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21.
MC-ICP-MS测定积累植物中Cu、Zn同位素的化学分离方法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)高精度同位素组成的准确测定,依赖于对样品中待测元素的分离纯化.本研究比较了两种溶样方法对有机样品积累植物海州香薷的消解效果,检测了AG MP-1阴离子交换树脂对样品中Cu、Zn的分离效果,并测定了样品中的Cu、Zn同位素组成.结果表明:①两种不同溶样方法均能有效地破坏累植物海州香薷样品中的有机质;②AG MP-1树脂能有效分离纯化植物中的Cu、Zn,经过AG MP-1树脂一次交换分离和二次交换分离的植物根样品的Cu接收液基体元素的去除基本没有差别,经过一次交换分离的Zn溶液,基体元素也基本除去,可以用于MC-ICP-MS对Cu、Zn同位素组成高精度的测定;③Cu、Zn同位素组成测定误差不大于仪器的长期重现性,表明样品的化学处理过程、各离子交换树脂柱分离交换过程和仪器测试过程均有很好的重现性,符合样品测定的要求.  相似文献   
22.
用于多接收器等离子质谱Mg同位素测定的分离方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行同位素组成的准确测定,必须首先对待测样品中元素进行分离纯化.目前,用于分离Mg的主要方法为阳离子树脂交换方法.然而,利用阳离子树脂不能有效除去Mg接收液中的Fe、Al,而溶液中Fe、Al会明显干扰样品中Mg同位素组成的测定.本研究结合离子交换法和共沉淀法,探讨了针对不同种类样品的Mg分离纯化方法,分离提取了实际样品中Mg并进行了同位素组成的测定.实验结果显示:①对于m(Fe)/m(Mg0.1、m(Al)/m(Mg)0.2、m(Na)/m(Mg)1的样品,经过AG50w-X12树脂一次交换分离,即可用于Mg同位素组成的测定;②对于m(Fe)/m(Mg)0.1、m(Al)/m(Mg)0.2、m(Na)/m(Mg)〉1的样品,利用AG50W-X12树脂二次交换分离,可以满足MG-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;③对于含有m(Fe)/优(Mg)0.1、m(Al)/m(Mg)>0.2、m(Na)/m(Mg)1的样品,可先利用稀释50倍的稀氨水沉淀除去样品中的Fe、Al后,再经过AG50W-X12树脂一次交换分离,可以满足MC-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;④对于含有m(Fe)/m(Mg)〉0.1、m(Al)/m(Mg)0.2、m(Na)/m(Mg)1的样品,可先利用稀释50倍的稀氨水滴定沉淀除去样品中的Fe、Al后,再经过AG50W-X12树脂二次交换分离,可以满足MC-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;⑤运用所建立方法对海水和地幔样品进行了Mg的分离和同位素组成的测定,其中,青岛附近海水的同位素组成为:δ25MgDSM=-0.43‰.δ25MgDSD3=-0.84‰;葫芦岛附近海水的同位素组成为:δ25MgDSM3=-0.44‰,δ26MgDSM3=-0.85‰.  相似文献   
23.
对《海洋调查规范》中测定海水 NO2 - N的常规方法进行了优化 ,达到简化操作过程 ,缩短分析时间以适应水下现场自动分析的目标。此外还对亚硝酸盐测定所使用的试剂及标准贮备液的稳定性进行了一系列的研究 ,改进试剂保存方法 ,延长试剂使用寿命 ,以满足长期现场测定的要求。  相似文献   
24.
利用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定Mg同位素比值时,样品溶液中的基质元素可影响Mg同位素比值的准确测定。根据白云鄂博样品富含REE、Nb、Fe(REE质量分数可达10%、Nb质量分数可达0.1%)等元素的特性,本研究在评估测试溶液中Nd(REE)、Mn元素质量比对Mg同位素比值影响的基础上,建立了适用于富含REE、Nb、Fe等元素的特殊样品中Mg同位素的化学纯化方法。研究表明,当m(Nd)/m(Mg)>0.2、m(Mn)/m(Mg)>0.2时,REE和Mn的存在明显影响Mg同位素测定值的准确性,应予以去除。所建纯化方法首先是利用AG MP-1阴离子交换树脂,以10 mol/L HCl+0.001% H2O2溶液为上样介质和淋洗液,接取前2.5 mL淋洗液,去除样品中 Fe、Mn等杂质元素;然后利用AG50W-X12阳离子交换树脂,以2 mol/L HCl为上样介质和淋洗液,去除REE、Nb等杂质元素。所建方法满足多接收器等离子体质谱进行高REE-Nb-Fe-Mn样品中Mg同位素测定的要求。  相似文献   
25.
通过对亚硝酸盐分析工艺的优化研究,为亚硝酸盐现场自动分析仪的设计提供了可靠的依据;简化了分析工艺,便于实现仪器的自动化;有利于仪器的小型化。哑硝酸盐分析工艺的优化技术,还可以推广到其它化学要素的现场自动分析仪的研制过程中。  相似文献   
26.
