微量硫化物、硫酸盐硫同位素EA-IRMS在线测试分析     

武晓珮  范昌福  胡斌  高建飞  李延河 《地球学报》2020,41(5):605-612

常规EA-IRMS硫同位素测试中, 硫化银(Ag2S)的需样量为0.2~1.0 mg, 硫酸钡(BaSO4)的需样量为0.35~1.5 mg, 较大的需样量已难以满足珍贵样品及微区样品的分析要求, 因此如何减少测试样品量已成为EA-IRMS测试分析工作中急需解决的问题。通过对EA-IRMS测试系统的研究发现, 在采用常规方法测试样品时, 由于初始He载气流速(100 mL/min)、进入分流接口时的流速(10 mL/min)与进入离子源时流速 (0.3 mL/min)的差异导致样品燃烧产生的目标气体中99.7%的气体被浪费, 样品的总体利用率仅有0.3%。因此如何减少样品在测试过程中的损耗, 提高样品的利用率, 从而减少需样量的关键在于缩小载气流速的差距。本实验在常规EA-IRMS测试技术基础上进行了关键改进,在元素分析仪和分流接口之间设计增加一个由六通阀和自动加热冷阱构成的装置, 自动加热冷阱可在Load模式时收集SO2气体, 六通阀在Load-Inject模式之间切换时可改变He载气流速, 通过与分流接口匹配的反吹He载气(10 mL/min)将冷阱中富集的SO2气体送入分流接口, 从而保证进入分流接口前样品燃烧产生的SO2气体全部收集。这一改进, 理论上可以将样品的利用率提高10倍, 该系统需硫量降至3~13 μg, 并且可以提高反应管的寿命, 降低清灰的频率, 提高工作效率。同时有效避免了拖尾的产生, 提高分析结果的精密度。本次微量样品实验获得的硫同位素数据与常规方法一致, 分析精度优于0.15‰(1SD), 测量值与真值的差异在0.4‰以内, 达到国际同类实验室先进水平。此外, 该方法可为微量有机碳、氮同位素EA-IRMS测试分析工作的开展提供参考经验。  相似文献   

新疆卡鲁安硬岩型锂矿床成矿流体性质：来自He—Ar同位素证据     

刘涛  田世洪  王登红  侯可军  张玉洁  李贤芳  杰肯·卡里木汗  张忠利  王永强  赵悦  秦燕 《地质论评》2021,67(6):1697-1708

卡鲁安锂矿床位于新疆北部的阿尔泰造山带,是以锂辉石为主要矿石矿物的硬岩型锂矿床。前人对该矿床的岩石成因、成矿机制及构造背景已经有了初步的认识,但对该矿区内成矿流体的研究仍是空白,这将在一定程度上影响对矿床成因的认识。本文通过分析卡鲁安伟晶岩中锂辉石和石英流体包裹体He、Ar同位素组成,对成矿流体进行示踪研究。研究表明,含矿伟晶岩的n(3He) /n(4He) 为0. 25~3.19 Ra（平均0.97 Ra）,无矿伟晶岩与外围伟晶岩n(3He) /n(4He)为0.13~5.32 Ra（平均1.13 Ra）,均介于壳源与幔源He之间。根据成矿流体的壳幔二元混合模式进行计算：含矿伟晶岩中的地幔流体比例为3.55% ~ 48.92%,平均值为14.67%;无矿伟晶岩与外围伟晶岩地幔流体占比为1.70% ~ 81.79%,平均值为17.13%。含矿伟晶岩成矿流体的n(40Ar) /n(36Ar)为552.50~13353. 00,n(40Ar*)相对含量为46.52% ~ 97.79%,平均值为87.25%,大气的Ar贡献平均为12.75%。分析结果显示,成矿流体主要以壳源流体为主,部分幔源流体和改造型饱和大气水的混合流体,随着成矿作用的进行,地幔He与大气饱和水改造Ar皆有所减少。值得注意的是卡鲁安锂矿床成矿流体中幔源物质并非真的来自于地幔物质上侵,更有可能是来源于元古代的不成熟陆壳熔融。新疆卡鲁安锂矿床形成于陆—陆碰撞造山作用晚期的后碰撞造山阶段,造山后期的伸展导致含幔源物质的古老地壳与年轻地壳减压熔融,熔融所形成的岩浆流体随后经大气降水改造为成矿流体。  相似文献   

新疆卡鲁安硬岩型锂矿床成矿流体性质：来自He—Ar同位素证据     

刘涛  田世洪  王登红  侯可军  张玉洁  李贤芳  杰肯·卡里木汗  张忠利  王永强  赵悦  秦燕 《地质论评》2021,67(3):67040026-67040026

