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等离子体质谱法同时测定矿化水样中的6个痕量元素 总被引：2，自引：0，他引：2
本文简述了利用等离子体质谱法同时测定矿化水样中的铬、铜、锌、镍、镉、铅６个痕量元素的方法。本方法基于高分辨等离子体质谱技术（ＩＣＰ－ＭＳ）,可不用化学分离富集同时测定矿化水样中的多个痕量元素,测定下限达１×１０－１０ｇ／ｍＬ,测定的相对标准偏差小于３％。与国家一级标样比较,准确度优于５．１％。 相似文献
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等离子体质谱法测定天然水中痕量元素 总被引：3，自引：3，他引：3
本文利用ICP-MS分析技术检出限低,可同时测定多元素,以及溶液进样等特点,建立了天然水中多种痕量元素分析的有效方法,研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法,讨论了水中Na、Mg、Ca等元素产生的基体效应对被测元素的影响。对含盐量较低的天然水样,可直接测定的痕量元素达50余种,测定限为0.x—xμg/L。高盐水样如海水、卤水等的测定,本文选择共沉淀法,以Fe(OH)_3为捕集剂,使被测元素与大量的碱金属、碱土金属基体分离。分离后可测40种痕量元素,测定限为0.0x—0.xμg/L。 相似文献
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元素活动态提取条件和分析方法的应用研究 总被引：1，自引：0，他引：1
元素活动态分析作为深穿透地球化学的新方法,得到了广泛的应用。实验对水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态四种元素活动态的提取条件进行了系统研究,分别考察了提取时间、液固比、离心转速、提取液放置时间对提取效果的影响,确定了元素活动态的最佳提取条件:提取时间为24h,液固比为10:1,离心转速4000rpm;提取液采用新型的高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定,该仪器具有强大的动态线性范围(10-12~1012)和高灵敏度,使可同时测定的元素拓展至50余种,可以大大提高工作效率。对HR-ICPMS的主要工作条件:辅助气流量、样品气流量和采样深度等利用响应面法进行了优化。本法将传统的过滤法改为离心法,避免了滤纸或穿滤引入的误差;将新型的高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)应用到提取液的测定,提升了多元素同时分析能力,大大提高工作效率,同时也降低了该方法的检出限,改善了测定结果的精密度。依据实验结果,建立了HR-ICP-MS对四种元素活动态的分析方法,分别得到了四种活动态中各元素的方法检出限和方法精密度,水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态中各元素的精密度范围依次为3.4%~38.1%、3.78%~35.7%、2.41%~35.9%、2.26%~32.5%;通过顺序提取,将四个相态中提取到的元素量和残渣中残留进行加和,得到50个元素的加和结果,验证了该方法的准确度(RE)为-29%^-1.3%,满足当前元素活动态的分析测试需求。 相似文献
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本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接同时测定高纯氧化钇中１４个稀土和１６个非稀土杂质元素的分析方法，对被测元素的 谱线、氧化钇基本及背景影响进行了研究，用标准加入法测出氧化钇基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素含量给高纯氧化钇分析测定带来的误差，同时对工作条件进行了优化。方法中各被测元素的检出限为0.003～1.31ug/g，能够满足生产过程中的质量控制及进出口商品检验 相似文献
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ICP—AES测定白钨矿中的十五种元素 总被引：1，自引：1，他引：1
样品用HCl分解,并沉淀分离除去W,除W后残渣碱熔,合并液用ICPQ-1000型光量计同时测定Mg、Ca、V、Cr、Mo、Mn、Fe、Cu、Zn、Si、Al、Pb、Sr、Ba和P 15种元素,各组份测定的RSD<10％。同时,本文还讨论了测定中元素间的干扰效应。 相似文献
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本文着重从提高原子吸收光谱分析的效率出发,利用等离子体光源和光谱仪以替代目前原子吸收光谱分析所用的空心阴极灯和单色器系统,对多种元素进行同时测定。选用了Ca、Mg、Fe、Mn等四个元素进行实验,结果良好。此外,对这种方法的特点以及在实际工作中的应用等方面也作了简要叙述。 相似文献
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近年来,化学光谱法测定痕量Au有了迅速的发展。但由于内标元素的选择和加入方法不理想,使测定结果的准确度和精密度不够稳定。本法采用泡塑动态吸附富集Au,同时利用泡塑灰分中的Sn作内标元素,内标含量一致,分布均匀,有效的提高了方法的准确度和精密度。 相似文献
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全反射X射线荧光光谱法同时测定天然水中多种元素 总被引：4，自引：0，他引：4
