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1.
研究了新显色剂2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)的离解平衡及与Fe2+形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,5-Me-BTAEB与Fe2+形成稳定的蓝紫色2∶1配合物,其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数为1.03×105L·mol-1·cm-1。Fe2+的质量浓度在0~480μg/L时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对w(Fe)为0.1%~0.5%的样品测定10次,RSD在0.85%~1.95%,用于测定矿泉水中w(Fe)/10-6铁的测定,RSD<1.5%(n=7),加标回收率98.9%~99.4% 相似文献
2.
辉碲铋矿单矿物的化学分析 总被引:1,自引:1,他引:1
辉碲铋矿物经HNO3-KClO3溶解,用火焰原子吸收法或乙二胺四乙酸二钠事滴定法测定Bi,火焰原子吸收法测定Te、Fe、Cu,3,3'-二氨基联苯胺光度法测定Se,硫酸重量法测定S。其结果与矿物化学成分理论值十分接近,主、次量元素平行测定6次,其RSD小于0.8%,痕量元素RSD(n=6)小于10%。 相似文献
3.
铁—磺基水杨酸—二甲氧基羟基苯基荧光酮—TritonX—100体系的光度研究 … 总被引:3,自引:1,他引:2
研究了在表面活性剂存在下,铁与新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMHPF)的显色反应。在pH9.0~10.5的氨性介质中,有磺基水杨酸(Sal)存在下,形成Fe3+SalDMHPFTritonX100四元混配配合物,其最大吸收峰在590nm,测定波长选择610nm,表观摩尔吸光系数分别为1.3×105L·mol-1·cm-1和9.4×104L·mol-1·cm-1。配合物组成比nFe3+∶nDMHPF=1∶2,Fe3+的质量浓度为0~600μg/L时符合比尔定律。以直接光度法测定工业硅和石灰石样品中微量铁,结果与标准值相符,5次测定的RSD在0.64%~2.41%。 相似文献
4.
氢化物—原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除 总被引:12,自引:10,他引:12
用HF-HClO4-HNO3混合酸分解样品,采用Fe^3+作释放剂,研究了不同量的Fe^3+与HCl酸度对Se荧光强度的影响和干扰离子消除的效果,以及Fe^3+存在Te存在下对Se测定的影响。方法的检出限为0.01μg/g.样品中Se量为0.1μg/g的相对标准偏差(n=11)是5.4%。用于岩石标样中痕量Se的测定,结果较好。 相似文献
5.
5‘—硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用 总被引:8,自引:0,他引:8
在0.08 ̄0.10mol/L HCl介质中,溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Zr(Ⅳ)与5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSF)发生显色反应,形成1:4的桔红色络合物,λmax=540nm,ε为1.46×10^5L·mol^-1·cm^-1,Zr(Ⅳ)含量在0 ̄0.5mg/L符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定,结果与ICP-AES法相符,RSD(n=5)在1.3% ̄3.7%。 相似文献
6.
等离子体发射光谱法测定重晶石中钡铁和硅 总被引:3,自引:0,他引:3
重晶石经Na2CO3熔融,水浸取,过滤。沉淀经HCl溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定主成分BaSO4和次量成分Fe2O3以及滤液中的SiO2,结果与部颁标准方法符合。方法精密度好,主量组分BaSO4测定的RSD(n=6)为0.24%,次量组分Fe2O3和SiO2的RSD(n=6)分别是3.69%和1.45%。 相似文献
7.
等离子体发射光谱法同时测定大洋富钴结壳中硅锰铁钙镁铝钛 总被引:3,自引:0,他引:3
大洋富钴结壳试样经HCl+HNO3+HF溶解,在0.2mol/LHF和0.13mol/LH3BO3介质中,用感耦等离子发射光谱法同时测定Si、Mn、Fe、Ca、Mg、Al、Ti元素的含量。方法经国家标准物质GBW07249大洋多金属结核验证,其结果与标准值相符,精密度RSD〈3.2%(n=6);已应用于太平洋富钴结壳中多元素分析。 相似文献
8.
样品经HNO3-HF-HCLO4分解发,在5.4mol/L的HCl介质中,以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Se,Te.c Pd和Ni作混合基体改进剂,使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Se,Te。方法的检出限分别为0.21×10^-9gSe,0.13×10^-9gTe;测定0.06μgSE、0.03μgTe的RSD(n=11)分别为7.0%和8.9%。 相似文献
9.
钒金试剂Ⅱ指示滴定法测定天然水和岩矿中痕量金 总被引:1,自引:0,他引:1
在硫磷混合酸和尿素存在下,用KI和SnCl2还原富集在泡塑上Au^3+呈Aul而进入溶液,用NaNO2氧化过量KI和SnCl2,AuI中I^-不被氧化。过量NaNO2被尿素破坏后,以作者合成的钒金试剂Ⅱ为指示剂,偏钒酸铵标准液碇 AuI中I^-,至溶液出现紫红色为终点测定痕量Au,在5ml滴定液中可检出0.3pg Au.对0.01mg Au,5次重复测定,其RSD为7.43%。 相似文献
10.
