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酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅 总被引:1,自引:1,他引:0
密西西比型(MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿,常伴生有重晶石、萤石等矿物,使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐,故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果,并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明,盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成,适量的氢氟酸促进了Pb SO4的溶解,X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有Pb SO4,可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度(RSD)为0.3%~0.6%,实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%,铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。 相似文献
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着重解决了以运城盐湖卤水与氯化钡溶液为原料生产硫酸钡的技术难题。目前 ,该技术已被应用到南风集团硫化碱分公司的工业化生产中。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。 相似文献
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测定矿物或水中硫酸根的氧同位素组成(δ18O)能够识别物质来源及转化过程,常用的方法是将硫酸根转化为硫酸钡再用离线或在线法测试其δ18O值。目前普遍采用1420℃在线测试硫酸钡的氧同位素组成,该方法极易缩短反应炉的寿命,通过添加还原剂碳可以降低反应温度,但是已有报道对于添加还原剂后的反应温度讨论较少。本文选择镀镍碳(Ni-C)作为还原剂,将样品经Ni-C高温处理后进行一系列条件实验,确认了采用元素分析仪-稳定同位素质谱仪(EA-IRMS)测定硫酸钡中氧同位素组成的分析方法的关键技术参数:硫酸钡在线反应温度为1350℃; Ni-C与硫酸钡样品量的质量比范围选择0. 73~2. 15;为了获得更加精确的数据,硫酸钡与Ni-C用量都控制在700±100μg。在以上实验条件下,EA/HT-IRMS测定硫酸钡δ18O值的精密度为±0. 12‰~±0. 26‰,优于在线法已报道的精密度±0. 20‰~±0. 50‰。本方法在满足测试精密度的前提下,通过添加Ni-C降低了硫酸钡在线反应温度,延长了反应炉使用寿命。 相似文献
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胃肠双重造影的特殊价值,在于能观察胃肠组织的微细解剖结构,并可发现早期病变,如早期胃癌及微小溃疡等。但所用钡剂质量要求较高,其具体指标要求: 相似文献
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胃肠双重造影的特殊价值,在于能观察胃肠组织的微细解剖结构,并可发现早期病变,如早期胃癌及微小溃疡等。但所用钡剂质量要求较高,其具体指标要求: 相似文献
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硅钙钡镁合金中钡钙镁的测定 总被引:5,自引:0,他引:5
采用HNO3-HF-HClO4分解试样,分别以硫酸钡重量法、EDTA容量法及原子吸收法测定了硅钙钡镁合金中的Ba、Ca、Mg,结果与硅钙钡合金标样的标准值相符。加标回收试验的回收率为99.00%~102.00%,样品5次测定的RSD小于1.19%。 相似文献
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