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91.
超声提取-离子色谱法测定铁矿石中水溶性氟氯溴及硝酸根 总被引:1,自引:1,他引:0
铁矿石样品经超声提取、离心机分离沉淀后,分别通过IC-RP柱、IC-Na柱及0.22μm微孔过滤膜过滤,25.00 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,利用AS-19型阴离子分离柱和ASRS 300-4 mm连续自动再生化学抑制器分离样品中氟、氯、溴和硝酸根多种水溶性阴离子和采集数据。经过IC-RP柱可吸附样品溶液中有机质,通过IC-Na柱可将溶液中重金属离子置换成Na+,使之与淋洗液的阳离子成分一致。对水溶性阴离子的提取效率进行实验,确定提取时间为30 min。在标准溶液及待测样品溶液中加入一定量相应的淋洗液,使溶液和淋洗液的电导值相匹配来消除水负峰的影响。F-、Cl-、Br-、NO3-的方法检出限分别为2.1、3.5、2.5、2.0μg/g,工作曲线的相关系数>0.999。用铁矿石标准样品GBW 07218a验证方法的准确度与精密度,测定值与标准值基本吻合,精密度(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为96%~104%。用于实际样品的分析,测定值与离子选择电极法结果接近。方法线性范围宽,操作简单,快速高效,适用于实验室日常检测工作。 相似文献
92.
(R)-1-苯乙醇是手性药物合成的关键手性砌块, 在多种手性化合物的合成及医药、香料的工业生产中具有重要的作用。对筛选自西太平洋深海沉积物的Bacillus sp. DL-2进行破碎, 获取的胞内蛋白酶能有效拆分(±)-乙酸苏合香酯, 制备高光学纯的(R)-1-苯乙醇。为使拆分效果最优化, 本试验对比了表面活性剂、溶菌酶和超声法3种不同的破碎细胞方式, 并对表面活性剂和溶菌酶破碎法进行了单因素条件优化。最优方法及优化的反应条件为: 使用体积分数0.5%的表面活性剂曲拉通X-100在35℃和pH7.0条件下破碎细胞2h。经过优化后, (R)-1-苯乙醇的对映体过量值为96%, 转化率为23%, 为利用胞内蛋白酶生产手性化学品提供了参考。 相似文献
93.
天然气水合物超声和时域反射联合探测技术 总被引:8,自引:0,他引:8
首次将超声探测技术和时域反射技术集成于一个系统中,可实时探测沉积物中水合物饱和度和声学参数。进行了58个轮次的水合物生成与分解实验,超声、时域反射和温压异常3种方法所探测到的生成点、分解点吻合,这说明利用超声技术和时域反射技术联合探测沉积物中水合物的饱和度与声速是十分有效的,将有助于更好地了解含水合物沉积层的物理性质,为海洋天然气水合物的地球物理勘探和资源评价提供基础性参数。 相似文献
94.
超声空化影响生物效应与声学参量优化的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
剖析了超声空化的形成及其引发的“聚变现象”对生物制剂的作用机理;重点研究超声空化(稳态空化和瞬态空化)与声学参量的相互关系及其控制方法。 相似文献
95.
96.
铁尾矿不仅造成资源的浪费,同时也给环境带来严重的污染.针对铁尾矿具有组分复杂且铁含量较低的特点,本文采用离子液体[Emim] PF6-邻二氮菲超声萃取分离体系,对铁尾矿样品中的铁进行萃取.为提高铁尾矿中铁的萃取率,考察了离子液体用量、温度、pH值等萃取条件对萃取率的影响.结果表明,在萃取体系中加入0.8 mL邻二氮菲、1.0 mL离子液,控制温度80℃、pH值为7.3、萃取时间为30 min时,铁矿泥中微量铁的萃取率可达92.74%,而且共存离子K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+不影响水相中铁的测定.对使用后的离子液体进行反萃取研究发现,当反萃取时的pH>11时,回收的离子液体稳定性降低;而低温加热对使用后的离子液体反萃取影响较小,使用后的离子液体经NaOH处理回收,其红外谱图与使用前基本一致,表明回收的离子液体可重复使用.与传统的液液萃取方法相比,本萃取方法具有离子液体用量少、萃取率高、易回收等特点,可用于铁尾矿中金属铁的回收利用. 相似文献
97.
