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以三氟甲基磺酰氯为原料,经胺化、成盐、酸碱中和、复分解置换反应合成了无水双(三氟甲基磺酰)亚胺锂。通过研究温度、溶剂、反应时间、氨气通入速率等对反应产率的影响,优化了三氟甲基磺酰胺与双(三氟甲基磺酰)亚胺钾的合成条件。得到三氟甲基磺酰胺的最优合成条件为以乙腈为溶剂,氨气通入速度为0.8 m L/min,反应时间为1 h,反应温度为-10~-5℃;双(三氟甲基磺酰)亚胺钾的最优合成条件为反应时间3 h,反应温度-10~-5℃。利用FT-IR、13C-NMR和ICP对中间产物与最终产物进行了表征。双(三氟甲基磺酰)亚胺锂的产率为72.65%。 相似文献
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以Co(NO3)2.6H2O、Ni(CH3COO)2.4H2O和Mn(CH3COO)2.4H2O为原料,在氩气保护下用共沉淀法制备了分散均匀的前驱体[Co1/3Ni1/3Mn1/3]C2O4.xH2O,用TG/DSC对前驱体的热分解做了表征。前驱体与碳酸锂在乙醇-水的混合体系中均匀分散,50℃下真空干燥后于500℃下预烧,将得到的混合物压片,然后在空气中于700~1 000℃下煅烧12~24 h得到三元正极材料。将得到的样品进行XRD、电池充放电循环、循环伏安等表征和测试。结果表明,700~1 000℃合成的样品有好的晶型(六方晶系,α-NaFeO2),特别是900℃下合成的正极材料有较好的晶型、高的首次充放电容量,并具有良好的电化学性能。 相似文献
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