卡鲁安锂矿床位于新疆北部的阿尔泰造山带,是以锂辉石为主要矿石矿物的硬岩型锂矿床。前人对该矿床的岩石成因、成矿机制及构造背景已经有了初步的认识,但对该矿区内成矿流体的研究仍是空白,这将在一定程度上影响对矿床成因的认识。本文通过分析卡鲁安伟晶岩中锂辉石和石英流体包裹体He、Ar同位素组成,对成矿流体进行示踪研究。研究表明,含矿伟晶岩的n(3He) /n(4He) 为0. 25~3.19 Ra（平均0.97 Ra）,无矿伟晶岩与外围伟晶岩n(3He) /n(4He) 为0.13~5.32 Ra（平均1.13 Ra）,均介于壳源与幔源He之间。根据成矿流体的壳幔二元混合模式进行计算：含矿伟晶岩中的地幔流体比例为3.55% ~ 48.92%,平均值为14.67%;无矿伟晶岩与外围伟晶岩地幔流体占比为1.70% ~ 81.79%,平均值为17.13%。含矿伟晶岩成矿流体的n(40Ar) /n(36Ar)为552.50~13353. 00,n(40Ar*)相对含量为46.52% ~ 97.79%,平均值为87.25%,大气的Ar贡献平均为12.75%。分析结果显示,成矿流体主要以壳源流体为主,部分幔源流体和改造型饱和大气水的混合流体,随着成矿作用的进行,地幔He与大气饱和水改造Ar皆有所减少。值得注意的是卡鲁安锂矿床成矿流体中幔源物质并非真的来自于地幔物质上侵,更有可能是来源于元古代的不成熟陆壳熔融。新疆卡鲁安锂矿床形成于陆—陆碰撞造山作用晚期的后碰撞造山阶段,造山后期的伸展导致含幔源物质的古老地壳与年轻地壳减压熔融,熔融所形成的岩浆流体随后经大气降水改造为成矿流体。  相似文献   

常用锂同位素地质标准物质的多接收器电感耦合等离子体质谱分析研究   总被引：3，自引：3，他引：0  

赵悦  侯可军  田世洪  杨丹  苏嫒娜 《岩矿测试》2015,34(1):28-39

锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质(BHVO-2、JB-2、BCR-2、AGV-2、NKT-1、L-SVEC、IRMM-016)的锂同位素组成数据。分析中采用硝酸-氢氟酸混合酸消解岩石标准样品,通过3根阳离子交换树脂(AG50W-X8,200~400目)填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对锂进行分离富集,利用Neptune型多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)测定锂同位素比值,使用标准-样品交叉法(SSB)校正仪器的质量分馏。实验得到这7种常用地质标准物质的锂同位素组成与测试精度(2SD)分别为:δ7LiBHVO-2—L-SVEC=4.7‰±1.0‰(n=53),δ7LiJB-2—L-SVEC=4.9‰±1.0‰(n=20),δ7LiBCR-2—L-SVEC=4.4‰±0.8‰(n=8),δ7LiAGV-2—L-SVEC=6.1‰±0.4‰(n=14),δ7LiNKT-1—L-SVEC=9.8‰±0.2‰(n=3),δ7LiL-SVEC—L-SVEC=-0.3‰±0.3‰(n=10),δ7LiIRMM-016—L-SVEC=0.0‰±0.5‰(n=10),这些数据在误差范围内与国际上已发表的数据一致。Li同位素分析精度可以达到大约0.5‰,长期的分析精度即外部重现性≤±1.0‰,达到了国际同类实验室水平。7种常用地质标准物质的锂同位素组成数据的发表为锂同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的锂同位素数据的质量监控成为可能。在基质效应的研究中,使用不同量的IRMM-016配制的标准溶液过柱,深入探讨了样品量对锂同位素测定值的影响,结果表明,在现有测试精度下,只要分析样品的锂含量达到100μg/L,且不超过树脂的承载量,样品的锂同位素组成在误差范围内与真值吻合,样品量的大小不影响锂同位素测定结果的准确性。  相似文献   

五台山蒋村地区四集庄组——对滹沱群时代的再限定   总被引：3，自引：0，他引：3  

杜利林  杨崇辉  路增龙  赵磊  耿元生  曹光跃  第五春荣  郭春丽  侯可军 《地球学报》2015,36(5):599-612

滹沱群是华北最典型的古元古界地层之一,限定其时代对建立早期地层年代格架和探讨华北早前寒武纪地质演化过程意义重大。本文对五台山地区蒋村镇附近的滹沱群地层进行了详细研究,从与蒋村砾岩中石英斑岩砾石相同的基岩中选取了2件石英斑岩样品,并获得其锆石U-Pb年龄结果分别为(2166±17)Ma和(2138±17)Ma。据此,限定蒋村地区碎屑沉积岩时代应小于2138 Ma。结合四集庄组底部发育厚层的砾岩和区域内2.2~2.1 Ga岩浆事件,我们进一步认为滹沱群底界年龄为~2.2 Ga。由于滹沱群豆村亚群和东冶亚群经历了同期褶皱变形作用,而侵入于蒋村四集庄组未变形正长花岗岩脉的锆石U-Pb年龄结果为(1816±18)Ma。因此,本文限定豆村亚群、东冶亚群的时代为2.2~1.82 Ga。石英斑岩中锆石Lu-Hf同位素分析结果为176Lu/177Hf为0.000717~0.002239,176Hf/177Hf为0.281399~0.281563,其176Hf/177Hfi为0.281315~0.281496和εHf(t)为–3.37~4.11,变化范围较大,初步认为其源自于新太古代早期上地壳的部分熔融并有地幔物质添加。  相似文献   

