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ICP—AES浓度比法在耐火材料分析中的应用 总被引：2，自引：0，他引：2
本文叙述了适用于耐火材料分析的ICP-AES浓度比法通用公式,并成功地用于锆质、硅质、镁质、镁铬质、高铝粘土质等耐火材料常规样品的分析,获得了较高的精密度。尤其对含量高于80％的元素,测定的精密度更好。 相似文献
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依据承德地区大庙式钒钛磁铁矿床特征,通过人工重砂分离及单矿物化学分析并结合电子探针、岩矿鉴定结果查明了承德钒钛磁铁矿石中的含钒矿物主要是钛磁铁矿和磁铁矿,次要矿物是钛铁矿和硅酸盐;含钛矿物主要是钛铁矿、钛磁铁矿,次要矿物是金红石、榍石。根据承德钒钛磁铁矿石钒和铁呈正比的关系,选取代表性试样进行了钒钛物相分析项目的确定及溶剂选择的实验,最终确定了钒和钛物相分析测定流程。钒物相分析测定项目为磁铁矿和钛磁铁矿中的钒、钛铁矿中的钒、硅酸盐中的钒及总钒四项;钛物相分析测定项目为钛铁矿中的钛、磁铁矿和钛磁铁矿中的钛、金红石中的钛、硅酸盐中的钛及总钛五项。通过本方法测定的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例与人工重砂分析定量计算的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例是相互吻合的。对110件钒钛磁铁矿石样品进行了4种含钛矿物及3种含钒矿物物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。本方法实现了钒钛磁铁矿中钒矿物和钛矿物的定量分离,确定了钒和钛物相联测分析流程,可以同时测定钒和钛矿物的含量。 相似文献
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近年来对耐火粘士矿床的普查与勘探获得了很大的进展,大量的实际资料,丰富了我们对耐火粘土矿床的认识,从而奠定了有关耐火粘土矿床分类的理论基础。但是,有关粘土的定义,至今岩石学家和矿床学家仍争论不休,尤其是“高铝粘土”的涵义,亦即究竟把所谓“高铝粘土”看成是粘土中的一种,抑或硬质粘土中含铝高的一种?如果“高铝粘土” 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝 总被引：1，自引：1，他引：0
铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定.本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES测定稀土矿石中的Al2O3.通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰,提出预先以碱分离除去消除干扰,有效地降低了检测下限:采用基体校正模式,消除了盐分对测定的影响.方法检出限为0.021～0.035 mg/g,测定范围为0.50％ ～ 8.00％,精密度(RSD)＜7.1％.对不同含量的样品进行分析,测定值与化学容量法测定结果基本相符.该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点. 相似文献
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铁、铝是经常需要分析的项目,常量铁、铝的分析方法很多,在众多的分析铁的容量分析方法中,目前主要采用氧化—还原法,而其中又以采用经典的重铬酸钾容量法为主。但此法最大的缺点是要用剧毒的升汞和致癌的六价铬,易造成环境污染。所以近几年来,广大分析工作者,为了改进铁的分析方法,曾进行了大量的研究,无汞盐分析铁的文章大量涌现,但至今仍无重大突破和进展。络合滴定法测定铁不使用剧毒的升汞,也不使用致癌的六价铬,但由于缺乏适合的指示剂至今仍未能广泛使用。现在主要是采用磺基水杨酸作指示剂,但它与铁生成的颜色很弱,近等当点时颜色变化缓慢。而且当铁的含量高时,铁与乙二胺四乙酸二钠所形成的络合物的颜色和铁与磺基水扬酸所形成的络合物的颜色均为相似的黄色,难以判断滴定的终点,所以在对铁的络合滴定中,主要是寻找优良的指示剂。广大分析工作者进行了大量的研究,所建议的指示剂中各有优劣,仍未能找到能同时兼作铁、铝络合滴定时的优良指示剂。铝的分析目前主要是采用二甲酚橙作指示剂的络合滴定法,用氟盐取代后再用金属盐反滴定。分析手续繁杂,需两次煮沸并冷却,费时较长,当有钛存在时,在大多数情况下,得到的结果还是铝,钛合量,需再单独分析钛后用差减法求得铝的含量,而在络合滴定过程中与铝共存于溶液中的钛往往还不是定量络合;因而造成铝的分析结果不正确。基于以上情况,本研究工作的目的是寻找一种同时兼作铁,铝络合滴定的优良指示剂,建立一个简便、快速、经济,不污染环境的连续直接络合滴定铁、铝的新方法。 相似文献
