过对日本海Ulleung盆地KCES-1孔元素地球化学分析,探讨了过去48 ka以来日本海古生产力和古氧化还原环境的变化规律和影响因素。多种替代指标质量累积速率(总有机碳、CaCO3,磷、过剩钡、镉含量)显示日本海古生产力自48 ka以来发生了显著的变化。在48~18 ka低海平面和有限的水体交换导致表层水古生产力相对较低。在18~11 ka随着海平面的上升,富营养盐水团(亲潮和东海沿岸流水团)的流入导致古生产力逐渐增大,在12.6~11.5 ka古生产力达到最大值。在全新世对马暖流成为影响古生产力变化的重要因素,并且自5 ka以来古生产力保持相对稳定。古氧化还原替代指标(总有机碳、钼、铀、锰、碳与硫含量之比、自生铀、自生钼含量)显示在12~9 ka日本海底层水可能为无氧环境。古生产力高和底层水体有限的交换是诱发底层水缺氧的主要因素,而这又与全球气候变化和海平面变化有关。 相似文献
13.
14.
本文利用“大洋多金属结核调查”期间“海洋4”号调查船HY_4-871、881航次在东太平洋海盆取得的底层水、沉积物、间隙水及多金属结核样品,对比研究了稀土元素(REE)在海底水-沉积物界面系统不同物质相中的分布变化及配分特征。结果表明,在大洋氧化性沉积物间隙水中REE相对于底层水亏损。除Ce外,沉积物与多金属结核REE含量较为接近。底层水、沉积物、间隙水REE配分特征极为相似,都表现出中稀土相对于轻、重稀土的轻度分离和富集,Ce表现为负异常。多金属结核中中稀土也有类似的富集倾向,但Ce主要表现为正异常。随深度的增加,沉积物REE含量增加,但其配分模式不变。 相似文献
15.
高压密闭消解-电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定海洋地质样品中52种元素 总被引:4,自引:0,他引:4
An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples. 相似文献
16.
建立了测定痕量长链烯酮的分析方法,获得了优化的前处理条件、气相色谱检测条件.对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价.通过过程质量控制(Quality Control,QC)对整个方法进行了验证.结果显示,本研究所建立的分析方法能够满足沉积物样品长链烯酮测定的要求:仪器的检测限分别为25.75 ng/g和28.54 ng/g;方法的检测限分别为86 ng/g和95 ng/g;平均回收率介于67%~89%,回收率相对标准偏差分别为9.33%和9.39%;精密度RSD(C37∶3)=14.07%,RSD(C37∶2)=13.17%.利用此方法对部分样品进行了分析,测得的结果与布莱梅大学实验室所测的一致. 相似文献
17.
18.
19.
高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素 总被引:6,自引:3,他引:3
样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3~15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%~104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。 相似文献
20.