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铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值,保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明,UTEVA树脂对铀的吸附能力强,铀样品取样量为16.43 mg时,全流程对铀的去污因子大于3×105,9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95.1%~105.1%,国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度(k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好,特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析,为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。 相似文献
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辉光放电质谱(GDMS)是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。GDMS采用固体进样,样品准备过程简单、分析速度快、基体效应小、线性范围宽,是痕量分析的一种重要分析手段,在国外已经成为高纯金属和半导体分析的行业标准方法。GDMS可以进行深度分析,选择合适的放电条件,可以在样品表面获得平底坑,深度分辨率可以满足对微米量级的层状样品进行测量。目前商业化的GDMS都是直流放电源,这些仪器需要用第二阴极法或混合法才能对非导电材料进行测量,从而限制了GDMS在非导体材料分析方面的应用。GDMS放电源和单接收方式并不能满足同位素丰度精确测量的要求,在精确度要求不高的情况下,GDMS在固体样品同位素丰度的快速测量方面还是有一定的应用价值。文章总结了近几年国内外GDMS在各领域的应用进展和定量分析技术发展方向。GDMS已经成为一种高纯导电材料分析的重要方法;在深度分析、非导电材料分析、固体同位素丰度快速测量中有一定的应用前景。在定量测量方面,由于受到基体、测量条件等影响因素较多,缺乏合适的基体匹配的标准物质用于校正,GDMS主要停留在定性和半定量分析阶段。目前,国外已有关于GDMS定量分析的报道,采用掺杂的方法合成校正样品,利用一系列校正样品获得的标准曲线实现定量分析,这种方法过程较为复杂,但可以获得较好的定量分析结果,是一种不错的校正方法。 相似文献
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