电感耦合等离子体质谱法测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

林伟龙  王正海  王娟  蒋丽怡  范朝焰 《岩矿测试》2015,34(4):430-435

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。  相似文献   

微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素   总被引：6，自引：2，他引：4  

陈江  姚玉鑫  费勇  姚建民  吴杰 《岩矿测试》2009,28(1):25-28

采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16～2.52μg/g,回收率为95.2%～106.6%,精密度为2.03%～9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。  相似文献   

玩具业中重金属的等离子体发射光谱分析     

LEE Davidowski  ZOE Grosser  LAURA Thompson 《岩矿测试》2009,28(2):203-205

为了支持玩具业,许多实验室需要分析各种复杂基体中的金属含量。人们关心的主要元素是铅,但很多其他有毒元素也具有潜在的威胁,尤其对于儿童。这些重金属元素包括锑、砷、钡、镉、铬、硒、汞和铅,累积在人体中将产生不利的影响。一些塑料和木制玩具,特别是表面色彩鲜艳的玩具被证实含有更高水平的铅和其他元素,儿童因接触易摄入,相关法规对产品表面含有这些元素的材料作了一些限制。为了保证玩具和其他物品的生产、流通和销售,有必要检测其中的重金属含量。不同的管理机构对各类样品中的元素提供了限量要求。在玩具安全性的欧洲标准EN71第3部分(已纳入ISO8124-3),其中在“特定元素的迁移”一节给出了玩具材料中元素迁移的  相似文献   

国家地质实验测试中心屈文俊研究员论文“高温密闭溶样电感耦合等离子体质谱准确测定辉钼矿铼-锇地质年龄”入选2007年度“中国百篇最具影响优秀国内学术论文”     

《岩矿测试》2009,28(1):84

2008年12月9日,中国科学技术信息研究所在北京国际会议中心举行“2007年度中国科技论文统计结果发布会”,公布了“中国百篇最具影响优秀国际学术论文”和“中国百篇最具影响优秀国内学术论文”的评选结果。由科技部直属的中国科学技术信息研究所公布的这一结果,代表了我国科技论文的最高水平。国家地质实验测试中心屈文俊研究员论文“高温密闭溶样电感耦合等离子体质谱准确测定辉钼矿铼-锇地质年龄”在此次评比中荣获“中国百篇最具影响国内学术论文”。这篇论文发表于《岩矿测试》2003年第23卷第4期,为国家自然科学基金(49973017)支持项目成果。为促进我国高影响、高质量科技论文的发表,引导我国的论文增长模式  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较   总被引：9，自引：8，他引：1  

时晓露  刘洪青  孙月婷  章勇  刘文长 《岩矿测试》2009,28(5):427-430

研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后,锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。  相似文献   

原子荧光光谱测定土壤和水系沉积物中硒的干扰来源及消除方法     

赵宗生  赵小学  姜晓旭  赵林林  张霖琳 《岩矿测试》2019,38(3):333-340

原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测定Se的干扰分为Cu和Pb两大类,根据实验提出在水浴消解液加入浓盐酸(不宜加入硫脲-抗坏血酸),通过增加溶液酸度和Cl~-浓度,即保持样品中盐酸浓度高于23%,可抑制Cu~(2+)还原为Cu~0和Pb~(4+)生成PbH_4,有效降低了Cu的负干扰和Pb的正干扰,提高了AFS测定Se的精密度和准确度。本方法测定Se的检出限为0.008mg/kg,测试标准物质的相对标准偏差为0.5%～11%,相对误差为-16.3%～9.5%;比行业标准HJ 680—2013的检出限(0.01mg/kg)、精密度(0.79%～23.1%)和准确度等技术指标更佳。  相似文献   

高压密闭消解-电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定海洋地质样品中52种元素   总被引：4，自引：0，他引：4  

高晶晶  刘季花  李先国  鄢全树  王小静  汪虹敏 《海洋学报(英文版)》2017,36(1):109-117

An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples.  相似文献   

静态密闭状态下大甸子井孔隙度与体积压缩系数时序特征分析          下载免费PDF全文

梁莹  张立丰  李惠 《地震工程学报》2015,37(4):1103-1108

以内蒙古大甸子观测井为数据收集对象,利用原始水位观测数据得到该井静态密闭下气压系数、水位与气压的关系以及孔隙度与气压系数的关系,从而分析该井静态密闭状态下孔隙度与体积压缩系数时序特征。结果表明,孔隙度与固体骨架的体积压缩系数和含水层内水的体积压缩系数间存在幂函数关系;在第一象限内,各井含水层介质固体骨架的体积压缩系数随着孔隙度的增大而增大;含水层内水的体积压缩系数随着孔隙度的增大而减小。  相似文献   

3D Modeling of sediment movement by ships-generated wakes in confined shipping channel     

Shengcheng JI  Abdellatif OUAHSINE  Hassan SMAOUI 《国际泥沙研究》2014,29(1):49-58

Ship-generated waves and return currents are capable of re-suspending significant quantities of bottom and bank sediments.However,most of the previous studies done on the subject do not show how and where sediment is re-suspended by the wakes and the directions of net transport.In this paper,a 3D numerical model based on hydro-sedimentary coupling is presented to search the relationship between the sediment movement,and the pattern of ship-generated waves around and far away from the vessel and the return currents around the ships.The hydrodynamic model is based on 3D Navier-Stokes equations including the standard k-ε model for turbulence processes,and the sediment transport model is based on a 3D equation for the re-suspended sediment transport.The computation results show that the areas of sediment concentration and transport(whether by resuspension or by the bedload) depend mainly on the position,the speed of the ship in the waterways,the kinematics of ship-generated waves and on the return flows.Thus,a map of sediment distribution and the modes of sediment transport generated by the passage of the ship are presented.  相似文献   

稻田CH_4传输的碳同位素分馏研究     

张广斌  纪洋  刘刚  马静  徐华 《中国科学:地球科学》2014,(9)

为进一步推动稳定性碳同位素自然丰度法在我国稻田CH4研究中的应用,通过田间试验研究了水稻生长期和非水稻生长期CH4传输的碳同位素分馏,重点介绍了两种新的观测稻田CH4传输碳同位素分馏系数ε传输的方法.结果表明:密闭箱+注射器法能较好地测定非水稻生长期稻田ε传输,此时ε传输为田间排放的δ13CH4值减去表层水中的δ13CH4值(–6.7‰~–3‰).水稻生长期,ε传输可通过三种方法获得,分别是田间排放的δ13CH4值减去表层水中的δ13CH4值(–16.6‰~–15.2‰)、田间排放的δ13CH4值减去孔隙水中的δ13CH4值(–13.2‰~–1.1‰)和植株排放的δ13CH4值减去通气组织中的δ13CH4值(–16.3‰~–10.9‰),但前两种方法均存在较大的不确定性,只有最后一种方法——分隔+切割法,既科学,又可靠,且能获得准确的观测结果.  相似文献