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铜阳极泥富集了矿石、精矿或熔剂中绝大部分贵金属(如铱和铑),具有很高的综合回收价值。目前尚无铜阳极泥中铱和铑检测标准,而对其中铱和铑检测方法的开发是铱铑回收提取工作的重要前提。本文建立了锍镍试金富集结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜阳极泥中铱铑的检测技术。实验中通过锍镍试金捕集试样中的贵金属铱和铑,用50%盐酸溶解锍镍扣,使得含铱和铑的沉淀物与银及其他杂质元素有效分离,趁热过滤,铱铑沉淀物和滤膜转入封闭消解罐中以50%王水为介质溶解。试液采用ICP-MS直接测定铱和铑含量。实验优化了样品预处理条件,镍硫比为4∶1,时,熔渣为酸性,熔渣流动性和渣扣分离效果好且能有效捕集试样中铱和铑;锍镍扣溶解酸度为50%盐酸时,锍镍扣溶解反应合适且溶解完全,趁热过滤,其中银、镍、铜等杂质元素大部分被盐酸除去,达到了分离含铱和铑沉淀物与银及其他杂质元素的效果;密封消解温度和时间分别为160℃、2~3h时,铱和铑消解完全;选择合适的测定同位素可以消除可能存在的质谱干扰,以193Ir和103Rh为测定同位素、203Tl和... 相似文献
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小锍试金—无火焰原子吸收法测定地质样品中超痕量金铂铑钯 总被引:5,自引:1,他引:5
将锍试金改成小锍试金,用小锍和捕集法把分解样品同富集金属与分离基体成份结合在一起进行,炼得的锍和经酸处理除去贱金属硫化物,富集的贵金属采用无火焰原子吸收光说测定。取一份样可以测定Au,Pt,Rh和Pd。测定方法的特征质量:Au1.1×10^-11,Pt1.3×10^-19Pd1.3×10^-11,Rh1.2×10^-11;线性范围(μg/ml);Au0-0.40Pd和Rh为0-0.050,PtO 相似文献
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在0.056%呋喃二肟-0.2mol/LHAc-NaAc底液中,Rh有一灵敏的催化氢波,峰电位在-1.50V时峰高同Rh浓度呈线性,其范围在0.01-0.1ng/ml。所拟方法可用于岩石,尾矿中Rh的测定,试验证明Rh与呋喃二肟形成1:3的二元络合物,其波属表面吸附不可逆催化氢波。 相似文献
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硼氢化钠还原共沉淀-感耦等离子体质谱法测定岩石样品中痕量钌铑钯铱金和铂 总被引:5,自引:1,他引:5
研究了共沉淀分离富集贵金属元素的条件,选定在pH1.5溶液中,Mn作捕集剂,NaBH4为还原剂,使Ru(Ⅵ)、Rh(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Ir(Ⅳ)和Au(Ⅲ)贵金属离子还原成金属态沉淀物,沉淀经体积分数为50%的王水溶解后用ICP-MS测定。样品测定限Rh、Ir、Au为1ng/g,Ru、Pt、Pd为2ng/g。方法的RSD(n=10)为10%~25%,经几种岩石标样验证,其结果与标准值相符。 相似文献
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金橙G螯合形成树脂分离富集地质样品中微量贵金属研究Ⅱ——… 总被引:1,自引:0,他引:1
主要报道了用金橙G螯合负载形成树脂分离富集成地质样品贵金属Rh的方法,在最佳试验条件下Rh的回收率可达95%~105%之间,其相对标准偏差为4.49%,百分相对误差较小,为-2.4%方法无系统误差;用硫脲洗脱,该负载形成树脂不被破坏,重复使用5次,树脂均未见异常,均能定量回收,回收率在98.5%~104%之间,符合要求说明,这种负载形成树脂也较稳定,也可用于实际地质样品中微量贵金属的分离富集。 相似文献
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优化偏最小二乘光度法同时测定铑铱钯的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
采用局部加权、随机矩阵法等步骤,使建立的校准模型能充分反映未知样品的数字结构特征,达到优化的目的,从而改善偏最小二乘法在处理实际未知样品数据时的解析能力,以提高计算结果的精度。用该优化偏最小二乘法对模拟地质样品中痕量贵金属Rh、Ir、Pd进行多组分光度测定,其分析结果的相对误差均小于10%;分别测定9.5μg/L、35.0μg/L、66.0μg/L含量的Rh、Ir和Pd7次,其标准偏差Rh为0.2;Ir为1.1;Pd为2.0。 相似文献
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在对等轴铁铂矿进行微区分析的过程中,发现其中有呈树枝或叶片状的因固溶体分离而形成的新的金属互化物矿物——铱铑钌矿,其化学式为Ru_(6·38)Rh_(1·70)Ir(1·20)Pt_(0·68)Os_(0·04)。 相似文献
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改进BCR法测定公路两旁表层土壤中铂钯铑的化学形态 总被引:3,自引:2,他引:1
铂、钯、铑是汽车催化转换器中的主要成分,在有效治理汽车尾气污染的同时,不断排放并在环境中累积增加,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,可能成为一种新的环境污染问题.本文将改进的BCR顺序提取法应用于铂族元素形态分析,结合铂族元素的性质,将公路两旁表层土壤样品中Pt、Pd、Rh分为酸溶态、可还原态、可氧化态和残渣态四种形态.实验优化了原始的BCR浸取条件,利用电感耦合等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh的各形态.各形态的精密度、检出限满足地质矿产实验室测试质量管理规范的监控要求,各形态浸取量之和与样品各元素的总量之比(回收率)在95.3% ~ 110.0%,说明方法具有较好的准确性和重现性.通过实际样品分析,公路两旁表层土壤样品中铂族元素非残渣态含量顺序为Pd (57.23% ~ 58.03%)>Rh (22.64% ~25.80%) >Pt(17.91 ~20.57%),研究认为铂族元素进入生物圈的几率是Pd> Rh> Pt. 相似文献