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纯钼的纯度或杂质含量对材料性能有重要的影响，痕量杂质的准确测量是产品质量控制的关键。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)由于具有高灵敏、多元素同时测量的优势，是测量痕量杂质的最有效方法之一；但在测量高浓度纯钼基体中的痕量杂质时，会产生较强的基体抑制效应，严重影响测量结果准确性。基体匹配法、标准加入法以及基于同位素丰度比值测量的同位素稀释质谱法(IDMS)可以有效地补偿复杂的基体效应，获得准确的测量结果；但步骤繁琐、分析效率低、分析成本高使其难以满足高通量的测量需求。本万工作集成了标准加入法的准确性及在线自动分析的高效性，基于标准加入法的原理，通过双路进样，将样品溶液与标准溶液(系列标准溶液依次自动进样)同时引入三通进行混合，然后经过雾化进入ICP-MS进行检测，从而建立了基于在线加标的ICP-MS法。该方法有效地补偿了高浓度试样的基体效应，通过样品-标准进样流量差异的校正，提高了测量结果的准确性，实现了纯钼中29种痕量杂质元素的快速准确测量，满足了纯钼中痕量杂质标准物质的准确定值要求。经考察，本工作建立的方法对29种元素的方法检出限(MDL)在0.004～0.90μg/g之间，标准加... 相似文献
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