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磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明：二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差（RSD）在0.68%～4.52%之间,回收率在93.1%～106.6%之间,方法检出限为0.003～0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸）酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%～5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。... 相似文献
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由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF~-_4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF_4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO_2测试结果准确且重现性好(RSD1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。 相似文献
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
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利用5A分子筛吸附,环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱分离富集正构烷烃,用气相色谱法测定正构烷烃含量,气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)测定土壤样品中正构烷烃单体碳同位素。实验优化了5A分子筛用量和洗脱剂的比例,需要络合的正构烷烃的量与分子筛加入量呈线性关系,络合x mg的正构烷烃,需加入2.75x g分子筛,络合环己烷-正戊烷最佳比例为9∶91。探讨了络合过程中5A分子筛对不同链长正构烷烃的络合规律,短链正构烷烃被5A分子筛优先吸附,长链正构烷烃的络合相对滞后。正构烷烃的络合洗脱回收率为44%～72%,精密度(RSD,n=6)为4%～8%;正构烷烃单体碳同位素分析精度为0.04‰～0.38‰(1σ)。采用5A分子筛净化混合溶剂洗脱方法,分析加油站附近的实际土壤样品,未分峰基本消除,获得良好的净化效果,满足正构烷烃单体碳同位素分析的要求。 相似文献
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海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。 相似文献
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钨钼矿石是重要的战略性矿产资源,中国是钨钼矿的产出和消费大国,准确、高效地分析钨钼及其共伴生的有益有害元素含量对钨钼矿的矿床评价和综合利用有重要意义。钨钼矿石中钨钼及伴生元素的分析目前主要采用酸溶和碱熔方式消解样品,酸溶方式在处理高钨钼样品时无法克服水解问题,过氧化钠、氢氧化钠等碱熔方式通常会引入大量碱金属,不能完成钾钠的测定。本文建立了一种偏硼酸锂熔融,盐酸-酒石酸超声浸取,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定钨钼矿石中钨钼铜铅锌铝铁钙镁钛锰钾钠的方法。利用偏硼酸锂熔融的强解离作用使样品完全分解,溶液除硼锂外不引入其他金属元素,在盐酸提取液中加入酒石酸络合能够有效抑制钨钼水解,经超声浸取加快了熔块溶解。实验优化了各元素的分析谱线和观测方式,对熔剂用量以及仪器条件进行对比实验以获得最佳条件,采用基体匹配法绘制标准曲线消除了基体效应的影响。标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为1.34～46.2μg/g,标准物质测定结果的相对误差为0.14%～8.7%,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.4%～7.6%。该方法能够准确、高效地完成钨钼矿石样品中多元素的同时测定。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼 总被引：1，自引：0，他引：1
用盐酸-氢氟酸-硝酸微波消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼,选择202.03 nm为样品分析谱线,优化了微波消解的实验条件,可消解多个样品,减少了碱熔分解样品方法引入的基体干扰,避免了极谱法中汞对人体的伤害。用不同类型国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=8)小于2.0%,加标回收率为96.4%~101.3%,方法检出限为0.000 5%。该方法适用于岩石和矿物中钼的测定,制样速度快,操作简便安全,样品重现性好,能满足简单、快速、批量分析的要求。 相似文献
