邻菲啰啉助溶保护-容量法测定电气石中的氧化亚铁   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

张会堂 《山东国土资源》2018,34(6)

电气石是一种含硼的铝硅酸盐矿物,是成岩成矿作用的灵敏示踪剂,通过测试围岩电气石中氧化亚铁的含量,可以鉴定电气石所赋存岩床的成因。但是,国内外目前尚无系统的电气石化学成分标准分析方法及电气石化学成分标准物质,针对电气石中氧化亚铁分析方法的研究更是罕有报道。该文通过在溶矿过程中加入邻菲啰啉,与亚铁形成络合物,对亚铁能够起到较好的助溶和保护效果,建立了在聚四氟乙烯坩埚中加入邻菲啰啉、氢氟酸及硫酸,中高温电热板加热溶矿,重铬酸钾容量法测定电气石中的亚铁的方法。该方法的精密度(RSD,n=12)为0.59%,样品加标回收率为99.3%~100.9%。经过多家实验室间的比对实验,证明该方法准确度高,具有较好的应用效果。  相似文献   

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪   总被引：2，自引：2，他引：0  

门倩妮  沈平  甘黎明  冯博鑫 《岩矿测试》2020,39(1):59-67

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。  相似文献   

老盐井组井型互换再利用工程实践          下载免费PDF全文

郭家轩  张旭  胡志兴 《探矿工程》2021,48(6):7-14

水平钻井连通水溶采卤一直是开采井矿盐资源最常用和最经济有效的手段,但由于地层条件复杂、饱和卤水结晶、套管破损等因素造成盐井组采卤运行过程中通道堵塞,一直是制约盐井组运行年限的主要原因。近些年,对堵塞井组修治常用方法有憋压、通井、开窗侧钻,其中水平井开窗侧钻重新对接现有溶腔在很多盐田区块修井中被广泛应用。在河北宁晋石盐田Y2-Y4井组修井过程中,存在老溶腔无法再利用的情况,此时老溶腔成为井组二次对接的“累赘”。在该区块首次采用井组井型互换（水平井改直井,直井改水平井）的方法,避开了老溶腔,实现了老井组的再利用。  相似文献   

漓江源头大溶江流域土壤理化性质     

肖琼  赵丽芳  陆来谋  孙平安  张陶  郭永丽 《中国岩溶》2021,40(5):815-824

红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展     

燕娜  赵小龙  赵生国  郑红文 《岩矿测试》2015,34(1):1-11

随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。  相似文献   

酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅   总被引：1，自引：1，他引：0  

卢彦  冯勇  李刚  刘卫 《岩矿测试》2015,34(4):442-447

密西西比型(MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿,常伴生有重晶石、萤石等矿物,使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐,故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果,并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明,盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成,适量的氢氟酸促进了Pb SO4的溶解,X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有Pb SO4,可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度(RSD)为0.3%~0.6%,实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%,铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

林伟龙  王正海  王娟  蒋丽怡  范朝焰 《岩矿测试》2015,34(4):430-435

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。  相似文献   

光谱样品中银的测定     

高云慧  郭子英  张茹 《吉林地质》2011,30(1):116-118

样品经酸溶后,加碘化钾,银以AgI方式存在,有机试剂萃取分离,用原子吸收分光光度计测定有机相中银的含量,测定范围(1~1 000)×10-9。  相似文献   

单环刺螠纤溶酶Ⅱ的基因克隆     

韩宝芹  冯伊琳  毕庆庆  刘万顺  隋正红  杨官品 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2011,41(7)

单环刺螠纤溶酶( UFE)是由本实验室分离纯化出的l组包括4个分子量组分的纤溶酶,各个组分均有提高受试机体继发性纤溶活性的能力,并具有显著的抗凝活件和纤溶活性以及较好的生物安全性.根据该纤溶酶Ⅱ的N-末端氨基酸序列设计简并引物,通过3'-RACE PCR获得该组分蛋白质的部分编码序列,进一步通过5’-RACE PCR获得单环刺螠纤溶酶基因全长cDNA编码序列906 bp,其中开放阅读框795 bp.该基因全长cDNA BLASTx比对结果表明,其编码产物与丝氨酸蛋白酶家族成员具有较高的同源性,通过PROSITE的ScanProsite软件分析得出,该蛋白质含有1个trypsin domain(第32-264位),在NCBI的CDD数据库中分析结果显示该酶是1种胰蛋白酶样丝氨酸蛋白酶.  相似文献   

江西大湖塘超大型钨矿初始岩浆流体出溶——来自似伟晶岩壳的记录   总被引：1，自引：0，他引：1  

张智宇  侯增谦  彭花明  朱晓强  潘小菲  叶泽宇 《地质通报》2015,34(203):487-500

江西大湖塘地区是江南造山带中段九岭矿集区内近年查明的世界级超大型钨矿产地,白钨矿体主要呈细脉浸染状缓倾于中粗粒黑云母花岗闪长岩中。位于区内一矿带的成矿母岩顶部发育完好的似伟晶岩壳,壳层的组构特征明显,由母岩向含矿围岩,依次为似斑状黑云母花岗岩→长英质细晶岩→石英长石似伟晶岩→长石石英似伟晶岩→含白钨矿黑云母花岗闪长岩。壳内石英的阴极发光岩相学研究显示,石英巨晶、斑晶、基质和石英脉大多经历了早阶段主晶石英,中阶段扩散交代石英和晚阶段渗滤充填石英3个生长阶段。微量元素研究表明,早阶段石英的生长是一个流体加速沉淀的过程,中阶段和晚阶段流体对主晶石英均有叠加改造,其微量元素呈降低趋势。各类石英均表现为富碱金属元素、中高温（≥483℃）、低Li/Al（0.01~0.50,大多小于0.24）的地球化学特征,反映了成矿流体为岩浆水来源,石英的生长具有岩浆—热液过渡性质。综合研究表明,大湖塘一矿带似伟晶岩壳是初始含矿岩浆流体出溶的产物,其形成过程中动态的物理化学条件促进了成矿元素W由母岩向围岩搬运富集。  相似文献