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区域地球化学样品长期以来一直是采用间接方法对实际样品元素分析质量进行评价,有效地提高了区域地球化学样品的整体分析质量,但是当实际样品和外部质量控制样品含量范围差别较大时,间接评价的效果会减弱。本文从区域地球化学样品大部分元素符合标准(对数)正态分布的规律出发,运用SPSS、Excel等软件对区域地球化学调查样品元素含量正态分布情况进行研究,通过计算元素含量实际正态分布图和标准正态分布图的重合度直接评价元素的分析质量。运用整套方法对实验室分析的江西某地多目标区域地球化学样品的分析数据进行了质量评价,正态分布检验表明微量元素需要通过对数转换才能进行正态分布分析,该地区钛、钨、铬等元素不适合用本方法进行质量评价;钴、汞、镓等18个元素的重合度都在0.9以上;氧化钙和氧化钠重合度小于0.9,样品实际结果分析表明需降低分析方法检出限,提高低含量氧化钙和氧化钠的分析质量。本方法对区域地球化学调查样品的分析数据质量的直接评价作了有益的尝试,可以作为现有区域地球化学调查样品质量评价办法的参考和补充。 相似文献
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用于铂族元素分析的中外地质标准物质 总被引：2，自引：2，他引：0
标准物质作为地质分析的计量标准,在分析质量监控、仪器校准、方法评价和仲裁分析中发挥着重要作用。铂族元素分析一直是地质材料分析中最棘手的任务之一,铂族元素标准物质研制困难,数量少,严重影响了对铂族元素分析方法的评价和分析数据的质量监控,成为铂族金属矿产资源勘查、评价和相关研究工作的瓶颈。收集了中国及国际上现有的34个铂族元素标准物质和52个其他地球化学标准物质中的101个铂族元素定值数据。为便于使用也收集了这些标准物质中其他元素的含量信息,给出了铂族各元素按含量大小排列的信息简表以方便选择。充分利用这些标准物质对促进铂族元素分析方法研究,保证铂族元素分析数据质量,提高中国和世界铂族金属矿产资源勘查、评价及研究水平具有重要意义。 相似文献
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植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术 总被引：11，自引：5，他引：6
植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。 相似文献
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海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴 总被引：4，自引：4，他引：0
选用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸对红土镍矿石样品进行溶样试验,结果表明采用王水溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸的溶样方法较好;用盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铬、镁、铝、钴元素,对目标元素进行了光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线,结果表明铁会使目标元素谱线背景强度增高,采用在混合标准溶液中加入与样品中含量相当的铁可以消除基体干扰;除铬元素外其他目标元素加标回收率在96.83%～105.23%,相对标准偏差小于3.3%。建立的方法应用于标准样品分析,除铬元素外的其他元素测定值与标准值吻合较好。铬元素回收率较低,有待进一步研究。 相似文献
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1：20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究—等离子体质谱为主的配套分析方法 总被引：6，自引：3，他引：3
研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法,建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程;采用用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精精密、准确度均符合１：２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证,共结果不同实验室、不同方法测定结果相符． 相似文献
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采用X射线荧光光谱法快速测定镁质耐火材料（包括原料镁砂及其制品镁砖）中的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等6种组分。利用粉末直接压片法制取试样,确定仪器最佳参数,系列标样建立工作曲线,经验系数法对基体效应进行校正。对于主次组分,方法精密度低于5%（n=10）。方法用于实际样品的测定,结果与实验室化学法和其他单位的X射线荧光光谱法相符。方法适用于厂矿企业大批量生产的镁质耐火材料化学组成分析。 相似文献
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《Russian Geology and Geophysics》2015,56(8):1154-1161
The results of electron probe microanalysis of several rock-forming minerals by wavelength-dispersive spectrometry (WDS) and energy-dispersive spectrometry (EDS) are compared, and the metrological characteristics of both methods are studied. The measurements were made with the use of a JXA-8100 (JEOL) microanalyzer with five wavelength-dispersive spectrometers and a MIRA 3 LMU (Tescan) scanning electron microscope equipped with an INCA Energy 450 XMax 80 (Oxford Instruments) microanalysis system. Specimens with olivine, garnet, pyroxene, ilmenite, and Cr-spinel grains were analyzed.The variation coefficients that characterize the repeatability of a single determination are found to be ~ 0.5% for WDS and ~ 0.9% for EDS in the compositional range of the main components (C > 10%). For minor components (1% < C < 10%), the variation coefficients are 1.4% and 3.0%, respectively, and for impurities (0.3% < C < 1%), 2.7% and 13%, respectively. For lower contents EDS is almost inapplicable. The ratio of the results obtained by the two methods is reproduced with high precision: For major components, the variation coefficient is 0.56%; for minor components, 1.7%; and even for impurities, it is ~ 8%. The magnitude of the bias is between 0.2 and 3.2 rel.%, which is acceptable.The results show that the accuracies of WDS and EDS are similar for measuring major and minor components of rock-forming minerals. Energy-dispersive spectrometry is inferior to wavelength-dispersive spectrometry for impurities and is completely inapplicable for still lower contents. This method is easier to implement, and the results are available soon after switching on the instrument. Wavelength-dispersive spectrometry needs more time for preparation, but it ensures a precise high-efficiency large-scale analysis of samples of similar compositions, even when the element contents are lower than 1%. 相似文献
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碱熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫 总被引：2，自引：2，他引：0
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高硫铝土矿(硫含量≤8%)中的硫时,由于硫存在-2、+4和+6等多种价态,常用的酸溶法和碱熔法处理高硫铝土矿时往往无法完全氧化硫而导致硫测定结果偏低。本文用过氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取高硫铝土矿中的硫,使用基体匹配法绘制校准曲线补偿铝和钠对硫测定的光谱干扰,以S182.034 nm(184 nm)作为分析谱线,采用ICP-OES对硫进行测定。结果表明:3 g过氧化钠在700℃下熔融10 min,可以较好地氧化高硫铝土矿中的硫;校准曲线的线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.025μg/m L,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;与碳硫仪的测定结果相比较,两种方法无显著性差异。本方法溶样彻底,无样品损失,为今后实现应用ICP-OES同时测定高硫铝土矿中的硫和其他元素奠定了基础。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼铁合金中的钼 总被引：1，自引：1，他引：0
用电感耦合等离子体发射光谱法测定钼铁中的钼,优化了仪器操作条件,克服了常规重量法测定钼铁中钼步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。方法简便易行,快速准确,分析误差在化学分析允许的误差范围内,能替代原有的化学分析方法,基本满足生产和科研的要求。 相似文献
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波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分 总被引：1，自引：1，他引：0
采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的Al2O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、P、V2O5、MgO、Fe、S、Cr2O3等11个主、次量成分。研究了熔剂、预氧化条件、熔样温度、脱模剂等对制样的影响。采用理论α系数校正基体效应及谱线重叠干扰的影响。测定钒渣试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.1%～7.5%。用钒渣行业级有证标准物质及实际样品验证,测定结果与标准值及其他方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便,精密度好,准确度高等优点。 相似文献
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熔融玻璃片制样-X射线荧光光谱测定页岩中主量元素 总被引：2，自引：2，他引：0
熔融片法制样,用X射线荧光光谱法测定页岩样品中硅、铝、铁、钙、钾、镁、钠7个主量元素,以页岩、岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质作为校准样品,使用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应。方法精密度(RSD,n=12)≤1.50%。分析结果与化学法进行对照基本一致。 相似文献