甲基异丁基甲酮萃取-石墨炉平台原子吸收法测定地质样品中痕量硒和碲 总被引:1,自引:1,他引:1
样品经HNO_3-HF-HClO_4分解,在5.4mol/L的HCl介质中,以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Se、Te。以Pd和Ni作混合基体改进剂,使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Se、Te。方法的检出限分别为0.21×10 ̄(-9)gSe,0.13×10 ̄(-9)gTe;测定0.06gSe、0.03gTe的RSD(n=11)分别为7.0%和8.9%。 相似文献
11.
采用了单柱离子色谱法测MnO2产品中无机离子杂质;提出了消除干扰的可行途径,将La(OH)3加入后能同时消除进样峰的干扰和溶剂峰的出现。选用1.75mmol/L邻苯二甲酸1.75mmol/L三羟甲基氨基甲烷为混合淋洗剂测定F^-,Cl^-,NO3^和SO^2-4,其标准加入回收率为95%-105%;RSD(n=7)为2.47%-8.08%。 相似文献
12.
研究了新合成的meso-四(2-磺酸萘基)卟啉(TNPS4)与Mn^2+的显色反应。在pH8.0的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,TNPS4与Mn^2+形成稳定的配合物,最大吸收波长470nm,配合物组成为TNPS4:Mn^2+=2:1,表观摩尔吸光系数ε=1.03×10^5L·mol^-1·cm^-1,线性范围0.0-5.0μgMn^2+/25ml。用于化探样品中Mn的测定,结果令人满意。 相似文献
13.
研究了以咪唑为背景吸收电解质,α羟基异丁酸为络合剂,毛细管离子电泳分离,间接紫外光度法测定镍矿石中Ni、Co、Cu含量。考察了背景电解质的pH值、α羟基异丁酸(αHIBA)和咪唑浓度对Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Cu2+分离的影响。在优化的条件下,几种离子在8min内完成分离,检测限低至0.2mg/L。以Zn作内标,改善了方法的精密度,对于20mg/L各离子峰面积的相对标准偏差(RSD,n=9)<6.5%。采用内标标准曲线法对镍矿样中Ni、Co、Cu的含量进行了测定,线性范围分别在0.5~80mg/LNi2+和Co2+,5~80mg/LCu2+,结果与其它方法一致。 相似文献
14.
出露于加拿大苏必利尔罗灵河杂岩体中的含角闪石斑晶和单斜辉石斑晶的煌斑岩,具有碱性,含霞石标准矿物的玄武岩质成分(SiO2<50wt%),成分变化从原始岩浆到分异岩浆[Mg/Mg+∑Fe)=0.66-0.40;Ni=200-35ppm],岩石富含LREE[Ce/Yb)m=16-26,Cen=60-300;n=球粒陨石标准化],Sr(870-1800ppm),P2O5(0.4-1.3wt%)和Ba(1 相似文献
15.
催化动力学光度法测定痕量铁的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了在pH8.5的Na2B4O7-HCl介质中,Fe^3+催化H2O2氧化茜素红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Fe^3+的方法。方法检出限0.043μg/ml,线性范围0 ̄0.17μg/ml,除Mn^2+、Co^2+等离子外,其余共存离子基本无干扰,实测了天然水和化学试剂中痕量Fe^3+,结果满意。 相似文献
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17.
18.
非水比色法测定钢中微量碳 总被引:1,自引:0,他引:1
在非水滴定的基础上,用百里酚酞的工业酒精-乙醇胺溶液,试验了非水比色测定微量C的方法,可以测定钢铁中0.9mg-2.4mgC,RSD(n=7)为4.83%。 相似文献
19.
系统研究了Ge-ARS-H2C2O4-V体系报道极谱催化波的影响因素,测定了Ge-ARS-H2C2O4三元配合物的配合比为1:2:1。实验初步证明了该体系催化波为具有吸附性质的平行催化波。本法检出限为0.14mg.mL^-1,相对标准偏差小于9.89%,标准回收率为93.70%-109.0%,0-50mg.mL^-1的锗具有良好的线性关系。 相似文献
20.
N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜的显色反应及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了新试剂N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)与Cu2+的显色反应。结果表明,在pH4.6~5.6的HAc-NaAc介质中,Cu2+与MMPT形成的配合物至少稳定5h,其λmax=370nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105L·mol-1·cm-1。Cu2+的质量浓度在0.08~1.4mg/L时符合比尔定律,相关系数r=0.9991。方法简便、快速,用于铅矿中铜的分析,测定结果与监控样推荐值相符,对w(Cu)=0.8%的试样测定6次,RSD=3.2%。 相似文献