舒心片的质量标准研究          下载免费PDF全文

刘明智  梁宏  郝旭 《应用海洋学学报》2020,36(12):157

目的：建立中药舒心片中丹酚酸B含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定舒心片中丹酚酸B的含量,色谱柱为Agilent TC-C₁₈（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%的磷酸溶液（25∶75）为流动相;检测波长为286 nm;柱温为25℃;流速为1.0 ml/min。结果：供试品和对照品溶液中丹酚酸B与他峰分离度良好;在0.050～1.642 μg之间丹酚酸B呈良好线性关系,R=0.9993,丹酚酸B平均加样回收率为97.58%,RSD=0.25%。结论：经方法学验证,本法可用于舒心片的质量控制。  相似文献   

HPLC法测定宁志胶囊中芒果苷含量的研究          下载免费PDF全文

袁娟丽  黄光磊  刘明智 《应用海洋学学报》2020,36(5):145

目的：建立测定宁志胶囊中芒果苷含量的HPLC法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5TC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（13∶87）为流动相,检测波长为258 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30 ℃。结果：芒果苷在4.0951～51.1885 μg/ml之间呈良好线性关系（r=0.99987）。芒果苷平均加样回收率为104.92%（n=6）,RSD=1.20%。结论：经方法学验证,本法可用于宁志胶囊的质量控制。  相似文献   

炎可宁丸质量评价研究          下载免费PDF全文

罗晖明  彭艳梅  程雪清 《应用海洋学学报》2021,37(11):200

目的：建立炎可宁丸质量标准。方法：采用显微鉴别法鉴别黄连。采用薄层色谱法（TLC）鉴别黄柏、大黄、黄芩、板蓝根、黄连。采用高效液相色谱（HPLC）法测定大黄素与大黄酚的含量,使用Phenomenex Luna C₁₈色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm。采用HPLC法测定黄芩苷的含量,使用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:薄层色谱斑点清晰;大黄素和大黄素酚的线性范围分别为9.3～465.0 ng、11.6～580.0 ng,加样回收率分别为93.3%、98.0%,RSD分别为1.8%、2.7%;黄芩苷的线性范围为68～3400 ng,加样回收率为97.2%,RSD为1.2%。结论:本法简便可靠、结果准确,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

山银花配方颗粒高效液相色谱特征指纹图谱研究          下载免费PDF全文

周游宇  周莉莉  乔勇 《应用海洋学学报》2019,35(5):147-149

目的：建立山银花配方颗粒高效液相色谱（HPLC）特征指纹图谱。方法：采用Scienhome Column Kromasil C_{18色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度程序洗脱（0～20min,3%→15%乙腈;20～45min,15%→24%乙腈;45～55min,24%→40%乙腈;55～65min,40%→3%乙腈;65～75min,3%乙腈）,检测波长238nm,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量5μl,检测时间75min。结果：由10批实验室自制样品建立山银花配方颗粒HPLC特征指纹图谱,确定了8个共有峰,已解析出5个共有峰成分。结论：本方法灵敏度高、稳定性和重复性好,所建立的特征指纹图谱可用于山银花配方颗粒的鉴别和质量评价。  相似文献}   

高效液相色谱法测定直立百部药材中2种生物碱的含量          下载免费PDF全文

赵侠  刘锦锦  张国民 《应用海洋学学报》2022,38(6):189

目的：应用高效液相色谱法测定中药材百部直立百部中2种有效生物碱成分（对叶百部烯酮、脱氢对叶百部碱）的含量。方法：采用高效液相色谱法，使用THERMO Hypersil ODS-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，2.5 μm），以乙腈0.2%甲酸氨缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱（0～35 min，体积比为45∶55；35～55 min，体积比为45∶55～55∶45；55～70 min，体积比为55∶45），柱温为30℃，检测波长为235 nm，进样量为20 μl，流速为1.0 ml/min。结果：对叶百部烯酮的线性关系方程为：Y=0.9124×10⁴X+3.9856×10⁴（r=0.9998），脱氢对叶百部碱的线性关系方程为：Y=1.3062×10⁴X+9.5647×10⁴（r=0.9996），2种成分分别在0.0267～0.267、0.0235～0.1635 mg/ml范围内线性关系良好。对叶百部烯酮的平均加样回收率为99.71%，RSD为1.02%，脱氢对叶百部碱的平均加样回收率为99.91%，RSD为1.20%。结论：采用高效液相色谱法测定百部中药材中直立百部2种生物碱的含量，操作简便，检测方式简单，仪器精密度高，重现性好，可用于百部药材直立百部的质量控制。  相似文献   

