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建立了测定痕量长链烯酮的分析方法,获得了优化的前处理条件、气相色谱检测条件.对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价.通过过程质量控制(Quality Control,QC)对整个方法进行了验证.结果显示,本研究所建立的分析方法能够满足沉积物样品长链烯酮测定的要求:仪器的检测限分别为25.75 ng/g和28.54 ng/g;方法的检测限分别为86 ng/g和95 ng/g;平均回收率介于67％～89％,回收率相对标准偏差分别为9.33％和9.39％;精密度RSD(C37∶3)=14.07％,RSD(C37∶2)=13.17％.利用此方法对部分样品进行了分析,测得的结果与布莱梅大学实验室所测的一致. 相似文献
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我国海洋沉积物的研究近几年发展较快,但是缺少有定值的氮、有机碳标准物质。本文针对及其匮乏的氮、有机碳国家二级标准物质进行了我国近海沉积物总氮(TN)、总碳(TC)、总有机碳(TOC)含量的分析标准参考物质的研制。研究样品采自"我国近海海洋综合调查与评价"专项提供的表层沉积物,经过冷冻干燥、研磨至74μm,使用元素分析仪和氧化热解-气相色谱法分析总氮和总碳的含量;使用元素分析仪和氧化热解-电位法分析总有机碳的含量,制备了一系列16个有定值的总氮、总碳、总有机碳含量的近海沉积物标准物质。样品在均匀性检验中,F的实测值小于临界值,相对偏差较小,样品的均匀性较好。在稳定性检验方面,两年内多次测定的分析结果无方向性变化,统计计算结果显示稳定性良好。本文研制的这16个近海沉积物标准物质在3家实验室进行了联合定值,按照ISO导则35和国家一级标准物质研制规范,给出了该系列标准物质总氮、总碳、总有机碳含量的标准值和不确定度。这批标准物质分为不同海区,不同海区的标准物质又分为不同的沉积物类型,研制的不同海区不同沉积物类型的标准物质对现有的海洋沉积物标准物质进行了有效的补充。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素 总被引：6，自引：3，他引：3
样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3～15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%～104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。 相似文献
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利用等离子体发射光谱法、等离子体质谱法以及相态分析手段,对太平洋徐福海山富钴结壳稀土和铂族元素地球化学特征、赋存状态及富集机制进行研究。结果表明,富钴结壳稀土和铂族元素明显富集,其稀土总量为1 842～2 854 μg/g,铂族总量为144～1 180 ng/g,老壳层中稀土和铂族元素含量明显高于新壳层,这可能与老壳层发生磷酸盐化作用有关。轻稀土元素含量明显高于重稀土元素含量,呈现Ce正异常而Eu无异常,具有明显Ce富集特征。铂族元素之间发生了明显分异作用,PPGE含量明显高于IPGE,表现出明显Pt正异常而Pd负异常,具有明显Pt富集而Pd亏损特征。稀土元素赋存状态显示,新壳层中稀土元素主要赋存于铁氧化物相,其富集比例为65.40%～70.05%,老壳层中稀土元素主要赋存于残渣态,富集比例为62.27%～65.77%,这可能与残渣态中磷酸盐有关。铂族元素赋存状态显示,新壳层和老壳层中铂族元素都主要赋存于铁氧化物相,其富集比例为63.66%～69.51%,残渣态(29.20%～34.68%)对铂族元素也有一定的富集能力。富钴结壳稀土和铂族元素的富集推测为铁氧化物胶体粒子的吸附作用,受海水氧化性环境影响,可溶性Ce3+和Pt2+分别被氧化成不溶性Ce4+和Pt4+,沉淀被吸附到铁氧化物相中,从而造成富钴结壳稀土和铂族元素的富集。 相似文献
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选择有大量次生方解石沉淀的海底蚀变玄武岩为研究对象,研磨、均一化后将粉末样品分为49份,其中48份分别以0.25,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 mol/L 6种浓度的足量HCl溶解0.5,1,2,4,8,16,32,64 h,选取溶解残渣测定其主要氧化物和特征微量元素含量,研究确定HCl溶解法去除海底玄武岩中次生组分的浓度—时间组合。结果表明,1.0 mol/L-0.5 h,1.0 mol/L-1 h,1.0 mol/L-2 h,1.0 mol/L-4 h,1.5 mol/L-0.5 h,1.5 mol/L-1 h,2.0 mol/L-0.5 h,2.0 mol/L-1 h和2.5 mol/L-0.5 h等9种HCl浓度—时间组合是可供去除海底蚀变玄武岩中次生碳酸盐的理想方案。 相似文献
