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色层分离—端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土… 总被引：2，自引：1，他引：2
对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣＬ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ２Ｏ３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素，选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件，称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限为：ＣｅＯ２，Ｐｒ６Ｏ１１，Ｎｄ３Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７，Ｈｏ２Ｏ 相似文献
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对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。 相似文献
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感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质的研究 总被引：9，自引：1，他引：9
文章报道了用感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中１５个痕量稀土杂质的研究，考察了测定中的各种干扰和影响因素，选择Ｃｓ为内标元素补颈体抑制效应和灵敏度漂移。各稀土元素的检出限在０．００５－０．０２７ｎｇ／ｍｌ范围，标准加入回收率为９４．５％－１０３．７％，精密度为０．８５％－１．９５％，称取１０ｍｇ样品，酸溶解后可直接测定高纯氧化钪中总量低于２μｇ／ｇ的１５个稀土杂质。 相似文献
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用光电直读光谱法分析高铝稀土锌合金中合金元素和杂质元素的含量,确定了被测元素的光谱分析线、最佳分析条件、分析样品制备要求、校准曲线的拟合情况。方法制样简单,无污染,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)≤6.67%,与国标方法对照,结果相符。 相似文献
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包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x%~0.x%。对于高含量稀土总量（20%~80%）的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长。应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素,但由于受到精密度的限制,测定高含量稀土总量的波动范围较大,不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况,建立了应用碱熔处理样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、过氧化钠溶解样品,水提取熔融物,各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液,过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰;以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响,无需基体匹配即可测定稀土总量。对于稀土总量在30%~50%的样品,相对标准偏差小于0.7%,对于稀土总量在2%的样品,相对标准偏差小于1.2%;各稀土元素回收率为98.0%~103.3%。本方法比国家标准方法简便,与文献中应用ICP-AES测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善,可快速准确地测定包头稀土矿中2%~50%的稀土总量。 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铝土矿中的稀土氧化物时，酸溶往往造成溶样不彻底，高温碱熔时大量的熔剂会降低稀土元素的发射强度，同时由于稀土氧化物含量（0.0010%~0.050%）较低，存在铝、铁等基体干扰，难以准确测定。本文采用氢氧化钠熔融铝土矿样品，熔融物用热水浸取，三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁，乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素，稀土氢氧化物留存于沉淀中，沉淀经盐酸溶解进入待测液，从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配，各稀土氧化物标准曲线的线性相关系数均不小于0.9999，检出限在0.0002%~0.0015%之间；按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=6）为2.0%~4.6%，回收率为85.2%~104.4%。本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比，两种方法的测定结果无显著性差异。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质元素 总被引：1，自引：0，他引：1
拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中１４个稀土杂质的方法,选择了仪器的最佳工作条件,考察了基体效应的影响,在选定条件下,１４个稀土元素的检出限为（０．０６～１．１０）μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ≥１０）为０．９８％～９．３％,加标回收率为９３％～１１４％。方法不经预分离富集处理,在大量基体中成功地测定了含量在μｇ／ｇ级的稀土杂质元素。 相似文献
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直流等离子体原子发射光谱在纯钕中稀土杂质分析的应用 总被引：2，自引：0，他引：2
应用直流等离子体中阶梯光栅直读光谱仪进行纯钕中１４个稀土杂质元素的分析,选定了干扰小、检出限低的最佳分析线,对干扰的来源和性质作了研究,从而拟定了纯钕中稀土杂质元素的分析方法。该方法的检出限在３～８１μｇ／Ｌ,ＲＳＤ（ｎ＝１１）在１％～３．６％,加标回收率为９２％～１０８％。方法已用于纯金属钕和氧化钕中杂质稀土的分析。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定稀土精矿中的稀土元素分量 总被引：1，自引：1，他引：0