HPLC法同时测定滋阴温阳活血颗粒中两种指标性成分的研究          下载免费PDF全文

文小燕  谭梅英  容丽英 《应用海洋学学报》2019,35(6):139-141

目的：建立滋阴温阳活血颗粒中两种指标性成分（腺苷和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷）的同时测定方法。方法：采用HPLC法,选用phenomex Kinetex C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量10μm,检测波长254nm;以腺苷和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷为指标性成分,共测定10批滋阴温阳活血颗粒。结果：10批颗粒中,腺苷的含量在2.706～4.132mg/g范围内,山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷的含量在3.692～4.948mg/g范围内。结论：本研究所建立方法快速、准确、高效,能够对滋阴温阳活血颗粒的质量进行科学评价。  相似文献}   

颗粒与饮片浸膏制备的滋阴温阳活血膏方临床用量一致性研究          下载免费PDF全文

容丽英  林紫华  文小燕 《应用海洋学学报》2019,35(5):140-142

目的：通过测定指标性成分含量,比较配方颗粒和全方药材浸膏制备的滋阴温阳活血膏方的临床等效用量之间的差异。方法：含量测定采用高效液相色谱（HPLC）法,使用Phenomex Kinetex C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量10μl,检测波长254nm;以腺苷和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷为指标性成分,共测定颗粒和浸膏配制的膏方各10批。结果：10批样品中,1g颗粒制备的膏方相当于0.957～1.043g浸膏制备的膏方,二者差异无统计学意义（P＞0.05）。结论：使用配方颗粒可以替代药材浸膏作为制作膏方的材料。  相似文献}   

优化苦参配方颗粒HPLC含量测定方法     

李定发  邓淙友  张坚祥 《应用海洋学学报》2020,36(9):173

目的：优化苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）;流速：1 ml/min;检测波长：220 nm;柱温：30℃,进样量：5μl。结果：苦参碱在73.620～736.200 ng范围内线性关系良好,回归方程为y=548.2629x-1200.6932,R=0.9999。氧化苦参碱在79.511～795.110 ng范围内线性关系良好,回归方程为y=533.4244x-560.8712,R=0.9999。精密度、重复性、稳定性试验RSD均<2%;苦参配方颗粒中苦参碱加样回收率在98%～103%之间,RSD为1.52%,氧化苦参碱加样回收率在99%～103%之间,RSD为1.17%。结论：该方法简便快捷,准确度高,重复性好,可为相关测定方法的改进提供参考。  相似文献   

三金排石颗粒的质量标准研究          下载免费PDF全文

王作平  周贵萍  陈碧林 《应用海洋学学报》2021,37(9):178

目的：建立三金排石颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）分别对三金排石颗粒中的海金沙、栀子、大黄和山楂共四味中药进行定性研究;采用高效液相色谱法（HPLC）分别对金钱草中的槲皮素和山柰素进行定量研究,色谱柱为C₁₈柱,流动相为甲醇-0.35%磷酸溶液（50∶50）,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果：所建立的TLC法中,海金沙、栀子、大黄和山楂斑点清晰,分离度好,专属性强。槲皮素和山柰素的检测质量浓度线性范围分别在0.010～0.100 mg/ml、0.010～0.101 mg/ml之间（r=0.9993、0.9998,n=6）,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2%（n=6）,平均加样回收率分别为101.86%、101.48%（n=6）。结论：本研究所建立的三金排石颗粒的质量标准,TLC法及HPLC法操作简便,准确快速,重现性好,可有效控制三金排石颗粒的质量。  相似文献   

