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作为土地环境质量的一项重要指标,石油类物质含量决定了土地的用途。对于复垦土地样品,在一定程度上反映了污染土地的复垦、治理效果。土壤样中的石油类物质测定方法主要有气相色谱法、红外分光光度法、紫外光谱法等。气相色谱法主要应用于测定样品中的饱和烷烃;红外分光光度法通过测定不同波数下的特征吸收值来表征样品中石油类物质,但采用四氯乙烯为溶剂,试剂环境危害大,前处理效率低,检出限高。本文针对复垦土地样品中石油类物质含量不高,组分多为难挥发且结构复杂、基质干扰大的特点,采用正己烷为溶剂、加速溶剂萃取(ASE)前处理,荧光分光光度计测定样品中的石油类物质。以海洋环境监测石油标准物质为标准样品配制工作曲线,线性相关系数r~2=0.9997;方法检出限为0.40mg/kg,检测下限为1.60mg/kg;实际样品方法精密度为1.10%~8.76%;基质加标回收率为89.0%~95.7%;检测实际样品的结果与现行有效的HJ 1051—2019红外分光光度法基本一致,高含量样品的测定结果高于红外法。本方法所用溶剂正己烷的毒性小于四氯乙烯,前处理方法ASE的自动化程度高,萃取效率高,精密度提高11.5%~67.3%。对于石油类组分结构相对复杂、难提取的样品,本方法检出限低于红外法(4mg/kg)。 相似文献
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Some soft and mud samples have been determined for eadmiun, lead, copper,nickel and cobalt by atomic absorption speetrophotometry with a high-temperature graphite tube, after their extraction with sodium diethylthiocarbonate into methy lisolutyl ketone. The tests of the effects of acidity on extraction and interference have been also carried out and the optimum conditions have been obtained. In addition, experiments on recoveries by this procedure have been performed for the elements in ppb amount. The recovery of the metals added to soil samples is made in the same manner and the precision values are given in this paper. This method is considered as to be applicable to the determination of soil and mud samples for the above-mentioned elements, of which the concentration is higher than 1 ppb. 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药 总被引:4,自引:1,他引:3
建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。 相似文献
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以4-硝基苯并-15-冠醚-5(4-NO_2-B15C5)做萃取剂,苯甲醚和1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([C_4mim][NTf_2])作稀释剂和协萃剂,以1 mol/L LiCl溶液作萃取溶剂,构建高效的冠醚—离子液体/锂盐溶液的溶剂萃取体系。重点考察了有机相组成、冠醚浓度和锂盐阴离子等对锂同位素分离的影响。结果表明,4-硝基苯并-15-冠醚-5具有良好的锂同位素分离效果,在萃取CF_3COOLi时最大单级分离系数(α)可达1.043±0.01。 相似文献
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研究了多种络合剂及组络合剂萃取水中微量元素的条件,拟定了吡咯烷荒氨酸和二乙基二硫代氨基甲酸钠混合络合剂络合,甲基异丁基酮和乙酸异戊酯混合溶剂萃取,原子吸收光谱法测定天然水中Ag、Cd、In、Tl、Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Mn、Fe等12种痕量元素的方法。取水样50ml,预富集10倍,用无火焰法可检测:Ag为0.05μg/L,Cd为0.01μg/L,In为1.8μg/L,Tl为0.4μg 相似文献
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