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根据X射线衍射(XRD)分析发现: A Fe3(SO4)2(OH)6(A=K+、H3O+)系列铁钒的XRD数据十分相近,难以用XRD区别,需通过能谱(EDS)辅助分析,才能区分此类铁矾。另外,此类铁矾的003和107面网间距d随K+含量增大而增大,且呈一元三次方程的关系;而033和220面网间距d随K+含量增大而减小,呈一元二次方程的关系。对该现象从铁矾晶体结构方面进行解释:K+、H3O+离子位于较大空隙中,且沿着Z轴方向排列,当K+、H3O+离子之间相互替换时,会导致该铁矾晶体结构在Z轴方向有较明显的变化。 相似文献
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根据交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素和多条谱线的优势,探讨了利用Sn的灵敏线(317.502 nm)和次灵敏线(285.062 nm)同时测定Sn含量范围跨度较大的样品。对GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的软件工作条件进行特殊设置,通过灵敏线317.502 nm测定样品中x~xxμg/g的Sn,次灵敏线285.062 nm测定样品中0.0x%~x%的Sn。本方法同时测定两条不同灵敏度的分析谱线,兼顾了交流电弧发射光谱法具有较高灵敏度的优点,拓展了样品的测试范围,避免了传统方法中对高含量样品需进行稀释后再次测定可能带来的污染以及人为引入的误差。 相似文献
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硅铋石是一种极为罕见的铋的硅酸盐矿物,本次报道的天然硅铋石产于我国内蒙古自治区东乌旗朝不楞矽卡岩型铁多金属矿床中,附生在蔷薇辉石晶洞或裂隙中的透闪石纤维上。常见四面体{111}及三角三四面体晶形,一般粒径为0.07～0.15mm,颜色多为浅黄色,透明,玻璃光泽,性脆,条痕为无色,维氏硬度VHN（100g）=487～583kg/mm2,平均535kg/mm2,摩氏硬度5,计算密度7.11g/cm3,计算折射率N=2.15。矿物化学分子式为Bi4Si3O12。X射线衍射强线[d（Å）（I）]为4.26（85）、3.29（100）、2.77（79）、2.11（45）和1.67（33）,结构精修晶胞参数a=10.116（2）Å,V=1035.2（7）Å3,空间群为I43d,Z=4。本文还对硅铋石的成因进行了初步探讨。 相似文献
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福建太武山花岗岩体成因: 锆石U-Pb年代学与Hf同位素制约 总被引：2，自引：2，他引：0
太武山岩体位于福建东南沿海,为一大致呈北东向延伸的不规则状岩株体,出露面积约40km2。岩体主体岩性为中细粒花岗岩,环岩体北部边缘尚发育有似斑状黑云母花岗岩。锆石LA-ICP-MS U-Pb定年表明,岩体的形成年龄为96.9±1.3Ma(MSWD=1.09, 2σ),属晚白垩世早期岩浆活动产物。化学组成上,该岩体富硅,碱含量中等,弱过铝,铝饱和指数(A/NKC值)为1.01~1.04,碱铝指数(AKI值)为0.73~0.92,贫钙、镁、铁,属亚碱弱过铝质花岗岩类。微量和稀土元素组成上,岩体富Cs、Rb、U、Th、Pb和轻稀土,贫Ba、Sr、P、Ti,Rb/Sr比值高,具中到强的铕负异常(Eu/Eu*=0.85~0.04),其Zr、Nb、Ce、Y等高场强元素均较之典型A型花岗岩偏低,锆石饱和温度也较低(726~809℃),综合地质地球化学资料指示该岩体应属高分异的I型花岗岩。太武山花岗岩的锆石εHf(t)值散布于正值与负值之间(-1.44~2.78),tDM2值偏低(0.98~1.25Ga,平均值为1.06Ga),指示成岩过程中应有显著的亏损地幔组分参与。综合分析表明,岩体的形成首先经历了幔源岩浆与其诱发地壳物质熔融产生的长英质岩浆在地壳深部混合,随后这一混合岩浆又经进一步分异演化的二阶段成岩过程。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁 总被引：1，自引：1，他引：0