护心康片及其组方药物多波长HPLC指纹图谱色谱峰相关性研究          下载免费PDF全文

袁清照  朱筱婧  胥骞 《应用海洋学学报》2019,35(4):153-156

目的：建立护心康片多波长HPLC指纹图谱,并研究复方与组方药物指纹图谱峰的相关性。方法：采用C_{18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）;柱温35℃;0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长分别为203nm（检测三七和黄芪）、270nm（检测丹参酮类）、286nm（检测丹参酚酸类和黄芪）。结果：建立了23个特征峰的护心康片HPLC指纹图谱,并对其特征峰进行了组方药物归属分析。结论：该方法能揭示复方主要色谱峰在组方药物中的归属,有效控制护心康片的质量。  相似文献}   

不同产地黄芪药材HPLC指纹图谱及其聚类研究          下载免费PDF全文

张贵赋  廖鑫  龚年春 《应用海洋学学报》2021,37(8):181

目的：建立黄芪药材高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相A：乙腈-甲醇（90∶10）,流动相B：0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速：0.7 ml/min,柱温：30℃;进样量：10 μl;检测波长：254 nm。结果：通过方法学考察及17批样品的测定,建立了黄芪药材的HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,3个产地17批黄芪药材特征峰的相似度在0.92以上,各产地黄芪药材有一定的差异性。主成分分析中前3个主成分累计贡献率为92.0%,说明这3个主成分包含了被分析样本的绝大部分信息。聚类分析按产地将17批黄芪药材聚为3类。结论：本文所建立的方法准确、可靠,可用于评价和控制不同产地黄芪药材的质量。  相似文献   

基于内病外治法研制的筋骨痛巴布膏质量标准研究          下载免费PDF全文

赵启  张琼  胥骞 《应用海洋学学报》2020,36(5):148

目的:建立筋骨痛巴布膏的质量标准。方法：筛选方中独活、大黄、苏木及冰片进行薄层色谱鉴别;HPLC法对成品中大黄素进行含量测定。结果：制定了巴布膏中独活等药材的薄层鉴别方法;以大黄素为指标,以Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相;检测波长254 nm条件下,成品中大黄素能有效分离,方法学结果可行。结论:该法方便准确、灵敏度高、重现性好,能够为筋骨痛巴布膏质量标准的制订提供客观精准的依据。  相似文献   

天麻头风灵胶囊质量标准提升研究          下载免费PDF全文

刘正清  郭元满  杨华 《应用海洋学学报》2019,35(6):142-144

目的：提升天麻头风灵胶囊质量标准,有效控制其制剂质量。方法：采用薄层色谱法,以紫丁香苷和哈巴俄苷为对照,定性鉴别槲寄生和玄参;采用HPLC法对阿魏酸进行含量测定,C_{18柱（Inertsil ODS-2;4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液（16∶84）;检测波长：321nm;流速：1ml/min;柱温：30℃。结果：薄层色谱定性鉴别方法灵敏,专属性强;阿魏酸在9.97～997ng范围内线性良好,r=0.9999;加样回收率为97.52%。结论：本方法简便、重复性好,为天麻头风灵胶囊质量标准提升奠定了基础。  相似文献}   

基于指纹图谱和含量测定评价脑得生丸的质量          下载免费PDF全文

李林梅  邓芸  唐娟丽 《应用海洋学学报》2020,36(10):168

目的：以高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合含量测定方法,为科学评价脑得生丸的质量提供理论依据。方法：采用HPLC建立脑得生丸的指纹图谱,色谱柱为 Inertsil ODS-SP（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温 30℃;检测波长为254 nm;流速为1 ml/min。采用HPLC方法测定脑得生丸中人参皂苷 Rg1,色谱柱为 HypersilODS2（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸（19∶81）,等度洗脱;检测波长为 203 nm;流速为 1.0 ml/min;进样量为10 μl。基于指纹图谱和含量测定结果,对脑得生丸的质量进行评价。结果：建立了脑得生丸的指纹图谱,确定了11个共有峰,15批脑得生丸样品相似度均大于0.97。人参皂苷 Rg1的线性方程为 y=13600x-9.5581,线性范围是 19.2 μg/ml～1.920 mg/ml,相关系数是0.9992。15批脑得生丸中有5批样品为过期产品,仅批次为161003样品（过期5个月）含量检测不合格,其他均符合质量标准要求。结论：该方法简便、准确、重复性好,为脑得生丸质量的有效评价与整体控制提供了实验依据。  相似文献   