西藏玉龙铜钼矿区斑岩体Hf同位素特征及其地质意义   总被引：1，自引：0，他引：1  

王成辉  唐菊兴  侯可军  高一鸣  陈建平  郝金华  应立娟  章奇志  刘耀文  凡韬 《矿床地质》2011,30(2):292-304

文章对西藏玉龙斑岩铜钼矿含矿斑岩体及外围岩体进行了系统的锆石Hf同位素原位分析,测得玉龙含矿斑岩体的176Hf/177Hf值为0.282 681～0.282 884,εHf(t)为1.60～4.86,矿区外围北部甘龙拉石英二长斑岩岩体176Hf/177Hf值为0.282 812～0.282 884,εHf(t)为2.3...  相似文献   

碳还原法分析硫酸盐的氧同位素组成   总被引：1，自引：0，他引：1  

万德芳  李延河  秦燕 《矿床地质》2011,30(4):749-753

硫酸盐矿物是自然界最常见矿物,也是自然界少数具有氧同位素非质量分馏效应的矿物之一.硫酸盐矿物的氧同位素组成可以为研究其形成过程和生成条件提供大量信息.目前,在国内外分析硫酸盐氧同位素的3种方法中,碳还原方法乃是分析硫酸盐中氧同位素组成的最精准方法.本次研究建立了分析硫酸盐中氧同位素组成的碳还原方法,介绍了硫酸钡的分析流...  相似文献   

宁芜盆地凹山铁矿床辉长闪长玢岩和花岗闪长斑岩的锆石U-Pb年龄及其地质意义   总被引：14，自引：0，他引：14  

段超  毛景文  李延河  侯可军  袁顺达  张成  刘佳林 《地质学报》2011,85(7):1159-1171

宁芜盆地是长江中下游多金属成矿带的重要矿集区之一,是玢岩型铁矿成矿模式建模的基地.玢岩型铁矿床成矿时代的约束对区域成岩成矿作用及成矿动力学背景研究具有重要的意义.凹山铁矿床是宁芜盆地玢岩型铁矿床的典型代表之一,本文选择矿区发育的两种与成矿作用关系密切的岩浆岩为研究对象,进行锆石LA-MC-ICP-MS U-Pb年代学研...  相似文献   

广西钦甲花岗岩体单颗粒锆石LA-ICP-MS U-Pb定年及其地质意义   总被引：10，自引：0，他引：10       下载免费PDF全文

王永磊  王登红  张长青  侯可军  王成辉 《地质学报》2011,85(4):475-481

本文对钦甲花岗岩体进行了详细的LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素年龄测定.这些锆石的阴极发光图像发育环带结构,Th/U值较高(大于0.1),具有岩浆成因锆石的特征.研究结果表明,钦甲花岗岩体为一复式岩体,其不同单元锆石的206Pb/238U加权平均年龄分别为412.4±1.8 Ma、434.8±1.7 Ma、442....  相似文献   

铁同位素分析测试技术研究进展   总被引：5，自引：3，他引：2  

秦燕  徐衍明  侯可军  李延河  陈蕾 《岩矿测试》2020,39(2):151-161

铁是地球上丰度最高的变价元素,在自然界大量分布于各类矿物、岩石、流体和生物体中,并广泛参与成岩作用、成矿作用、热液活动和生命活动过程。铁同位素组成对地球化学、天体化学和生物化学方面提供重要的信息,是同位素地球化学研究领域的热点。铁同位素的精确测量是开展相关研究的重要基础。本文评述了铁同位素测试技术的研究进展,主要包括:①溶液法测试铁同位素样品纯化过程中阴离子树脂的改进;②质谱分析从传统的热电离质谱法发展为多接收电感耦合等离子体质谱法;③激光微区原位测试技术的研发等。在此基础上,对测试过程中会导致产生铁同位素分馏的步骤和校正方法进行了总结,并对各种测试方法的优缺点进行了评述。本文认为:溶液法分析流程长且复杂,但分析精度高(0.03‰,2SD)、方法稳定;微区原位分析方法从纳秒激光剥蚀发展为飞秒激光剥蚀,脉冲持续时间更短、脉冲峰值强度更高(可达10~(12)W),聚焦强度超过10~(20)W/cm~2,使其具有分析速度快、空间分辨率高的优势。微区原位法可以从微观角度去讨论铁同位素变化的地球化学过程,但基体效应的存在限制了微区原位铁同位素的广泛应用。因此,缩短溶液法分析流程,开发系列基体匹配的标准样品,是铁同位素分析方法研发的方向。  相似文献