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应用气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)分析正构烷烃单体碳同位素之前,需要对饱和烃样品中正构烷烃和异构烷烃进行预分离、富集,在预分离和富集过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏是高精度分析正构烷烃单体碳同位素比值(δ~(13)C)的关键。本文以正构烷烃混合溶液为对象,利用柱色谱、5■分子筛络合、环己烷-正戊烷混合溶剂两次洗脱,GC-C-IRMS分析正构烷烃单体碳同位素,研究前处理过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏。结果表明:使用柱色谱分离前后,多数正构烷烃单体碳同位素比值相差-0.2‰～0.2‰;当5■分子筛不完全络合时,未络合的正构烷烃单体碳同位素比值偏重约0.7‰,可能发生了微弱的碳同位素分馏,但并未影响洗脱后的正构烷烃单体碳同位素比值;使用环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱前后,碳同位素比值相差-0.2‰～0.5‰,以同样方式洗脱第二次,获得的正构烷烃单体碳同位素比值与模拟样品相差-0.3‰～0.2‰。分析不同回收率(20%)正构烷烃的单体碳同位素比值,处理前后的差值基本在0.3‰以内,可见当正构烷烃回收率低至20%左右时,其单体碳同位素仍未发生明显分馏。柱色谱分离-5■分子筛络合-混合溶剂洗脱方法适用于回收率大于20%的正构烷烃单体碳同位素分析。 相似文献
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铊对结晶紫比色法测定金干扰的消除 总被引：1，自引：0，他引：1
试验了以１０ｇ／Ｌ抗坏血酸洗脱吸附于活性炭上的铊，从而完全消除了铊对比色法测定金的干扰。方法简便、快速。 相似文献
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建立了一种利用离子色谱法同时测定甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸5种有机酸及PO4-3、SO4-2、NO3-、Cl-、F-5种无机阴离子的方法。样品通过过滤、预柱处理后用IonPac AS11柱分离,以自动淋洗液发生器生成的KOH为淋洗液进行梯度洗脱,建立了优化的洗脱程序。用抑制型电导检测器检测有机酸的相对标准偏差为0.73%~1.01%,加标回收率为88.1%~100.2%;无机阴离子的平均相对标准偏差为2.03%,加标回收率为92.6%~101.1%,该方法可用于嗜热厌氧菌发酵液中低分子的有机酸和无机阴离子的同时测定。 相似文献
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川中侏罗系原油重排藿烷类化合物的组成及成因探讨 总被引：11，自引：1，他引：10
川中石龙场油田侏罗系湖相原油中重排藿烷类化合物异常丰富,经 GC/MS和 GC/MS/MS分析,检出 17α(H)-重排藿烷和 18α(H)-新藿烷及未知结构的早洗脱重排藿烷三个完整系列.17α(H)-重排藿烷相对含量最高,碳数分布范围为 C27、C29～ C35,分布模式与正常藿烷相似, C30化合物为主峰, C31以上化合物每个碳数有两个异构体.18α(H)-新藿烷系列含量明显低于重排藿烷,主要有 Ts和 C29Ts两个化合物,可能还存在 C30的同系物.早洗脱重排藿烷系列碳数为 C29～ C35, C31以上每个碳数有一对异构体,具有与正常藿烷和重排藿烷相似的分布特征.这些化合物的生物先质物可能是细菌藿类物质.其形成过程与氧化性且富含粘土的沉积环境性质有密切联系,高成熟度条件下有利于它们的相对富集. 相似文献
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利用芳烃参数研究煤系烃源岩中重排藿烷成因 总被引：4，自引：1，他引：3
研究发现鄂尔多斯盆地部分地区上古生界煤系烃源岩存在较高丰度的17α(H)-重排藿烷和早洗脱重排藿烷,在对重排藿烷分布、组成特征及生标组成特征研究的基础上,应用芳烃参数对高丰度重排藿烷的成因进行了探讨。饱和烃生物标志物组成特征显示,高重排藿烷与陆源高等植物生源关系密切,主要在弱氧化沉积环境下演化形成。具有高-异常高丰度17α(H)-重排藿烷和早洗脱重排藿烷(C30*/C30H>0.2、C30E/C30H>0.1)的烃源岩二环+三环芳烃相对含量一般大于50%,四环、五环芳烃含量相对较低,普遍低于35%,未见芳香甾萜类,研究认为其生源主要为陆生高等植物;甲基菲指数MPI1、MPI2和甲基菲比值F1研究结果显示,Pr/Ph>1的弱氧化环境烃源岩17α(H)-重排藿烷和早洗脱重排藿烷在进入成熟阶段后开始大量形成,并随成熟度升高而增大;Pr/Ph<1还原环境下的烃源岩重排藿烷丰度相对较低,但在进入成熟阶段后仍有随成熟度升高而增大的趋势;三芴系列化合物参数表明,沉积环境的弱氧化性质对17α(H)-重排藿烷和早洗脱重排藿烷的形成有较大的影响,沼泽相沉积环境最有利于重排藿烷的形成。 相似文献
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