红土镍矿分析没有统一的国家标准,行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法。红土镍矿样采用王水溶解,加入氢氟酸和高氯酸,加热至高氯酸烟冒尽,再用盐酸溶解盐类,对消解后溶液中镍、钴、镁、铝和铁等目标元素选择了合适的分析谱线消除干扰。方法检出限镍为2.98 μg/g,钴为1.60 μg/g,镁为1.68 μg/g,铝为3.79 μg/g,铁为9.52 μg/g;方法精密度(RSD,n=11)为1.5%~2.2%;加标回收率为96.0%~102.5%。国家标准物质分析的测定值与标准值和外检值吻合较好。该方法简便快速,单元素不需分别处理,提高了分析效率,能够满足红土镍矿冶炼生产和地质探矿样品测定及时性的要求。 相似文献
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西藏拉萨地块南缘晚白垩世镁铁质岩浆作用的年代学、地球化学及意义 总被引：8，自引：6，他引：2
镁铁质岩石所反映出的壳幔作用信息可以为地壳增生发生的时间和方式提供可靠的证据。本文报道了南部拉萨地块东段朗县至米林之间晚白垩世镁铁质岩石的岩石学、锆石U-Pb年代学、全岩地球化学以及锆石Hf同位素数据。锆石U-Pb定年结果表明,角闪辉长岩侵位于98~88Ma,高Al2O3(17.25%~19.46%),低MgO含量(3.89%~5.07%)及Mg#(44~50),与高铝玄武岩特征相似,属于中钾钙碱性岩石,富集大离子亲石元素(LILE)、亏损高场强元素(HFSE),铕异常不明显(δEu=0.82~1.06),(87Sr/86Sr)i值为0.70427,εNd(t)值为3.0,具有高且正的锆石εHf(t)值(+11.8~+17.2)。这些晚白垩世镁铁质岩石可能是来自俯冲板片的沉积物熔体交代地幔楔物质发生部分熔融并经历一定程度镁铁质矿物分离结晶作用产物。 相似文献
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福建龙岩大洋-莒舟花岗岩锆石U-Pb年龄和Sr-Nd-Pb同位素特征及其地质意义 总被引：13，自引：3，他引：10
马坑铁矿是一个大型层控矽卡岩型矿床,大洋、莒舟花岗岩分布于铁矿东西两侧,与铁矿关系密切。本文利用LA-ICP-MS锆石U-Pb定年法测得莒舟花岗岩年龄为129.6±0.8Ma,MSWD=2.3,利用SHRIMP锆石U-Pb定年法测得大洋花岗岩年龄为132.6±1.3Ma,MSWD=1.3,它们都形成于早白垩世,与马坑铁矿辉钼矿Re-Os年龄(130~133Ma)一致。大洋-莒舟花岗岩具高硅、富碱、贫钙镁和高分异指数等特点,属弱过铝或准铝质花岗岩;岩石稀土元素含量较高,配分模式呈轻稀土富集并缓向右倾斜,呈明显铕负异常的"V"型展布;微量元素具有Rb、U、Th、La等元素强烈富集而Ba、Sr、P、Ti 等元素相对亏损的特点;大洋岩体的(87Sr/86Sr)ⅰ值变化于0.70878~0.71349之间;εNd(t)值变化于-7.2~-8.6之间,fSm/Nd=-0.27~0.16,t2DM =1511~1637Ma,(206Pb/204Pb)i=18.588~18.955,(207Pb/204Pb)i=15.660~15.682,(208Pb/204Pb)i=38.935~39.168,μ值介于9.54~9.59,ω值介于36. 77~38.13。岩石地球化学和同位素组成特征表明大洋-莒舟花岗岩属于高分异壳源型花岗岩,形成于岩石圈减薄的背景下。花岗岩主要来源于元古代地壳物质,有EMⅡ型富集地幔组分的参与,使花岗岩的地壳留存年龄的降低(1.51~1.63Ga)。 相似文献
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河南嵩县庙岭金矿区地处华北陆块南缘熊耳山-外方山地区,LA-ICP-MS锆石U-Pb定年结果表明,庙岭金矿区花岗斑岩的成岩年龄为157Ma左右。岩石地球化学数据显示岩石具有高硅,富钾、铝而贫钠,低铁、镁、钙的特征,SiO2含量为75.06%～77.66%,全碱含量（Na2O+K2O）为7.05%～7.39%;稀土元素总量较低,ΣREE=25.74×10-6～32.63×10-6,轻重稀土元素分馏明显,LREE/HREE=6.74～9.53,Eu具有中等的负异常;微量元素富集Rb、K、Pb等大离子亲石元素和Th、U,亏损Nb、Ta、Ti等高场强元素和Ba、Sr。Pb同位素分析结果显示庙岭金矿区花岗斑岩的Pb主要来自于下地壳;全岩的（87Sr/86Sr）i=0.706207～0.711774,εNd（t）值变化于-19.0～-17.8之间,tDM2=2.39～2.49Ga。岩石地球化学和Sr-Nd-Pb同位素组成特征显示庙岭金矿区花岗斑岩的源区物质主要来自于古老下地壳,可能为太古宙太华群。 相似文献
9.
