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脂肪酸是沉积物中含量最丰富的脂类标记物之一,其存在形式主要有游离态脂肪酸和结合态脂肪酸。游离态脂肪酸可由溶剂直接提取,结合态脂肪酸是在已提取出游离态脂肪酸的沉积物残渣中加入酸碱加热后再用溶剂提取。加速溶剂萃取技术(ASE)因成本低和操作毒性小,在脂肪酸研究中得到了广泛的应用。本文采集东海近海海域沉积物作为研究样本,由于其中游离态脂肪酸含量丰富,而结合态脂肪酸含量过低,测定结果精密度差,难以作为方法研究对象,因此主要针对游离态脂肪酸应用加速溶剂萃取法进行提取,研究了各种实验条件,包括萃取剂、萃取温度、静态萃取时间和循环次数的选择与优化。分析结果表明,甲醇-二氯甲烷(V:V,1:3)更适合作为萃取剂;随着萃取温度、静态萃取时间、循环次数的增加,不同类型脂肪酸的提取效率各不相同,以涵盖碳原子数最多为先决条件,以脂肪酸的萃取效率最大化为依据,确定了加速溶剂萃取的实验条件是:萃取温度110℃,静态提取时间10 min,循环3次。用这种处理方法5次测定沉积物样品中游离态脂肪酸的精密度为3.3%~19.0%,其替代物回收率为72.2%~104.6%。该方法应用于分析实际海洋沉积物样品,相比于传统的索氏提取法,流程简单,极大地提高了工作效率。 相似文献
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海洋沉积物有机碳和稳定氮同位素分析的前处理影响 总被引：2，自引：0，他引：2
海洋沉积物中的有机碳和稳定氮同位素为海洋古环境和碳氮循环提供了大量信息,然而不同的前处理方法对有机碳和稳定氮同位素测定结果的准确性产生不同程度的影响.笔者通过大量条件实验,分析了前处理过程中影响结果准确性的可能因素.①器皿材质:使用聚丙烯和玻璃离心管进行酸处理所得样品的δ13C和δ15N基本无差别.②干燥方式:样品经热烘干燥会导致样品中轻碳组分和易挥发组分的逸散,引起样品中δ13C的分馏.鲜样和酸处理后样均采用热烘干燥会引起样品中δ15N发生明显分馏.③驱酸方式和洗酸程度:水洗造成溶解性有机碳和氮的损失,致使δ13C和δ15N值较真实值偏正,但酸蒸法不能保证氯离子的有效驱除.洗至中性后的洗酸次数对δ13C影响甚小,但会导致δ15N继续偏正.全程采用冷冻干燥,选用PP离心管作为主要酸处理水洗和干燥的器皿,具有很好的重复性,可获得较理想、准确的δ13C和δ15N测试数值. 相似文献
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模拟海底微环境,研究促使C4,C5异构体分异的因素。39 d后,i-C4/n-C4变化率:灭菌固液混合组为1.67%,灭菌固液分离组为7.96%,未灭菌固液混合组为2.54%,未灭菌固液分离组为14.21%;i-C5/n-C5变化率:灭菌固液混合组为1.19%,灭菌固液分离组为8.18%,未灭菌固液混合组为2.26%,未灭菌固液分离组为10.19%。表明海底环境对烷烃组分产生复杂的溶解、吸附和生物降解作用,使异构体产生分异效应;碳原子数增加,综合作用相对减弱;同碳原子数,对正构烷烃的作用效果更显著。碳同位素分析发现:i-C4,n-C4,i-C5,n-C5的δ13C均有微弱的变重趋势,CO2的δ13C则发生明显的变轻趋势,并且未灭菌组比灭菌组变化大。表明海底环境使烷烃组分发生了碳同位素分馏,生物降解作用显著。 相似文献
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对长江口泥质区24Z孔的沉积物柱状样进行了粒度和元素分析,根据沉积物的粒度特征可将岩芯从下到上分为3个阶段:A阶段(1931—1964年)粒度参数的波动较小,各层位平均粒度Φ在5.58~7.65;B阶段(1964—1983年)粒度参数波动范围比A阶段更小,整个阶段没有出现明显峰值,Φ在6.51~7.37;C阶段(1983—2003年)粒度参数波动范围明显增大,出现多个峰值,Φ在5.59~7.46。元素Zr和Rb质量比(mZr/mRb)的大小实际上反映了粗粒级矿物与黏土粒级矿物的相对含量的高低,24Z孔的沉积物中mZr/mRb波动范围在1.02~3.59,出现了多个明显的峰值。利用24Z孔沉积物平均粒度和mZr/mRb识别出多个突变层位,结合长江中下游洪水水文记录,发现突变层位年代与20世纪80年代后的水文洪水年份有着较好的对应,这可能与长江主泓的变化有关。对比突变层位与正常层位的粒度特征,突变层位沉积物的粒度频率曲线呈负偏态且峰高而尖,正常层位粒度频率曲线呈正偏态且峰低而宽,同时,概率累积曲线也指示突变层位沉积物在沉积过程中受到了更强的水动力作用。研究长江口泥质区南部24Z孔的沉积物粒度特征和对洪水事件的沉积响应,可以更好地了解长江洪水所携带的粗颗粒物质在长江口泥质区的分布范围,有助于重建长江流域古洪水从而更好的认识长江流域洪水发生的规律。 相似文献
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