应用广泛且具有毒性的有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)类阻燃剂,通过水、气输送等多种途径进入海洋环境,可能会导致人类和海洋生物面临潜在的健康风险。因此,建立高效可靠的分析方法对于揭示OPEs在海洋环境中的赋存状况,评估其生态风险具有重要的科学意义。文章建立了同时测定沉积物中27种OPEs的超声提取、固相萃取(SPE)净化以及高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测的分析方法。结果表明:30mL乙酸乙酯(EA)和乙腈(ACN)混合溶剂(体积比为3︰7)的提取效果明显优于单独使用甲醇(MeOH)、二氯甲烷(DCM)、EA和ACN;用5mL EA经LC-C18固相萃取小柱洗脱两次回收率最好;以MeOH和含0.0025%甲酸的水溶液作为流动相时,质谱离子丰度最高。27种OPEs的线性范围为5~500 ng/g (R2>0.99),方法检出限(MDL)范围为0.004~1.250 ng/g,定量限(LOQ)为0.01~4.17 ng/g。三个加标水平(低、中、高)基质加标样品的平均回收率在45%~130%之间,相对标准偏差(RSD)最高11.0%,表明此方法可靠,精密度和灵敏度较高。采用优化的方法分析我国长江口、杭州湾入海口以及东海和黄海交界处海域表层沉积物中OPEs的含量,共检出了21种OPEs,浓度范围为9.83~48.70 ng/g,平均浓度为28.40 ng/g。该方法检测结果高效准确,可用于海洋沉积物中27种OPEs的同时测定。 相似文献
98.
目的:比较急诊超声与CT对腹部钝性伤所致胰腺损伤的诊断价值。方法:对10例经临床和手术证实的腹部钝性伤致胰腺损伤的超声及CT检查结果进行对照分析。结果:10例胰腺损伤中:超声术前诊断其中6例,直接征象包括腺体局部回声减低、腺体中断、假性囊肿等,4例漏诊;共6例接受CT检查(包括B超漏诊的3例),CT术前诊断其中5例,直接征象包括胰腺增粗,胰腺腺体内出现低密度、混杂密度或稍高密度区,胰腺外形不连续、或出现垂直胰腺长轴的带状低密度影,1例漏诊;间接征象包括胰周积液、网膜囊积液、腹腔积液等。结论:急诊超声对胰腺损伤的初步诊断可以提供帮助,结合B超、CT检查则能够对胰腺损伤的情况作出更准确地判断。 相似文献
99.
100.
目的:结合多普勒超声心动图对比分析胸部CT平扫在慢性阻塞性肺病(COPD)合并肺动脉高压(PAH)分级上的诊断价值。方法:回顾性分析100例经多普勒超声心动图检查确诊、分级的COPD合并PAH患者的胸部CT平扫资料,测量CT所示的主肺动脉直径、右肺动脉直径及左肺动脉直径,并与30例未发生PAH的COPD患者的上述胸部CT平扫资料对比,分析它们与PAH分级的关系,并进行统计学分析。结果:100例COPD并PAH患者中,经超声心动图确诊为轻度PAH57人,中度PAH27例,重度PAH16例。上述三组PAH患者CT上所测量的主肺动脉直径,方差分析得出三者间的差别有统计学意义,两两比较发现:轻度组PAH的主肺动脉直径与中度组PAH的主肺动脉直径有统计学差异(P=0.017);轻度组PAH的主肺动脉直径与重度组PAH的主肺动脉直径有统计学差异(P=0.000);中度组PAH的主肺动脉直径与重度组PAH的主肺动脉直径有统计学差异(P=0.031);轻度组PAH的主肺动脉直径<中度组PAH的主肺动脉直径<重度组PAH的主肺动脉直径。轻度PAH的主肺动脉直径约为29.71mm±3.57mm,最佳诊断阈值是29.11mm;中度PAH的主肺动脉直径约为31.77mm±3.44mm,最佳诊断阈值是30.53mm;重度PAH的主肺动脉直径约为34.28mm±4.14mm,最佳诊断阈值是32.00mm。结论:胸部CT平扫通过测量主肺动脉直径对COPD并PAH的分级具有一定的诊断价值。 相似文献