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应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量银时,Zr、Nb、Mo的氧化物以及氢氧化物对银的两个质量数~(107)Ag和~(109)Ag造成严重的质谱重叠干扰,导致结果有明显的偏差。针对此问题,本文基于~(107)Ag的质谱干扰相对单一,只有~(90)Zr~(16)OH~+和~(91)Zr~(16)O~+对~(107)Ag产生干扰,在ICP-MS分析中选用~(107)Ag对银进行测定。样品前处理中采用氢氟酸、高氯酸、硝酸敞开消解,在浸提液中加入过量氨水,将~(107)Ag的主要干扰元素Zr通过生成沉淀实现分离,以Re作内标补偿基体效应和信号漂移,采用ICP-MS测定了水系沉积物、岩石、土壤国家标准物质中痕量银的含量,测试值与认定值一致,方法检出限为0.0031μg/g,相对标准偏差(RSD)为4.38%。该方法简捷,在浸取液中加入氨水之前可以先测定常见金属元素,实现了浸取溶液的循环再利用。 相似文献
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