我国氢氧同位素国家一级标准物质经过二十余年的使用,现已不能满足需求,急需研制代表当今分析技术水平的新的氢氧同位素国家标准物质。本文研制了系列(4个)水中氢氧同位素标准物质,其中三个采自天然水样,一个为人工配制的贫氘水,三种天然水样基本涵盖了我国境内天然水的氢氧同位素组成范围。每种标准物质随机抽取30瓶的均匀性子样,每份子样做双份分析,进行均匀性检验,四种标准物质的均匀性检验得到的F值都小于相应的自由度的临界值,显示四种标准物质的均匀性良好。标准物质的δ18O和δD值经过2年的稳定性检验,特征量值变化在不确定度范围,由此判定δD、δ18O值稳定性良好。采用国际间实验室采用不同原理的方法协同定值,11家国内外实验室分别采用Cr还原法、激光法、H2-H2O平衡法、高温热转换元素分析法进行水中氢同位素定值,采用CO2-H2O平衡法进行氧同位素定值;定值不确定度显著降低,δ18O的扩展不确定度小于0.08‰,δD的扩展不确定度小于0.9‰。该标准物质已被国家质检总局批准确为国家一级标准物质,批准号为GBW 04458~GBW 04461。 相似文献
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藏南洛扎地区淡色花岗岩锆石U-Pb年龄、Hf同位素、地球化学与岩石成因 总被引：3，自引：1，他引：2
洛扎岩体位于高喜马拉雅淡色花岗岩带的东部,锆石U-Pb测年显示其形成年龄为17.7Ma。洛扎岩体的岩性主要为电气石二云母花岗岩和电气石白云母花岗岩,岩石富硅(SiO2为73%~75%)、富钾(K2O为3.9%~4.9%),强过铝(Al2O3为14.5%~15.5%,A/CNK大于1.1),属于高钾钙碱性系列的强过铝淡色花岗岩。岩石具有明显的轻重稀土分异和Eu负异常(Eu/Eu*=0.57),强烈富集大离子亲石元素,相对亏损高场强元素。岩石具有高Rb/Sr(>4)、低CaO/Na2O (0.19~0.26)的特征,指示了其源岩为泥质岩石。(87Sr/86Sr)t和εNd(t)值的变化范围分别为0.725802~0.727276和-13.4~-12.9; 锆石的εHf(t)变化范围为-13.9~-7.5,其较大的变化范围暗示了洛扎淡色花岗岩源区具有不均一性。洛扎岩体可能的构造-岩石成因是,藏南拆离系的启动使深部减压,致使变泥质岩中的白云母发生脱水熔融而形成淡色花岗岩岩浆。岩浆通过STDS所形成的构造薄弱带上侵,沿STDS主拆离断层分布。所以洛扎淡色花岗岩形成于STDS启动所引起的地壳伸展、快速隆起背景下,构造减压所导致的变质岩中白云母的脱水熔融。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中钾钠钙镁铝钛铁 总被引：3，自引：3，他引：0
样品用HCl-HNO3-HClO4-HF分解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti、Fe。对元素的分析谱线、溶解用酸的量等工作条件进行了优化,选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式,探讨HF的用量,试验加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响。结果表明,对于样品中含量较高的Al,选用次灵敏线396.152 nm,用内标法补偿非光谱干扰,以长石中含量极低的Au作为内标元素(测定谱线为242.795 nm)可以获得满意的结果,方法检出限为0.45～3.56μg/g。经国家一级标准物质GBW03134、GBW 3116验证,测定值的相对误差(RE)为-1.32%～10.0%,ICP-AES法与其他测定方法的测定结果无显著性差异,方法精密度(RSD,n=10)为0.55%～7.2%,能够满足长石矿物中相关组分的准确测定。 相似文献
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碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞 总被引：7，自引：2，他引：5
建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。 相似文献
