中国大陆科学钻探现场分析与地下流体异常识别   总被引：11，自引：5，他引：6  

罗立强王健  李松张月琴  张保科李迎春唐力君  詹秀春 《岩矿测试》2004,23(2):81-86

对中国大陆科学钻探深孔中泥浆进行脱气,采用质谱仪、气相色谱仪和测氡仪在线测定He、CO2、CH4、H2、N2、O2、Ar、C2H6、C3H8、n-C4H10、H2S、CO、Rn等多种气体。在排除钻井过程、钻具磨损、泥浆性能、仪器波动、气路设计等对气体分析的严重干扰后,可以发现气体异常与岩心和地层裂隙、破裂面及构造破碎带等具有相关性。同时采用高效液相色谱分析泥浆清液,也发现了来源于地下的流体。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定含气天然矿泉水中的铬   总被引：4，自引：3，他引：1  

张保科  王蕾  马生凤 《岩矿测试》2013,32(4):568-571

含气天然矿泉水含有高浓度的HCO;和CO2,其中元素Cr的浓度在电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)的检出限附近甚至更低,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定又容易形成多原子离子40 Ar12C,对52 Cr的测定形成干扰,致使ICP-MS不能直接准确测定含气天然矿泉水中的Cr元素.本文对水样进行前处理,加热煮沸2 min后放置至室温,加入硝酸调节水样酸度为5％,促进HCO3-与H+反应生成大量的CO2迅速释放出来,消除了40Ar12C对52Cr产生的质谱干扰,实现了ICP-MS能够直接准确分析Cr的含量,方法检出限为0.23 ng/mL,加标回收率为92.3％～93.7％,相对标准偏差(RSD)小于10％.此方法简单实用,精确度和准确度能够满足天然矿泉水分析测试的要求,还可同时测定此批前处理水样中的锌铜砷镉铅等痕量元素.  相似文献   

西准噶尔北部比图岩体的地球化学特征及构造环境     

殷绍泉  张保科 《世界地质》2017,36(3):682-690

选择西准噶尔北部晚志留世比图岩体进行系统的岩石学、地球化学特征研究,揭示其岩石成因及形成的大地构造环境。比图岩体岩性以钾长花岗岩为主,边部为碱性花岗岩、正长岩和闪长岩。钾长花岗岩和正长岩贫Mg O(0.3%~0.5%)、CaO(0.8%~1.1%),稀土含量高(105~204μg/g),Eu异常明显,属于碱性高分异I型花岗岩;碱性花岗岩富碱(6.8%)、贫Al_2O_3(9.9%),稀土含量较高(271μg/g),极度亏损Sr、Ba、Eu,属于典型的A型花岗岩。闪长岩富MgO(4.1%)和CaO(7.5%),稀土含量较高(93μg/g),属于高钾钙碱性系列,源自富水地幔的部分熔融。岩体地球化学特征表明比图钾长花岗岩、碱性花岗岩、正长岩均是新生地壳部分熔融之后不同程度结晶分异的产物;比图岩体的各种岩性普遍具有富碱、轻稀土和大离子亲石元素(Rb、K),弱亏损高场强元素(Nb、Ta)的地球化学特征,形成于后碰撞的伸展环境。  相似文献   

封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素   总被引：10，自引：8，他引：2  

张保科  温宏利  王蕾  马生凤  巩爱华 《岩矿测试》2011,30(6):737-744

高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01～0.85μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%～13.1%,准确度小于<10%。方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析。  相似文献   

中国大陆科学钻探工程现场实验室采样及样品处理方法探讨   总被引：5，自引：1，他引：5       下载免费PDF全文

唐力君  李迎春王 健 张保科 李 松 《中国地质》2006,33(5):1174-1179

本文主要阐述了中国大陆科学钻探工程现场实验室采样和分析流程。介绍了现场气体分析方法和异常气体采集装置的使用及其对气体分析结果的影响情况,并比较了气体分析的准确度和精密度。对比了4种现场泥浆样品处理方法,特别是后两种方法,分别从准确度和精密度、上层清液放置时间和泥浆处理时间等不同因素对泥浆分析结果的影响进行了分析比较。  相似文献   

封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨   总被引：1，自引：1，他引：0  

王蕾  张保科  马生凤  赵怀颖  郭琳 《岩矿测试》2014,33(5):661-664

由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨,通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定,但这些方法操作繁琐,称样量较大(0.1~0.5 g)。本文采用封闭压力酸溶分解样品,钨矿石样品在170℃密闭20 h,然后迅速溶解于10%氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中,使钨形成稳定的易溶解的六价配合物,用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量,方法精密度为1.5%~6.4%(RSD,n=10),检出限为0.039~0.042μg/g。方法经钨矿石国家标准物质验证,测定值与标准值一致;与分光光度法对照,测定结果吻合。本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题,溶样时间相对较短(20 h),无需进行赶酸、复溶等步骤,操作简单,可满足钨含量在0.015%~50%范围的钨矿石的日常分析要求。  相似文献   

钻井泥浆样品现场高效液相色谱分析——冷冻与失水两种前处理方法的讨论     

李迎春张月琴  张保科唐力君 《岩矿测试》2005,24(4):241-244

对冷冻和失水两种前处理方法处理中国大陆科学钻探的钻井泥浆样品进行了探讨。实验结果表明,两种方法均可以得到符合高效液相色谱分析要求的、澄清的水溶液,但失水法可能会造成阳离子浓度的损失,用冷冻法进行前处理,阴、阳离子损失小,平行处理10个样品测定的相对标准偏差(RSD)小于5%,符合泥浆分析的要求。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铜锌铕钆铽的干扰及校正   总被引：2，自引：2，他引：0  

张保科  王蕾  马生凤  温宏利  巩爱华 《岩矿测试》2012,31(2):253-257

由于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析不是在封闭的真空系统中进行,在测定过程中,气体、水和酸产生的一些离子都可能进入检测系统,产生干扰,严重影响痕量元素的准确分析。文章采用氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶分解样品,ICP-MS法同时测定地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb,研究了Ti、Ba、Ce、Pr、Nd对Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的干扰情况。实验选择质量数65Cu、66Zn、153Eu、157Gd、159Tb作为测定同位素,用干扰系数脱机校正法校正分别来自Ti、Ba、Ce、Pr、Nd的氧化物重叠干扰,有效地解决了被干扰元素在测定时数值准确度低的问题。方法检出限(稀释因子1000)为:Cu 0.47μg/g、Zn 0.82μg/g、Eu 0.002μg/g、Gd 0.004μg/g、Tb 0.002μg/g,方法精密度(RSD,n=12)<5%,准确度(RE)<5%。方法用岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符,适用于地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的测定。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅   总被引：3，自引：2，他引：1  

王蕾  温宏利  马新荣  张保科  马生凤  许俊玉  巩爱华 《岩矿测试》2011,30(3):305-309

铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。  相似文献