氟碳铈矿、独居石、磷钇矿和风化壳淋积型稀土矿四种稀土精矿样品采用化学法预分离富集,X射线荧光光谱法测定样品中稀土元素和伴生的铀、钍元素含量,选择以硼酸盐为主的混合熔剂高温熔融制样,消除矿物间存在的矿物结构影响,通过加大熔剂稀释比降低元素间的基体效应,人工标准样品绘制标准曲线,用数学校正方法校正元素间的谱线重叠效应。对淋积型稀土矿样品重复测定12次,方法检出限为0.9～42.1μg/g,待测组分的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定值基本吻合。此方法应用于国家一级标准物质稀土标准样品定值工作,检出限和精密度能够满足分析要求,报出数据被采用率达到100%。 相似文献
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考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７－ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ法,检出限为５￣２１ｎｇ／Ｌ,加标加以经为９０％￣１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％￣６．５％,分离周期近９ｈ。方 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定岩石样品中稀土元素 总被引：10，自引：0，他引：10
以NIST612玻璃标准为外标校正物质, 采用42Ca为内标校正灵敏度漂移、基体效应、剥蚀效率及进样量的变化.将LSX-2 0 0激光剥蚀进样系统与POEMSIII电感耦合等离子体质谱仪联用, 对国际标准物质BCR-2 (玄武岩) 及国内标准物质GSR-11 (花岗岩) 玻璃熔饼进行了稀土元素的测定, 建立了LA -ICP -MS整体分析岩石样品中稀土元素的方法.结果表明, 绝大多数稀土元素准确度优于15 %, 测定精度(RSD) 小于10 %.稀土元素的检出限(LOD) 在21.4×10-9~23 1.6×10-9之间, 样品分析速度为2 0样品/h.在Excel软件下用VBA语言编制宏, 实现了脱机数据处理的自动化, 极大提高了工作效率. 相似文献
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微量元素肥料及稀土肥料应用现状及开发前景 总被引：3，自引：0，他引：3
农作物在生长发育过程中所需的营养元素达 16种以上。其中B、Cu、Mo、Zn、Mn、Fe等微量元素及镧系元素 (稀土 )对于提高农作物产量、增强作物抗逆性能、提高作物品质等方面具有不容忽视的作用。在研究开发微肥与稀土微肥的同时 ,对含多种微量元素及稀土的矿肥的研究与开发也应引起足够重视。 相似文献
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冕宁稀土矿床稀土元素的赋存状态及其配分特征 总被引：2，自引：0，他引：2
冕宁稀土矿是我国西南地区的大型轻稀土矿床。它不仅含有丰富的轻稀土,而且铕、钇等中重稀土较国内外同类型矿床高。该矿的特点是工业稀土矿物组成简单,矿石易选、易冶。矿石中90％左右的REO呈稀土矿物产出,其中氟碳铈矿占稀土矿物总量的80％—97％。矿石和主要稀土矿物的REF配分均属Ce>La>Nd富LREE的强选择配分型。矿石中轻稀土配分值高达97.48％—98.81％。矿石中Eu、Y配分值较高,而氟碳铈矿反而比矿石低。矿石中的黑色风化土状物富含次生稀土,其Eu、Y配分值比矿石、氟碳铈矿都高。 相似文献
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三溴偶氮胂分光光度法测定稀土元素的研究 总被引：4，自引：0，他引：4
在1.0 mol/L盐酸介质中,显色剂三溴偶氮胂与稀土元素能发生高灵敏度显色反应,形成稳定的蓝紫色络合物,表观摩尔吸光系数εLa为1.69×105 L·mol-1·cm-1.试剂和络合物的最大吸收波长分别位于525 nm和625 nm.确定了络合物的组成为1:3.在25 mL溶液中,稀土元素在0~17 μg范围内符合比尔定律.本方法受酸度及共存离子影响小,并且有准确、快速、简单的特点.对两个标样做了分析,精密度RSD分别为2.82%和2.57%,准确度RE分别为-2.34%和-5.82%.本方法可不经分离富集,直接用于稀土矿样分析,结果令人满意. 相似文献
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素 总被引：4，自引：2，他引：2
建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003～0.013μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。 相似文献
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微量元素肥料及稀土肥料应用现状与开发前景 总被引：8，自引：0，他引：8
农作物在生长发育过程中所需的营养元素达16种以上。其中B、Cu、Mo、Zn、Mn、Fe等微量元素及镧系元素（稀土）在提高农作物产量、增强农作物抗逆性能、提高农作物品质等方面具有不容忽视的作用。在研究开发微肥与稀土微肥的同时，也应重视对含多种微量元素及稀土的矿肥的研究与开发。 相似文献
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高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。 相似文献
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辽宁弓长岭铁矿二矿区条带状铁建造地球化学特征及成因探讨 总被引：1，自引：0，他引：1
本文以弓长岭铁矿二矿区磁铁石英岩、磁铁富矿和蚀变围岩样品为研究对象,进行了主量元素、微量元素、稀土元素和Fe同位素的测试。结果表明:磁铁石英岩主要由TFe2O3和SiO2组成,Al2O3和TiO2质量分数较低,微量元素质量分数和稀土元素质量分数均较低;经澳大利亚后太古界平均页岩(PAAS)标准化的稀土配分模式呈现出轻稀土亏损和重稀土富集,La、Eu和Y的正异常明显,Ce的异常不明显,Y/Ho值较高;富集Fe的重同位素,且与海底喷发热液经过氧化沉淀后的Fe同位素特征一致。磁铁富矿与磁铁石英岩的地球化学特征有很好的一致性和继承性,但磁铁富矿的REE和Eu质量分数较高,且较磁铁石英岩富集Fe的轻同位素,范围更大,与蚀变岩的Fe同位素组成相近。弓长岭铁矿的磁铁石英岩是陆源物质加入很少的古海洋化学沉积岩,为喷出的海底热液与海水的混合条件下氧化沉淀形成的。磁铁富矿推测为富Fe的轻同位素热液对磁铁石英岩进行改造,经过去硅富铁作用形成的。 相似文献
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安徽沿江地区中生代基性岩稀土元素地球化学特征 总被引：2，自引：0，他引：2
安徽沿江地区中生代基性岩稀土、微量元素模拟表明：该区中生代碱性玄武岩—辉长岩是由石榴石二辉橄榄地幔岩经低度部分熔融形成的产物,并且经历了早期橄榄石、斜方辉石等铁镁矿物的分离结晶作用。其地幔源区受到近期交代富集作用的影响,具有富集LREE、K、P、Th、U等不相容元素的特征。 相似文献