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微区XRF是新兴的固体样品表面元素半定量分析技术,由于缺少同类基质标样和仪器参数整体优化方案等问题,使得该技术在定量分析方面的研究较少.本研究利用微区XR F技术对黄铁矿地质标样硫、铁元素进行检测,探讨了真空度、驻留时间、检测器频率、X射线功率等仪器参数对非标定量准确度的影响,结果显示了真空度和X射线功率是影响检测准确度的重要指标,真空条件下,硫、铁元素检测结果与标样理论值的相对误差从非真空时的-52.25％和59.95％减少到0.51％和-0.21％;在20、30、40和50 keV的X射线功率下,硫元素的相对误差分别为-12.65％、-5.70％、-1.22％、0.51％,而铁元素分别为 14.79％、6.86％、1.76％、-0.21％.在优化的仪器参数下(检测器频率Tc设置为1 ps,驻留时间设置为100 s,X射线功率设置为50 keV,检测环境设置为真空),对土壤样品GSS-1进行非标定量,发现多数元素平行性良好,3次检测的相对标准偏差在3％以内;由于样品基质复杂,定量准确度较差,相对误差范围在-14.08％到905.98％之间.为优化准确度,采用GSS-2～GSS-10 土壤标样建立标准曲线,以标样GSS-1作为样品进行检测分析,结果显示通过线性校准曲线校正,GSS-1样品中多种元素检测值与理论值的相对误差减少到-13.07％到4.72％之间,而通过拟合标准曲线校正,相对误差在-13.64％到14.91％之间,两种标准曲线校正后全部元素的定量结果与理论值相对误差均在±15％之内.本研究结果表明,通过优化微区XRF测试参数,对黄铁矿简单基质样品可直接进行定量;对土壤基质复杂的样品,通过类似的基质标样建立相应标准曲线进行校准,也可获得准确度相对较好的定量结果. 相似文献
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利用微区XRF技术的大洋固体矿产成分快速无损检测 总被引：1，自引：0，他引：1
深海固体矿产主要由铁锰结核、富钴结壳和多金属热液硫化物组成,元素在矿产中原位的分布和含量,对了解矿物成因、品位以及评估其经济价值有重要指示作用。本研究利用微区XRF分析技术对铁锰结核、富钴结壳、热液硫化物3种大洋类型矿产样品,进行高分辨、原位和无损的多元素空间分布检测,结果显示了不同元素在3种类型矿物中的空间分布特征。通过对测试数据进一步处理和优化成图流程,可以获得特定元素在矿物中半定量分布图,并对不同元素在矿物空间分布的差异性和相关性进行对比分析,从而建立一种肉眼可见的测试大洋矿产资源样品中元素原位分布的新方法。 相似文献
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