RP-HPLC双波长法同时测定参橘草营养强化饮液中5种成分的含量          下载免费PDF全文

卢茂芳  李薇  李小兰 《应用海洋学学报》2023,39(3):182

目的：采用双波长HPLC同时测定参橘草营养强化饮液中5种化合物(腺苷、虫草素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、橙皮苷)的含量。方法:依利特Hypersil BDS C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长203 nm(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re),260 nm(腺苷、虫草素、橙皮苷)。结果：5种化合物在各自的浓度范围内均呈现良好的线性关系(r>0.9990),平均加样回收率（n=6）分别为96.72%、97.93%、98.04%、99.22%、101.69%。结论：该法简单快捷、稳定可靠,准确率高,重复性好,可用于参橘草营养强化饮液的质量评价。  相似文献   

芪芍化纤柔肝汤质量标准研究          下载免费PDF全文

李柯  郑兵  刘彦 《应用海洋学学报》2021,37(3):169

目的：建立芪芍化纤柔肝汤的质量标准。方法：采用TLC法对制剂中赤芍、黄芪、当归、丹参进行鉴别;采用C₁₈柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为l.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温30℃,测定样品中芍药苷的含量。结果：薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷在0.01701～0.4252 mg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为99.37%,RSD为1.22%。结论：该方法操作简便,专属性强,重复性好,可以用于芪芍化纤柔肝汤的质量控制。  相似文献   

HPLC法测定金杏感冒止咳颗粒中绿原酸含量的研究          下载免费PDF全文

蔡勇科  张火旺  邱治汉 《应用海洋学学报》2018,34(4):149-151

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定绿原酸含量的方法,为药品出厂质量控制提供可靠数据支持。方法：采用Inertsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液（10∶90）为流动相,检测波长为327nm,流速为1.0mL/min。结果：绿原酸进样量在0.1012μg～0.3542μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.78%,RSD为0.08%。结论：高效液相色谱法简便、灵敏、稳定、准确,无其他成分干扰,可作为金杏感冒止咳颗粒质量控制的有效方法。  相似文献   

HPLC法同时测定湘产枳壳中5种成分含量的研究          下载免费PDF全文

刘姗姗  蒋波  石雨荷 《应用海洋学学报》2019,35(5):143-146

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定湘产枳壳中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和橙皮内酯的含量。方法：采用Venusil XBP C_{18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相（80〖DK〗∶20）,流速1.0ml/min,柱温35℃,变波长检测。结果：芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯分别在100～2000ng、420～8400ng、32.12～642.4ng、260～5200ng、42.75～855ng内呈良好线性关系,平均回收率分别为98.7%、101.0%、100.7%、100.6%、98.6%,且精密度、重复性、稳定性良好;各批次样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯的含量范围分别为0.48%～0.84%、4.44%～8.50%、0.19%～0.95%、3.03%～10.19%、0.16%～0.30%;聚类分析分为3类,即11号样品为一类,2号与10号样品为一类,其余样品为一类;橙皮苷含量在各批次样本中波动较大。结论：本研究建立了湘产枳壳中5种成分的HPLC含量测定方法,该方法简便,准确度高,可为湘产枳壳质量控制提供科学依据。  相似文献}   

高效液相色谱法测定毛茛中白头翁素含量的实验研究          下载免费PDF全文

熊建斌 《应用海洋学学报》2019,35(5):152-154

目的：建立毛茛中白头翁素的含量测定方法。方法：采用Merck Hibar C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（30∶70）,检测波长220nm,流速0.8ml/min,柱温30℃,进样量20μL。理论板数按白头翁素计≥4000。结果：白头翁素在0.342～8.108mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,相对标准偏差（RSD）为1.2%。结论：该方法简单、精密度高,结果准确可靠,可作为毛茛中白头翁素含量测定的一种有效方法。  相似文献}   

小儿扶脾颗粒指纹图谱研究          下载免费PDF全文

管志美  彭艳梅  龚年春 《应用海洋学学报》2018,34(11):148-151

目的：建立湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱分析方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Ulimate-XB C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,检测波长330nm。结果：以橙皮苷为参照峰,建立了小儿扶脾颗粒HPLC指纹图谱,确立了12个共有峰,10批样品之间的共有峰相似度>0.9。结论：该方法准确,精密度、重复性较好,可作为湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒质量控制的依据。  相似文献}