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将偏硼酸锂与四硼酸锂混合熔剂高温熔融伟晶岩样品形成的玻璃,于硝酸、盐酸、氢氟酸的混合液中进行快速消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了其中的Ga、Sr、Th、U和稀土元素。方法检出限为0.03～0.91μg/g,相对标准偏差（RSD）优于5%。经国家标准物质验证,待测元素的测定值与推荐值的相对误差在0.07%～25%之间,满足地质矿产行业标准（DZ/T0130—2006）中的相对误差允许限要求。将本方法应用于实际样品分析,分析结果与酸溶法结果基本一致。该方法从前处理到上机测试能在48 h内完成,极大地提高了分析效率,适用于包括伟晶岩在内的地质样品中稀土、铀、钍、镓、锶元素含量的快速测定。 相似文献
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采用酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定地质样品中的全硼量,关键环节在于如何防止样品消解过程中硼元素的损失,降低测量过程中的基体干扰、光谱干扰和记忆效应。基于以上问题,本文采用氢氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸在低压密闭溶样罐中消解样品,溶出的硼元素与少量磷酸充分络合,防止硼的挥发损失;以基体及主成分浓度与样品相类似的地质类固体标准物质绘制标准曲线做线性校准,有效匹配和降低样品的基体干扰;采用仪器自带的操作软件,观察分析谱线附近是否存在其他元素的干扰,来确定背景扣除最佳的位置及宽度,降低ICP-OES测量中的光谱干扰;以10%的王水作为进样系统的冲洗液,有效消减测量过程中的记忆效应。当稀释因子为200时,方法的检出限(3SD)为1.2μg/g,定量限(10SD)为4.0μg/g;用岩石、土壤及水系沉积物国家一级标准物质对精密度及准确度进行分析验证,11次测定相对标准偏差为1.8%～7.9%,相对误差为-3.6%～6.3%;以外检分析结果为参考,对硼含量在定量限以上的样品测定,相对误差为-9.3%～12.5%。 相似文献
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氧化锰、氧化铁、氧化铝对砷(Ⅲ)的吸附行为研究 总被引：6，自引：0，他引：6
合成了氧化锰、氧化铁、氧化铝三种矿物,以氧化铁、氧化锰为吸附剂研究了pH值、离子强度和时间等因素对吸附As(Ⅲ)的影响,并讨论了氧化锰、氧化铁、氧化铝三种矿物对As(Ⅲ)的饱和吸附容量及等温吸附实验。pH值对氧化锰吸附As(Ⅲ)几乎不影响,对氧化铁吸附As(Ⅲ)在很大的范围内(pH为3.5~8.5)影响不大,离子强度对二者吸附As(Ⅲ)的影响不大,吸附反应在0.5 h左右达到吸附平衡。在优化吸附条件下氧化锰、氧化铁、氧化铝对As(Ⅲ)的饱和吸附容量分别为48.38 mg/g、23.70 mg/g、3.52mg/g,三种合成矿物对As(Ⅲ)的饱和吸附容量:氧化锰氧化铁氧化铝。对实验数据进行Freundlich和Langmuir拟合,相关系数R均在0.98以上,吸附动力学符合Lagergren二级速率方程。 相似文献
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原子吸收分光光度法快速测定铬铁矿中钙、镁、锰 总被引：2，自引：0，他引：2
通过在标液中加入相应的Sr来消除离子干扰,采用原子吸收分光光度法快速测定CaO、MgO、MnO的含量,方法经国家标准物质验证,其RSD<2%(n=6)。其结果与标准值相符。方法达到了准确、简便、快速、实用性强。 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)法测定氧化钕中杂质氧化镍的含量,得到氧化镍含量为0.002 7%,分析了检测过程中的各个影响因素,并对测量结果的可靠性以相对扩展不确定度表示(Urel=12%,k=2)。相对不确定度分量计算结果表明,标准曲线拟合时引入的相对不确定度分量最大,urel(c2)=5.639%,其次为标准溶液配制过程中引入的相对不确定度分量urel(c1)=0.879%。本文可为相关检测人员的结果不确定度分析提供参考。 相似文献
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从氧原子最紧密堆积以及阳离子充填四面体和八面体空隙原理出发 ,以简单氧化物矿物最紧密堆积结构类型金绿宝石、尖晶石、铁钒矿为基础 ,深入讨论了复杂氧化物矿物最紧密堆积结构类型彭志忠石、尼日利亚石、塔菲石、黑铝镁铁 (钛 )矿等晶体结构构筑原理。以O表示全部为阳离子八面体配位的层 ;以T层表示阳离子八面体配位与阳离子四面体配位的混合层 ,其中T1表示阳离子八面体配位与一种方向阳离子四面体配位的混合层 ,T2 表示阳离子八面体配位与两种方向阳离子四面体配位的混合层。这类矿物晶体结构可用O、T1、T2 堆积方式表征 ,O层与T层交替排列。如 :彭志忠石 ( 6H)的晶体结构表示为…OT2 OT1OT1… ,塔菲石 ( 8H)的晶体结构表示为…OT2 OT1OT2 OT1… ,尼日利亚石 ( 2 4R)的晶体结构表示为…OT1OT2 OT2 OT1…× 3 ,等等 ;它们的晶体结构中既有尖晶石的…OT2 OT2 …晶体结构单位 ,又有铁钒矿的…OT1OT1…晶体结构单位。 相似文献
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碱性介质中合成水钠锰矿的几个影响因素 总被引：8，自引：0，他引：8
水钠锰矿是土壤和沉积物中常见的氧化锰矿物。较系统地研究了碱性介质中合成水钠锰矿几个影响因素的作用规律。结果表明,在实验条件下,反应液的流动速率和氧气流量是合成水钠锰矿的主要影响因素,在反应中使用机械搅拌,可以使水钠锰矿的合成简单易行;而反应前通氮气处理和反应温度对水钠锰矿的合成没有影响;实验合成单相水钠锰矿的条件为:OH-/Mn摩尔比为13.7,O2的流量2L/min,在常温和机械搅拌下氧化5h;其平均化学组成为Na0.25MnO2.07·0.66H2O。 相似文献
16.