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铝土矿和其下部的铁质粘土岩组成铝岩系.铝土矿的铝硅和铝铁均呈反比关系,硅铁呈正比关系,这一特征反映出第一期脱硅,第二期脱铁的两期风化成矿作用.粘土岩的铝含量稳定,铁含量变化大,硅铁是反比关系,显示第二期风化作用,脱出的铁质在粘土岩内沉淀,并生成山西式铁矿.铝岩系具有Al_2O_3/SiO_2和Fe_2O_3/SiO_2两值间同步正相关,显示铝土矿及其母质层粘土岩的陆壳风化成矿. 相似文献
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过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铝合金中的铬铁钼硅 总被引：3，自引：3，他引：0
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高钛含量的钛铝合金中铬铁钼硅时,单一酸不能使钛铝合金完全溶解;混合酸溶解样品后仍会出现少量杂质、溶解不完全的现象,且复溶时易出现沉淀现象,即使用浓王水也难以将沉淀再溶解。本实验在700℃温度下,采用过氧化钠进行碱熔20 min,盐酸酸化,建立了应用ICP-OES测定钛铝合金中的铬铁钼硅的方法。实验中采用钛基体匹配的方法降低了试液中钛浓度大于200μg/m L时的钛基体干扰,通过控制过氧化钠使用量来降低待测溶液中的盐分含量保证了测定的稳定性。方法检出限为0.002~0.005μg/m L,测定下限为0.007~0.017μg/m L;采用国家标准物质(GBW02501)进行验证,方法的相对标准偏差(RSD)为0.90%~4.89%,相对误差为1.2%~3.6%,回收率为91.6%~103.8%。本方法与酸溶法相比,样品溶解完全,测定准确、可靠,适用于高钛含量的钛铝合金多元素测定。 相似文献
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灰岩样品的主要成分为碳酸钙,而镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰的含量非常低,测试的灵敏度要求很高。该文采用一次溶矿电感耦合等离子体法直接测试灰岩中的镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰。实验表明：在5％的盐酸介质中测试镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰能取得很好的效果。通过测试国家标准样品,与国家标准值相比较,分析结果基本一致,准确度和精密度均令人满意,镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰元素的相对标准偏差≤0．07％。钙元素的标准偏差≤0．15％。 相似文献
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海泡石是一种应用广泛的纤维状富镁硅酸盐黏土矿物,主要成分为硅和镁,伴有铝钾钠等杂质,测定海泡石主量成分含量对于矿物性能的综合评价具有重要意义。海泡石主量元素分析通常采用经典化学法,样品碱熔处理后使用容量法、光度法、原子吸收光谱法测定,操作繁琐,耗时长,且无法同时测定钾钠。本文建立了一种氢氟酸-硝酸-高氯酸敞口酸溶样品,ICP-OES测定海泡石中氧化铝等主量成分的方法。对氢氟酸的用量进行了优化,选择Al 396.153nm、Ti 334.940nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 422.673nm、Mg 285.213nm、Fe 238.204nm作为分析谱线,采用轴向观测方式进行测量。由于海泡石中的镁含量较高,用ICP-OES测定时存在基体效应,通过配制系列高镁混合标准溶液以匹配基体。ICP-OES法同时测定铝钛钾钠钙镁铁各元素标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.53～3.25μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.66%～5.65%,各元素回收率为95.3%～108.5%。本方法采用的酸溶前处理方式较碱熔操作更加简单,测定结果与经典化学方法所得结果吻合较好,能够满足海泡石样品的分析需求。 相似文献