西藏南部雅鲁藏布构造带分布有一系列蛇绿岩体。人们对这些蛇绿岩体的形成环境仍然存在较大的争议。雅鲁藏布构造带中段日喀则蛇绿岩路曲和大竹曲岩体镁铁质岩石的微量元素和Pb同位素特征指示其母岩浆起源于亏损地幔源区。这些镁铁质岩石的La/Sm和Sm/Yb比值显示其岩浆产生于尖晶石二辉橄榄岩地幔经过大约10%部分熔融作用。综合岩相学和全岩主量元素特征暗示这些镁铁质岩石形成于无水玄武质岩浆。而且这些镁铁质岩石的微量元素和REE元素配分模式均非常相似于N-MORB,除了弱Nb-Ta负异常。这些特征表明路曲和大竹曲岩体形成于大洋中脊环境。此外,路曲和大竹曲镁铁质岩石的Pb同位素结果指示其地幔源区与印度洋MORB地幔域具有相似的地球化学特征。这些镁铁质岩石N-MORB标准化微量元素模式显示弱Nb-Ta负异常可能是由于其地幔源区交代了古老的俯冲带物质。  相似文献   
27.
铁是生物必需的营养元素,并且生物圈与岩石圈、水圈、大气圈密切联系。因此,了解生物过程的铁同位素地球化学行为,对于示踪铁元素在生物圈内部体系的迁移和循环,以及运用铁同位素示踪生物圈和岩石圈、水圈之间的相互作用都具有重要意义。本文对不同生物体的铁同位素组成特征以及不同生物过程的铁同位素地球化学行为进行了总结。结果表明,生物倾向于优先吸收铁的轻同位素,而且在食物链中随着级别的升高,这种情况越明显。生物诱发过程(包括异化铁还原作用和细菌氧化作用)中,铁只是提供或接受电子,并没有真正进入生物细胞体内,这些过程所产生的铁同位素分馏值和无生物参与氧化还原过程产生的铁同位素分馏值相同。生物(包括微生物、植物、动物和人)吸收过程中,铁进入生物体细胞内,这些过程的铁同位素分馏主要受氧化还原作用所控制。铁同位素在生物学、医学等领域具有很大的应用潜力,有可能会成为这些领域新的示踪工具。  相似文献   
28.
测定有机样品中元素含量和同位素时,处理样品常用的方法有干灰化法和湿法两种.目前,测定样品中Cu、Zn、Fe同位素时,多采用湿法处理样品.相对于湿法处理样品,干灰化法溶样迅速、耗酸量少,适合处理大量样品,但高温灼烧过程可能会导致样品中Cu、Zn、Fe同位素的分馏.本研究利用海州香薷植株,以湿法为基础,对干灰化法和湿法处理...  相似文献   
29.
玄武岩标准样品铁铜锌同位素组成   总被引:7,自引:7,他引:0  
报道了三种玄武岩标准样品(BCR-2、BIR-1a和GBW 07105)的铁铜锌同位素数据。实验使用HNO3-HF混合酸消解玄武岩标准样品;AGMP-1阴离子交换树脂分离提纯样品中的铜铁锌,利用多接收等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定铁铜锌同位素比值,分析过程中使用样品-标准-样品交叉法校正仪器的质量分馏。实验得到BCR-2、BIR-1a和GBW 07105标准样品的高精度铁铜锌同位素组成(95%置信水平的不确定度)分别为:δ56FeBCR-2-IRMM014=0.070‰±0.018‰(2SD),δ65 CuBCR-2-SRM976=0.16‰±0.04‰(2SD),δ66 ZnBCR-2-IRMM3702=-0.072‰±0.020‰(2SD);δ56 FeBIR-1a-IRMM014=0.044‰±0.026‰(2SD),δ65CuBIR-1a-SRM976=0.027‰±0.019‰(2SD),δ66 ZnBIR-1a-IRMM3702=0.085‰±0.032‰(2SD);δ56FeGBW 07105-IRMM014=0.126‰±0.039‰(2SD),δ65 CuGBW 07105-SRM976=0.12‰±0.01‰(2SD),δ66ZnGBW 07105-IRMM3702=0.22‰±0.03‰(2SD)。这些数据在误差(不确定度)范围内与国际上已发表的数据是一致的。三个玄武岩标准样品的铁铜锌同位素组成数据的发表为铁铜锌同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的铁铜锌同位素数据的质量监控成为可能。  相似文献   
30.
近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国家标准局(NIST)有1个铜同位素标准物质。为了适应我国铁铜锌同位素研究的发展,本文使用铁铜锌元素浓度标准溶液作为备选标准溶液研制了铁铜锌三个同位素标准溶液(CAGS-Fe、CAGS-Cu和CAGS-Zn)。三个备选标准溶液经过F检验均匀性良好;在38个月内δ56Fe、δ57Fe、δ65Cu、δ66Zn和δ68Zn值没有显著性变化,具有良好的稳定性;主要特性值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:CAGS-Fe,δ56FeIRMM014(‰)=0.80±0.05,δ57FeIRMM014(‰)=1.20±0.10;CAGS-Cu,δ65CuIRMM976(‰)=0.57±0.06;CAGS-Zn,δ66ZnIRMM3702(‰)=-0.77±0.10,δ68ZnIRMM3702(‰)=-1.55±0.13。本文研制的标准溶液可用于多接收器等离子体质谱仪测定铁铜锌同位素时的仪器校正和质谱分析过程监控,对于不同实验室的测试数据对比具有重要意义。  相似文献   
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