钓鱼岛石是在我国台湾省钓鱼岛附近海域海底表层沉积物中发现的一种新矿物。钓鱼岛石为无色淡绿色到,薄板状,一轴晶负光性,晶体很小,一般在0.4×0.2×0.03mm~3以下,D=3.30,H_(v15)=1392.8kg/mm~2。电子探针定量分析(以相应氧化物为标样)结果(％):Na_2O4.54、Al_2O_3 93.00、Cr_2O_31.95、MgO0.10、CaO 0.10、SiO_2 0.23、K_2O 0.12,总量100.04。以氧为17计算的化学式为(Na_(0.87) K_(0.02) Mg_(0.02) Ca_(0.01);)_(0.92)(Al_(10.84)Cr_(0.15)Si_(0.02))_(11.01)O_(17)。经四圆单晶衍射证明,该矿物为六方晶系,空间群为P6_3/mmc,a=b=5.602(1)Ac=22.626(5)A,α=β=90°,γ=120°。 相似文献
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The Influence of Redox Reactions on the Uptake of Dissolved Ce by Suspended Fe and Mn Oxide Particles 总被引：1，自引：0，他引：1
Laboratory experiments were conducted to evaluate the partitioning ofrare earth elements (REE) between solution and suspended
particles. Becauseof their strong tendency to complex, the REE can be used to study a varietyof marine processes and in particular
particle scavenging. In this study, anemphasis was placed on examining abiotic redox processes that influence theuptake of
dissolved Ce by particles. Batch sorption experiments wereconducted with REE and synthetic mineral phases over the range of
pH4–9. The solutions varied in ionic strength between 0 and 0.7 M andconsisted of individual solutes (NaNO3, NaCl, andNa2SO4), ionic mixtures that duplicate theseawater composition, and natural seawater. The uptake of REE from solutionwas also studied
at a Pt electrode coated with
using cyclic voltametry.
Experimental results are consistent with uptake of dissolved Ce onto
occurring by a combination of oxidativescavenging and surface complexation. The contribution of oxidativescavenging to the
removal of Ce from solution is most pronounced at acidicpH, where the strictly trivalent REE exhibit little propensity for
sorptiononto
. Sorption of dissolved Ce onto FeOOH occursin a manner analogous to that of the other strictly trivalent REE and nocontribution
from oxidative scavenging is observed on this mineral phase atlow pH. Our work also substantiates the hypothesis that anions
in solution,particularly
and Cl-, aswell as those adsorbed on the surface of the particles, influence the extentof Ce uptake by
.
This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date. 相似文献
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为了考察铁锰氧化物对酚类污染物的氧化降解能力,采用天然以及合成的铁锰氧化物对苯酚的氧化降解进行对比实验研究。土壤中铁锰氧化物样品分别为天然针铁矿及氧化锰,合成铁锰氧化物样品分别为合成针铁矿及软锰矿。结果表明：苯酚与铁锰氧化物发生氧化还原作用时,还可能与土壤中杂质发生吸附等作用;铁锰氧化物还原反应强度随着反应介质pH值的升高而迅速下降;可用零级反应动力学方程拟合铁氧化物还原溶解反应,针铁矿溶解反应的强度与介质的pH值呈负相关关系;天然针铁矿对酚类污染物的氧化降解能力明显高于合成针铁矿,pH值对天然针铁矿溶解反应影响较大;可用一级指数衰减方程拟合锰氧化物还原溶解反应,锰氧化物溶解反应的强度与介质的pH值呈指数衰减关系;pH值对软锰矿还原溶解反应的影响大于对土壤中氧化锰的影响,pH值越小,影响越显著;对比pH值对铁和锰还原作用的影响发现,在pH=6.5时,锰氧化物仍有较强的氧化性能。 相似文献
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利用铝型材厂碱蚀渣为主要原料,采用二步煅烧工艺制备铝方柱石材料。探索二次煅烧温度对铝型材厂碱蚀渣制备铝方柱石材料相组成、结晶度、微观结构的影响,进而研究氧化铬对铝方柱石材料相组成、微观结构的影响。采用同步热分析、X射线衍射、扫描电镜及相关分析软件表征制备的铝方柱石材料的相组成和显微结构。结果表明：铝型材厂碱蚀渣中有大量可烧失成分,物料需要进行致密化处理,再经过1500℃煅烧后的铝方柱石材料结构中具有明显的铝方柱石条柱状结构,结晶度增大,铝方柱石相对含量达到91%。随着氧化铬加入量增加,结构中的铝铬酸钙相增加。当氧化铬加入量为2%时,试样中结晶相的结晶度最高,形成条柱状铝方柱石相与立方状铝铬酸钙相共存的结构。当氧化铬加入量4%时,试样中铝方柱石相几乎消失,结晶度降低。 相似文献
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微生物对某些岩土工程性质的影响 总被引：14，自引：0，他引：14
探讨了由于环境因素变化诱发的物理化学和生物化学变化对岩土工程性质的影响，着重研究了有机质和微生物引起的氧化还原作用对起胶结作用的游离氧化铁赋存状态转化的影响。强调指出，这种影响可能导致岩土工程的安全问题。 相似文献