电感耦合等离子体发射光谱法测定锑金精矿中的金          下载免费PDF全文

李瑞仙  巨力佩  黑文龙  张旺强  毛振才 《甘肃地质》2012,(4):77-81

试样经浓盐酸加热溶解、挥发除锑后,灰化,王水溶解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑金精矿中金量。解决了样品在烧样除炭过程中因锑的熔解而结块、在溶解实验过程中因大量锑的水解包裹使金的溶解变得较为困难的问题。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定金,克服了原子吸收法测定的线性范围小,而稀释倍率大,造成分析误差偏大的不足。方法的检出限为0.1μg／g。金加标回收率96%～104%,精密度（RSD,n=6）＜3.0% 。适宜于锑金精矿中金的测定。  相似文献   

高氯酸-盐酸体系-火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的银     

张旺强  王春妍  陈月源  巨力佩  李瑞仙 《岩矿测试》2010,29(6):707-710

采用X射线衍射技术(XRD)对水镁石原矿和不同工艺条件生产的出口镁砂产品进行了物相组成分析,水镁石原矿粉中主相Mg(OH)2含量达到85.9%,杂质主要是Mg3Si2(OH)4O5、CaCO3和CaMg(CO3)2;轻烧镁砂中的Mg(OH)2大部分已经分解为MgO,但还有12.3%的Mg(OH)2未分解,并在低温煅烧的情况下生成了微量的新相Mg2SiO4;重烧镁砂中的Mg(OH)2已经完全分解为MgO,杂质主要存在形式是Mg2SiO4和CaCO3,占总量的18.5%。实验结果将成为提高水镁石矿煅烧生产的镁砂品质而改进提纯工艺的参考依据。  相似文献   

熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素   总被引：1，自引：1，他引：0  

刘江斌  余宇  段九存  赵伟华  李瑞仙  黄兴华  和振云  党亮 《岩矿测试》2014,33(6):828-833

锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统,萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定,样品处理繁琐、操作复杂,分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真,难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样,波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、SiO₂、Al₂O₃、TFe、CaO、MgO)的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线,对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1:20,以硝酸铵为氧化剂,碳酸锂为保护剂,700℃预氧化,在1050℃温度下熔融完全,有效地防止了As、S的挥发损失,解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb 0.14%,Cu 0.0027%,Pb 0.0025%,Zn 0.0046%,As 0.0028%,S 0.021%;方法精密度(RSD,n=12)小于5%;选用合成标准物质和实际生产锑矿试样进行验证,测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法,但操作简单,测试范围更宽,适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。  相似文献   

高温硝解EDTA容量法快速测定铅精粉中的铅     

段九存  赵峰  张旺强  和振云  李瑞仙  巨力佩  毛振才 《甘肃地质》2012,(1):91-94

试样经NH4HF2助溶,HNO3-KClO3溶解后,在冒SO3白烟时（340℃）,高温硝解残渣。在1mol/L的H2SO4介质中沉淀铅,生成PbSO4沉淀,过滤除去溶解于溶液的干扰元素,用pH=5.5～5.9的HAC-NAC缓冲溶液溶解PbSO4沉淀,以二甲酚橙作指示剂,EDTA容量法测定铅。本方法克服了国标方法测定流程长,多点测定（残渣、滤液、溶液中的铅）,溶解矿样过程繁杂,费时费力等缺点。建立的方法可一次性测定铅量,经用铅精粉国家一级标准物质GBW07167验证,结果与标准值吻合,方法的精密度RSD%（n=11）在0.1%～0.3%之间,方法简便、快速。适合于钡含量低（〈2%）的铅精粉中铅的测定。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定膨润土中的交换性阳离子钙镁钾钠          下载免费PDF全文

段九存  和振云  李瑞仙  巨力佩  张旺强  毛振才 《岩矿测试》2013,32(2):244-248

对膨润土交换性阳离子和阳离子交换容量的测试是评价膨润土矿的主要指标之一,传统的测定膨润土交换性阳离子通常采用原子吸收光谱法或容量法,操作手续复杂繁琐。本文用氯化铵-乙醇交换液交换出试样中的可交换性阳离子钙、镁、钾、钠,分取蒸至湿盐状,制备成盐酸介质的溶液,电感耦合等离子体发射光谱法测定。通过正交试验确定了最佳实验条件为交换1次,加入25 mL交换液,搅拌30 min,沉淀洗涤2次。分别选择315.887 nm、279.079 nm、766.490 nm、589.592 nm作为钙、镁、钾、钠的分析谱线,绘制的标准曲线中钾、钠的浓度在0～0.6 mmol/L,钙、镁的浓度在0～3.0 mmol/L呈良好的线性关系。方法检出限为0.012～0.048 mmol/100 g。经国家标准物质验证,测定值与标准值吻合,精密度为0.5%～2.5%(RSD,n=11),准确度为-6.1%～10%,加标回收率为97.0%～100.0%。本方法样品处理方法程序简单快速,分析重现性好,克服了传统分析方法测定手续繁琐、时间冗长且成本高等缺点,适用于批量样品的分析。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中铜镍铁和氧化镁   总被引：2，自引：2，他引：0  

张旺强  王春妍  李瑞仙  巨力佩  陈月源  余志峰  毛振才 《岩矿测试》2011,30(2):195-199

样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸一次加入冷浸直接溶解,在5%(体积分数)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中的铜、镍、铁、氧化镁,克服了传统分析方法操作繁琐、周期长、成本高,而过程难以控制等缺点。方法检出限为铜2.0μg/g,镍3.0μg/g,铁10μg/g,氧化镁20μg/g;精密度(RSD,n=12)为0.8%～4.1%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。对于富镁铁岩类矿石中含量较高的硫化物的测定,采用一次加混合酸冷浸除硫后,再加热分解样品,结果令人满意;其中含量较高的铁和氧化镁,采用分取稀释测定,减小基体干扰。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门批量样品的分析。  相似文献