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胡志中  王坤阳  晏雄  杨波  杜谷 《岩矿测试》2020,39(6):804-815
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前锆石研究常用方法之一,该法普遍采用环氧树脂靶为载体,对锆石环氧树脂靶表面形貌及平整度影响进行研究,有助于评估其制作工艺以及LA-ICP-MS锆石分析的准确性。本次研究采用原子力显微镜(AFM)对锆石环氧树脂靶表面进行形貌分析,并通过分析和对比193nm激光不同剥蚀模式和不同剥蚀条件下的锆石表面形貌,研究锆石表面形貌及平整度对LA-ICP-MS锆石分析的影响;同时实验采用氩离子抛光技术对锆石环氧树脂靶进行二次抛光,并探讨该技术对锆石环氧树脂靶影响。实验结果表明本次靶中表面总体平整性较好但存在细微的不平,锆石表面存在程度较小(几至几十纳米的不等)的擦痕,锆石颗粒边缘与靶面存在高差和间隙;而通过研究后认为锆石表面细微的不平对于分析的影响小于能量密度、频率、移动速率等其他激光参数的影响,对分析准确性的影响较小。实验分析并对比了锆石和玻璃标准等不同基体的线扫描形貌,发现其剥蚀深度以及剥蚀形貌存在差异,相同剥蚀条件下线扫描剥蚀深度:NIST610 > CGSG系列 > 锆石91500。经氩离子二次抛光后锆石样品表面擦痕不明显,但可能会对锆石造成损伤等影响。本次研究认为锆石环氧树脂靶表面总体平整性较好,锆石表面细微的不平对分析准确性的影响较小,不同基体的线扫描形貌研究则为LA-ICP-MS锆石及其他分析提供了参考,而氩离子抛光技术对LA-ICP-MS分析的影响及应用还有待进一步的研究。  相似文献   
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同位素标准物质是同位素分析的基准物质和数据比较的重要依据。方解石811作为碳酸盐碳氧同位素的实验室标准物质,具有良好的适用性,但由于制备时间久远,存量日益减少,且性状信息缺乏,影响了该标准在微区微量分析中的运用。本次研究选用未制备的811方解石(811N)作为研究对象,结合多种分析技术从不同尺度对其矿物组成、元素含量分布、碳氧同位素组成进行分析,揭示其相关信息及规律,并探讨了其Sr同位素组成,从而为下一步811N的制备和使用提供参考信息,有助于该样在不同碳酸盐分析和研究,特别是微区微量元素和同位素中的运用。实验结果表明,方解石811N较为纯净,主要为方解石,只含有微量的白云石、针铁矿、黏土矿物;除主要化学成分(CaCO3)外,含有微量的Mg、Mn、Sr、Si、REE、U、Th等元素,Mg、Mn、Sr含量在整体分布上存在一定的变化,但在局部相对均匀。碳氧同位素组成整体差异程度相对较小,且其差异程度和元素均匀性呈对应关系,主要区域碳氧同位素组成均匀。Sr同位素组成在不同区域中无明显差异。本次研究认为811N是合适的碳酸盐碳氧同位素分析标准物质,该样制备后能够满足碳氧同位素分析和研究的需要,同时该样具备适用于微区微量C、O、Sr同位素分析和研究的潜力。  相似文献   
3.
【目的】早侏罗世发生了多次重要的碳循环扰动,并伴随气候和环境的重大变化。然而,现有的研究主要集中于西特提斯和欧洲北部,对东特提斯碳循环扰动事件以及定量探究事件对生物影响的相关报道较少。【方法】利用东特提斯藏南Kioto碳酸盐台地普林斯巴晚期—托阿尔(最早)期的生物地层学(大型底栖有孔虫)、沉积学和碳同位素(δ13C)地层学,探讨碳循环扰动以及相应的气候环境变化对该地区的碳酸盐台地生物演化过程影响。【结果】普林斯巴晚期—托阿尔(最早)期大型底栖有孔虫生物地层显示有3个带:Bosniella oenensis-Cyclorbitosella tibetica(?)、Streptocyclammina liasica和Siphovalvulina sp.A。在生物地层基础上,我们识别出以δ13C正偏移为特征的普林斯巴晚期margaritatus菊石带事件(margaritatus zone event,ME)和以δ13C负偏移为特征的margaritatus-spinatum界线事件(margaritatus-spinatum...  相似文献   
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碳酸盐物质碳氧同位素广泛应用于地质和气候环境研究,而标准物质是其分析的基准物质和数据比较的重要依据。不同标准物质性状存在差异,对于性状特点的了解,有助于标准的选择和使用、不均匀性的改善以及最佳实验条件的建立。本文采用X射线衍射(XRD)、光学显微镜及能谱扫描-电子显微镜(EDX-SEM)技术,从不同尺度对物源、粒径、颗粒形貌和结构,以及纯净程度等性状不同的碳酸盐碳氧同位素标准物质开展了观察和分析,并采用连续流磷酸法测定部分碳酸盐标准物质的δ~(13)C和δ~(18)O值,从而探讨其性状特点以及对分析和保存的影响。结果表明:天然碳酸盐标准物质普遍含有非碳酸钙成分,如少量石英;以及存在明显性状差异的颗粒,但总量较少。不同标准物质之间、标准物质颗粒之间也存在程度不同的粒径、形貌、微细结构和矿物组分等性状差异。实验测定了不同标准物质的δ~(13)C和δ~(18)O值,多数分析结果与推荐值吻合,其中IAEA-CO-8的δ~(13)C和δ~(18)O值标准偏差相比其他物质偏大,可能与该标准组成复杂且均一性较差有关,而NBS20的δ~(18)O值标准偏差相对偏大以及7902的δ~(18)O值与推荐值偏离较大,推测与其粉末状且组成颗粒细小的性状更容易受到空气中二氧化碳和水的影响有关。结合前人和本研究认为,在推荐使用量下天然碳酸盐标准物质性状对分析精准性造成的影响有限;而为了保证微量分析和研究的准确性,建议根据分析和研究目的,结合标准和物质的性状特点,有针对性地选择标准以及标准中的颗粒,同时粉末状且组成颗粒细小标准物质在制备和保存上需要更加注意。本研究补充和丰富了碳酸盐碳氧同位素标准物质的性状信息,有助于其更好地应用于微量碳酸盐碳氧同位素分析和研究,同时也为保存和制备提供参考。  相似文献   
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