利用自行研制的有３个反射体的全反射Ｘ射线荧光分析仪,以Ｓｅ作内标,同时测定天然水中的痕量Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｒｂ和Ｓｒ。对纳克级元素,方法的检出限为１０－１０～１０－１１ｇ,水样分析结果与无火焰原子吸收法和ＩＣＰＭＳ法相符,精密度好,对纳克级痕量元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝５）小于７２％。 相似文献
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高分辨率等离子体质谱测定水提取相中59个元素的应用研究 总被引：1，自引：1，他引：0
金属活动态测量法是寻找隐伏矿的深穿透地球化学方法之一,目前有关金属活动态测量的应用研究较多,但对于活动态的提取和相态(包括水提取相)分析测定方法研究较少。传统的原子吸收光谱法只能测定单元素,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最多同时测定水提取相中5个元素(Cr、Cu、Zn、Cd、Pb),已不能满足当前化探任务中金属活动态测量的需要。本文建立了高分辨率电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定水提取相中59个元素的方法。通过试验,确定了59个元素的最佳提取条件为:提取时间24 h,提取温度35℃,液固比15∶1,固液分离方法为离心分离。方法精密度(RSD,n=12)为3.11%~38.1%,其中RSD大于20%的数据只占全部试验结果的28.4%,表明该方法较为准确可靠,方法检出限满足元素活动态的分析要求。运用HR-ICP-MS测定水提取相中元素的方法,不仅增加了测定元素的数量,也降低了检出限,提高了精密度,可以为勘查地球化学研究提供更为全面的信息。 相似文献
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风冷回流消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中46个元素 总被引：4，自引：3，他引：1
采用HNO3-H2O2体系对植物样品进行风冷回流消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物样品中46个元素的含量。将称有样品的磨口锥形瓶加装风冷管后直接放在普通平板铝块电热板上,一次可对45个锥形瓶回流装置同时进行加热,不需要严格地规定消解时间,保证回流加热微沸消解至消解完全即可。植物标准物质(GBW 10012、GBW 10014和GBW 10019)的分析结果与标准值相一致,方法精密度(RSD,n=6)为0.44%～5.59%。与干法灰化消解和微波消解等样品处理方法相比较,操作简单快捷,试剂用量少,空白值较低,溶液盐度较小,有利于植物样品中多元素ICP-MS同时测定。采用调试液调节ICP-MS仪器测定的最佳化,确定了ICP-MS测定的最佳条件,同时探讨了元素之间的干扰关系,采用数学校正法有效地消除了测定的干扰。 相似文献
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等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中的无机元素 总被引：14，自引：4，他引：10
建立了用等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定大气颗粒物中无机元素的分析方法,包括样品消解体系的选择,仪器的操作条件及采样滤膜的选择,产对自行采样分析测得的无机元素数据作了初步的讨论。实验结果表明：采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４消解体系,操作方便,样品消解较完全;选用石英滤膜查减低空白值,保证测定质量以及同时在一张滤膜上测定大气颗粒物中的有机碳、元素碳及无机元素;内标法可有效降低由于仪器漂移等因素对测定 相似文献
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敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素 总被引：17，自引：12，他引：5
改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%～4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。 相似文献
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本文采用硫载体缓冲剂,使ICP粉末射流进样方法得到提高。一次取样、单取摄谱测定元素增加到钡、铍、硼、铅、钛、锰、钒、铬、铌、镧、锆、银、镱、钇、钪、钴、锶、镍、铊、铟、镓、锡、钽、钍、铈、钼等27个元素。 测定灵敏度普遍提高2—20倍。27个元素中,有14个元素的检出限在1ppm以下,1—2ppm之间有7个。 相似文献
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王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素 总被引：5，自引：5，他引：0
建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。 相似文献