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采用酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定地质样品中的全硼量,关键环节在于如何防止样品消解过程中硼元素的损失,降低测量过程中的基体干扰、光谱干扰和记忆效应。基于以上问题,本文采用氢氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸在低压密闭溶样罐中消解样品,溶出的硼元素与少量磷酸充分络合,防止硼的挥发损失;以基体及主成分浓度与样品相类似的地质类固体标准物质绘制标准曲线做线性校准,有效匹配和降低样品的基体干扰;采用仪器自带的操作软件,观察分析谱线附近是否存在其他元素的干扰,来确定背景扣除最佳的位置及宽度,降低ICP-OES测量中的光谱干扰;以10%的王水作为进样系统的冲洗液,有效消减测量过程中的记忆效应。当稀释因子为200时,方法的检出限(3SD)为1.2μg/g,定量限(10SD)为4.0μg/g;用岩石、土壤及水系沉积物国家一级标准物质对精密度及准确度进行分析验证,11次测定相对标准偏差为1.8%～7.9%,相对误差为-3.6%～6.3%;以外检分析结果为参考,对硼含量在定量限以上的样品测定,相对误差为-9.3%～12.5%。 相似文献
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自动电位滴定仪应用于测定海洋沉积物中有机碳的可行性研究 总被引：1，自引：1，他引：0
自动电位滴定仪具有操作简便、测定速度快的优势,减少了人为操作的影响,本文使用自动电位滴定仪测定海洋沉积物中有机碳的含量,并与国家标准(GB 17378.5—2007)中根据滴定过程中溶液颜色变化用肉眼判定滴定终点的方法进行了对比分析,确定通过仪器自动判断滴定终点实现准确测定的可行性。结果表明:自动电位滴定的方法检出限为0.029%,人工肉眼判定终点的方法检出限为0.086%,在滴定终点判定方面两种方法无显著性差异,但自动电位滴定仪的准确度和精密度更优,在一定程度上可代替肉眼判定滴定终点。实际应用过程中也发现,当滴定的溶液体系由于氧化还原反应、络合作用等影响因素使电位变化较为复杂时,自动电位滴定仪有可能会得到多个等当点而无法判断哪个等当点是真正的目标等当点,此时需要利用肉眼进行辅助确定。 相似文献
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铼—锇定年法中碱熔分解样品方法的改进 总被引：10，自引：4，他引：10
为改进铼锇测年的准确度 ,试验了 4种熔样和稀释剂加入方式 ,最后选择了锆埚熔样和加入混合稀释剂溶液的方法。先用NaOH溶液中和混合稀释剂溶液 ,在碱性稀释剂溶液烤干后 ,再分层加入NaOH、样品、NaOH、Na2 O2 进行高温熔融。采用同位素稀释 -等离子体质谱 (ID-ICP -MS)对所研制的Re -Os年龄参考样辉钼矿JDC的年龄进行了 4次测定 ,测定值为1 39.1 0± 0 .2 6Ma ,相对标准偏差为 0 .2 %。采用 φ =5 %的NH3·H2 O和浓H2 O2 交替清洗测量系统 ,可更有效地消除ICP -MS测量中Os的记忆效应。浓HNO3浸煮和加热烘烤可较有效地除去Teflon器皿中残留的Os。 相似文献
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利用快速自动进样器(FAST)可实现土壤、水、废水、血液、尿液的等离子体发射光谱(ICP-OES)和等离子体质谱(ICP-MS)快速分析,可以达到每7 s分析1个样品(每小时分析超过500个样品)。建立的方法对于环保、地质和医疗卫生的大面积普查取样和测量提供了强有力的手段;除改善分析速度外,还减小了记忆效应,改善了检出限,加标回收率在96.8%~102.0%。1快速自动进样器的工作原理快速自动进样器(FAST)由进样系统硬件和定时控制软件所组成。与传统的自动进样器相比,FAST做了如下改进(见图1和图2)。(1)样品提升采用真空提取,样品从不与蠕动泵的泵管接触。(2)样品充满定量环后,采用切换 相似文献
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实验研究了原煤、型煤单轴压缩电磁辐射记忆效应特征、记忆内容及变化规律，探讨并分析了煤岩电磁辐射记忆效应机理.结果表明，煤岩变形破坏电磁辐射具有记忆先期最大应力、纵向应变、横向应变和体应变的能力，最直接的记忆内容是先期受到的应力、纵向应变和横向应变；当先期施加的应力水平大于70%～80%时，电磁辐射记忆能力迅速减弱，甚至根本失去记忆能力；煤岩损伤破坏过程的不可逆决定了电磁辐射过程的不可逆，电磁辐射过程的不可逆是煤岩变形破坏电磁辐射记忆效应的直接原因.煤岩电磁辐射记忆效应理论在地应力测试、巷道围岩不同应力区范围的确定及煤岩动力灾害预测等方面具有广阔的应用前景. 相似文献
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火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤4.7%,相对标准偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。 相似文献
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SC-FAST样品引入系统由自动进样器、开关阀、高效PFA-ST雾化器和Peltier冷却旋流雾室构成,通过直接雾化来进行分析。该系统可增加通量、减少记忆效应、提高稳定性、降低试剂消耗以及减少仪器的维护工作等。本文应用SC-FAST样品引入系统,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析天然水样和有证标准水溶液,参照EPAMethod200.8方法对实验结果进行评估。结果表明,分析可在90s内完成,与使用常规引入系统ICP-MS分析相比,洗脱效果显著改善。1EPA Method200.8方法摘要EPA Method200.8的操作步骤描述详尽,其中确立初始性能及调试仪器的方法摘要列于表1。 相似文献
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以基于离轴积分腔输出光谱(OA-ICOS)原理的液态水同位素分析仪为例,通过开展记忆效应分析实验和标定方法分析实验,分析了氢氧同位素测试分析中的记忆效应表现特征,讨论了记忆效应对测试结果的影响程度,探讨了记忆效应标定方法。研究结果表明:采用常规运行方法进行氢同位素测试分析时,记忆效应是明显存在的,而进行氧同位素测试分析时,记忆效应表现并不明显;采用常规运行方法进行氢、氧同位素测试分析,基本可以达到液态水同位素分析仪的保证精度;测针次数的增加,对于提高氢、氧同位素的测试分析精度具有有效作用;选择与待测样品δ值最为相近的3个标样进行测试分析和标定处理工作,可达到提高测试效率、节省测试成本、提高测试精度的目的。 相似文献