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加速器质谱~(14)C制样真空系统及石墨制备方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
~(14)C制样真空系统和石墨制备方法是高精度低本底~(14)C加速器质谱(AMS)测量的关键,而碳污染、石墨产率不稳定和同位素分馏等问题是限制该技术发展的主要难题。为了降低传统在线还原法对制样系统长时间静态真空的要求和解决Zn-TiH_2/Fe火焰封管法中不可控的CH_4等问题,提高石墨合成的稳定性和控制本底,本文建立了基于Zn/Fe火焰封管法的~(14)C制样真空系统和石墨制备方法。通过比较Zn/Fe在线法和Zn/Fe火焰封管法对石墨束流性能以及标样的影响,发现Zn/Fe火焰封管法相较Zn/Fe在线法能明显克服大气泄漏问题,改善化学流程本底(0.24～0.32pMC),提高方法测年上限(47000～48000ya),同时石墨束流输出稳定。进一步利用标准样品和本底样品评估了Zn/Fe火焰封管法的技术特点,实验结果表明该法的精密度好(RSD=0.35%,n=20,标样OXⅡ),准确度高(IAEA系列标样的测定值与认定值线性拟合方程y=0.9969x+0.0013,R~2=1),实验本底低(无机碳46296±271ya和有机碳48341±356ya)。因此,该石墨样品制备真空系统及Zn/Fe火焰封管法技术具有石墨品质优、化学流程本底低、准确度和精密度高等特点,满足高精度低本底~(14)C-AMS测定石墨样品制备要求。 相似文献
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加速器质谱(AMS)是进行~(14)C同位素分析的主要技术手段,而高精度低本底加速器质谱~(14)C分析主要受样品制备技术限制,因此探讨如何提高石墨制备的稳定性和控制碳污染降低本底将有助于产出高质量~(14)C分析数据,突破~(14)C测年上限(约5.0万年),进一步拓宽~(14)C年代学和同位素示踪的应用范畴。本文详细阐述了催化还原法(H_2/Fe法、Zn/Fe法和Zn-TiH_2/Fe法)制备石墨样品的真空装置和主要工作原理,指出了微量样品石墨制备过程中同位素分馏、石墨产率、束流强度以及精密度与样品量之间存在严重的依赖关系及其抑制方法。着重探讨了石墨制备技术实验条件(还原剂、催化剂、温度等)的优化选择及其与石墨产率、同位素分馏、束流性能之间的内在联系,总结分析了碳污染来源并探寻合适的碳污染控制技术。目前的研究表明最佳实验条件为:H_2/Fe法宜采用还原剂H_2/CO_2(体积比2～2.5),催化剂为源自氢还原单质铁粉(-325目球粒,Fe/C=2～5),温度500～550℃;Zn/Fe法宜采用还原剂Zn/C(质量比50～80),催化剂为源自氢还原单质铁粉(-325目球粒,Fe/C=2～5),Zn反应管温度400～450℃,Fe反应管温度500～550℃。碳污染来源于制备过程中的各个方面,除采用高温除碳的方式外还可采用适当的数学模型加以校正,但还需要更多详细的实验工作来加强现有认识,以期更好地消除碳污染对测试结果的影响。对测年目标组分不稳定的样品(如地下水中的溶解无机碳)应避免样品直接暴露于大气,以减少野外采样过程中现代大气CO_2对测量结果的影响。 相似文献
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