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TDR测定喀斯特地区石灰土含水量的标定研究 总被引：1，自引：0，他引：1
土壤含水量是气候、水文、土壤侵蚀等研究中的一个重要参数。TDR法因具有方便、快速、精确且不扰动土壤等优点而得到广泛应用,但因受土壤质地、容重、温度等物理因素的影响而必须对其进行标定。本研究采用室内标定(壤土)和田间标定(粗、中、细质土以及三者的组合)相结合的方式,对用TDR法测定的喀斯特地区不同质地石灰土含水量进行了标定。结果表明:（1)TDR法测定的土壤含水量比烘干法测定值要小,两者最大绝对偏差在室内标定条件下为10.6%,田间标定为12.2%;相应的相对偏差最高分别可达60.3%和32.8%。因此,必须在使用前对TDR进行标定。（2)标定后TDR法测定的土壤含水量精度明显提高,平均绝对偏差低至1.4%~3.1%;室内标定曲线精度略低于田间标定曲线。（3)不同质地组合的TDR法土壤含水量标定曲线的标定精度较高(平均绝对偏差为1.5% ~ 2.6%),可用于不同质地土壤含水量标定。本研究结果可用于修订校正研究区及类似区域TDR法测定土壤含水量的结果。 相似文献
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研究了野外现场快速准确测定铀矿石中铀的三辛基氧膦(TOPO)萃取α计数法。目前野外现场铀的测量主要采用γ谱法,即利用铀子体的γ射线强度来计算铀的含量,当样品中铀镭处于不平衡状态时,γ谱法测铀存在着较大的测量误差。本文将铀的核性质与化学性质结合起来,采用密闭酸溶法快速溶解样品中的铀,酸溶后的样品不经分离直接在溶样罐中用TOPO萃取,进而测定样品中铀产生的α射线强度获得铀的含量,避免了γ谱法的不足。方法检出限为铀含量2.41μg/g;当铀含量为大约为100μg/g时,测量相对偏差为5.93%;铀的测定范围为7.23μg/g～n%。密闭酸溶法试剂用量少,溶样速度快,且对环境和操作人员污染小;酸溶后的样品用TOPO萃取2 min后即可达到萃取平衡,铀萃取效率在97%以上;所需的仪器设备可以车载形式用于野外现场铀矿石中铀的准确测定,野外应用操作简单、快速、精密度和准确性较高。 相似文献
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超声提取-离子色谱法测定铁矿石中水溶性氟氯溴及硝酸根 总被引：1，自引：1，他引：0
铁矿石样品经超声提取、离心机分离沉淀后,分别通过IC-RP柱、IC-Na柱及0.22μm微孔过滤膜过滤,25.00 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,利用AS-19型阴离子分离柱和ASRS 300-4 mm连续自动再生化学抑制器分离样品中氟、氯、溴和硝酸根多种水溶性阴离子和采集数据。经过IC-RP柱可吸附样品溶液中有机质,通过IC-Na柱可将溶液中重金属离子置换成Na+,使之与淋洗液的阳离子成分一致。对水溶性阴离子的提取效率进行实验,确定提取时间为30 min。在标准溶液及待测样品溶液中加入一定量相应的淋洗液,使溶液和淋洗液的电导值相匹配来消除水负峰的影响。F-、Cl-、Br-、NO3-的方法检出限分别为2.1、3.5、2.5、2.0μg/g,工作曲线的相关系数>0.999。用铁矿石标准样品GBW 07218a验证方法的准确度与精密度,测定值与标准值基本吻合,精密度(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为96%～104%。用于实际样品的分析,测定值与离子选择电极法结果接近。方法线性范围宽,操作简单,快速高效,适用于实验室日常检测工作。 相似文献
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本方法采用硝酸-过氧化氢微波消解,硼氢化钾还原冷原子荧光测定大米中的汞,消解液无需赶酸,直接测汞,方法简便快捷,实验检出限浓度为0.024μg/L,线性范围0～40 ng/ml,经国家一级标准物质验证,方法准确可靠。 相似文献
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建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。 相似文献