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粘土矿物广泛分布于各种沉积岩中。由于粘土矿物颗粒细小、常与长石、石英、有机质等混杂在一起,要详细研究粘土矿物,必须首先进行粘土提纯。粘土提纯的方法有:超速离心机法、静水沉降法、电泳法等。通过我们近二十年来的工作实践,建立了较完善的静水沉降粘土提纯法。本文除着重介绍了这种方法外,并对电泳法也作简单介绍。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素 总被引：11，自引：4，他引：7
采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%～103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。 相似文献
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黄土高原风尘序列的碳酸盐成因及其风化过程 总被引：1，自引：0，他引：1
碳酸盐是黄土高原风尘序列的主要组成部分,其含量与原生碳酸盐溶解、再沉淀,以及含钙硅酸盐化学风化强度等密切相关。碳酸盐在表生环境下极易移动,且其迁移变化受大气降水、温度等古气候所制约,因此黄土次生碳酸盐记录了古气候的重要信息。甘肃西峰赵家川剖面碳酸盐含量、磁化率的系统测定和风尘序列地质特征研究表明,在整个剖面中,碳酸盐含量和磁化率曲线呈显著的负相关,并从剖面上部到红粘土底部,碳酸盐含量有增加趋势。黄土、古土壤和红粘土沉积分别处在不同风化阶段:黄土化学风化最弱,处于钙质残积阶段,古土壤处于强烈钙质淋溶阶段和硅铝残积阶段,红粘土化学风化最强烈,处于硅铝残积阶段或红土化阶段;不同的化学风化阶段古气候性质有别。 相似文献
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四川稀土矿（氟碳铈矿）稀土总量的测定方法 总被引：1，自引：0，他引：1
氟碳铈矿矿样经高氟酸分解、脱硅后,稀土元素以氢氧化物和草酸盐形成进行沉淀与干扰元素分离,氢氧化物沉淀使稀土与钙、镁分离,草酸盐沉淀,使稀土与铁、铝、锆、钛等元素分离。适应矿石稀土含量１％～７４％的含量测定。该方法用于氟硕铈矿稀土总量的测定,方法简便、快速、准确。 相似文献
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金伯利岩中的镁铝榴石是寻找金刚石的重要指示矿物。镁铝榴石的Cr2O3、CaO等氧化物含量及其颜色、折光率等物理光学性质可作为这种石榴石的标型特征。 本文将山东、辽宁等地金伯利岩中的石榴石的电子探针分析结果按分子数配分的方法计算了端员分子百分数及其他化学参数。用MPV—1显微光度仪测定了石榴石的透射率色散值,通过计算求得颜色指数。按Dawson等人的分类,本次研究样品以铬镁铝榴石为主,其次是低钙-铬镁铝榴石、钙铬-镁铝榴石和镁铬-钙铬-镁铝榴石;钛镁铝榴石和钙镁铝-铁铝榴石等少量。作者用铬、钙、镁三组份数绘制了石榴石与金刚石关系判别图解,分为五个区(A、B、C、D、E)、落入A区的低钙-铬镁铝榴石、铬镁铝榴石和钙铬-镁铝榴石等与金刚石的形成关系最密切。 相似文献
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本文以江西某地矽线石矿的矿物组合为依据,建立了以铝量法为基础,铝铁比值校正石榴石的干扰,测定矽线石含量的化学物相分析方法。研究了影响矽线石溶解率的因素。批量样品的测定和外送样品的测定说明,本方法稳定、可靠。 相似文献
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粘土矿物的纯化历来是个难题。粘土矿物的分离方法主要有沉降法(水析)、离心分离和电泳法等,而以沉降法运用最为普遍。我们在研究浏阳永和海泡石的过程中,为提取标样供X射线分析参比值测定海泡石含量和对粘土矿物学、矿床地质等进行深入探讨,沿用传统的沉降法,在前人工作的基础上,作了某些补充和改进,对该区沉积型和沉积风化残余型海泡石进行了分离纯化工 相似文献
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铬天青S光度法是硅中铝含量的测定方法之一,该方法的标准曲线大多采用不过零点的线性拟合,导致低铝含量测定误差大。为提高方法准确度并降低方法检出限,研究了铝标准曲线低浓度部分的拟合问题,探讨了不同拟合模型对检测结果准确度的影响。实验结果表明,不同浓度铝标准液的吸光度在0~0.3 μg/mL范围内并不满足一次函数线性关系,采用三次函数关系y=-17.45230x3+10.42883x2+1.04047x (y为扣空白的吸光度,x为铝的质量浓度)拟合能获得良好结果,其相关系数R2为0.99975。利用已知铝含量的硅试液检验该公式,其相对标准偏差(RSD)为2.55%。样品中铝的测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值吻合。该法可以显著提高低浓度的铝测定的准确性,可用于测定高纯硅中含量在0.55 μg/g以上的铝杂质。 相似文献