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东海内陆架泥质区表层沉积物稀土元素的分布特征 总被引：3，自引：0，他引：3
通过对东海内陆架泥质区30个表层沉积物样品中的稀土元素、主微量元素、TOC、CaCO3、沉积物粒度进行了分析,讨论了影响稀土元素分布的原因。结果显示东海内陆架中ΣREEs为182.8～221μg/g,均值为206.5μg/g,明显高于黄土、黄河及雅鲁藏布江中稀土元素的含量,与长江、瓯江中稀土元素含量接近。稀土元素的球粒陨石标准化配分模式及(La/Yb)N比值显示,轻稀土显著富集,存在显著的δEu异常。稀土元素上地壳标准化配分模式显示稀土元素与上地壳之间不存在显著的分馏,稀土元素存在显著的"四分性"。稀土元素与粒径、有机质、CaCO3之间不存在相关性,表明研究区中稀土元素含量不受上述3个因素的控制。元素比值及稀土元素上地壳标准化配分模式显示研究区稀土元素主要源于长江。 相似文献
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北极东西伯利亚陆架沉积物物源:来自黏土矿物和化学元素的证据 总被引：1，自引：0，他引：1
本文对北极东西伯利亚陆架表层沉积物进行了粒度、黏土矿物以及常微量元素测定,阐述了粒度、黏土矿物和常微量元素的分布特征。利用因子分析与聚类分析划分了不同的沉积区,并探讨了各区沉积物的主要来源。结果表明,研究区可以划分为4个沉积区:(1)东西伯利亚海近岸河口区(Ⅰ区),沉积物以粉砂和砂质粉砂为主,TiO2、Zr、SiO2含量较高,其他元素在该区都处于低值,La/Th与Zr/Hf比值在4个沉积区中为最大值,黏土矿物中伊利石含量占绝对优势,约为70%,该区受到河流与海岸侵蚀物质输入的强烈影响;(2)东西伯利亚海中部(Ⅱ区),沉积物以粉砂和泥为主,MnO、Ba与Ni等元素在该区含量较高,黏土矿物组合与Ⅰ区类似,La/Th和Zr/Hf比值比Ⅰ区略低,该区沉积物以河流输入的细粒沉积物为主,受海冰等过程的影响发生了混合,随着离岸距离的增加,海洋自生组分开始增多;(3)东西伯利亚海北部深水区(Ⅲ区),沉积物以泥为主,Al2O3、K2O、V、Li等在该区达到最大值,La/Th和Rb/Th比值与Ⅱ区极其类似,伊利石含量在该区为最低值,蒙皂石与高岭石含量在该区达到最大值(>10%),该区细粒沉积物很可能受大西洋水体以及波弗特环流的影响;(4)楚科奇海(Ⅳ区),该区沉积物主要由粉砂和砂质粉砂组成,CaO、P2O5等在该区含量较高,Rb/Th、La/Th与Zr/Hf均为4个沉积区的最小值,绿泥石在该区最为富集,该区沉积物受太平洋入流水的影响强烈。 相似文献
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利用X射线衍射法、等离子体发射光谱法和等离子体质谱法分析了西太平洋采薇海山和徐福海山富钴结壳矿物相组成以及常微量元素含量,探讨稀土元素地球化学特征和物质来源。研究表明,富钴结壳样品主要结晶矿物为水羟锰矿,次要矿物包括石英、斜长石、钾长石和碳氟磷灰石,同时含有大量非晶态铁氧/氢氧化物。富钴结壳的Mn和Fe含量最高,Mn含量为16.20%～26.62%,Fe含量为8.56%～18.19%,老壳层（IV和V）发生了磷酸盐化作用。富钴结壳的稀土元素明显富集,轻稀土元素明显高于重稀土元素,稀土总量为1 842～2 854μg/g,其中,Ce约占50%。老壳层中稀土元素含量明显高于新壳层,这可能与老壳层发生磷酸盐化作用有关。稀土元素配分模式呈现Ce正异常、Eu无异常,具有明显Ce富集特征。富钴结壳的稀土元素与Ce、Y、CaO、P2O5、Ba和Sr具有正相关性关系,与Fe、Al2O3、Na2O、K2O、MgO、TiO2、Pb和V具有负相关性关系,与... 相似文献
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渤海沉积物重金属环境质量评价及其影响因素 总被引：1，自引：0，他引：1
基于渤海404个站位的沉积物重金属元素含量与分布特征，通过潜在生态风险、地累积指数等指标定量评价了沉积物中重金属的环境质量，利用富集因子和主成分分析法，对影响渤海表层沉积物中重金属元素分布特征的影响因素进行了分析。研究结果显示，渤海湾重金属元素平均含量最高，渤海海峡最低；渤海Cd具有强潜在生态风险，Hg具有中等?强潜在生态风险，总潜在生态风险程度为中等；Cr和Ni的少量站位超过毒性阈值上限，其余重金属污染物含量均低于毒性阈值下限，表明渤海发生沉积物重金属的毒性污染的概率很低。沉积物中粒度效应控制的重金属元素含量对渤海表层沉积物中的重金属元素的分布具有主要影响，人类活动所造成的污染主要是Cd，主要分布于辽东湾的锦州湾和复州湾，其次通过河流进入海洋的Hg对黄河三角洲及莱州湾有重要影响，亟需引起注意。 相似文献