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在ＨＡｃ－ＮａＡｃ，ＮａＮＯ２，ＣＴＭＡＢ介质中，Ｃｏ与对乙酰基偶氮羧络合物产生一灵敏的极谱催化波，峰电位在－０．９０Ｖ，Ｃｏ浓度在（０．０１－０．１２）μｇ／２５ｍｌ范围内与峰电流呈线性关系，检测下限为２×１０＾－４μｇ／ｍｌ，常见共存离子不干扰测定。 相似文献
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流动注射—催化光度法测定痕量锰 总被引：3，自引：0，他引：3
在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ＾２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ＾２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／Ｌ Ｍｎ，线性范围为０．０２￣６μｇ／Ｌ Ｍｎ，进样频率为６０次／ｈ，对５μｇ／Ｌ Ｍｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验 相似文献
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单扫描示波极谱法测定痕量钒 总被引：3，自引：0，他引：3
提出单扫描示波极谱测定痕量Ｖ的极谱催化波体系，选定４．８×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ ＰＡＲ－０．０４８％Ｈ＿２Ｏ＿２－０．０２５ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３－０．００３ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４的底液条件，测定Ｖ的线性范围为０．０４～１２ｎｇ／ｍｌ，检出限０．０２ｎｇ／ｍｌ。将该体系应用于水样、人发及矿样中痕量Ｖ的测定，结果满意。 相似文献
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研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ存在下，Ｍｇ与邻氯苯基荧光酮（ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）的显色反应。在ｐＨ１２的碱性介质中，Ｍｇ（Ⅱ）与ｏ－Ｃｌ－ＰＦ形成１：３的蓝色配合物，其λ＿ｍａｘ＝６１２ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε＿６１２＝１．３９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ｍｇ（Ⅱ）在０～０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于新陶瓷材料氮化硅（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）中微量ＭｇＯ的测定，其结果与原子吸收光谱法相符。 相似文献
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在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中，用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Ｃｕ。富集电位－０．５５Ｖ，时间２０～４０ｓ；电极转速２５００ｒ／ｍｉｎ；溶出电流０．２～１μＡ；记录电位范围－０．２～－１．２０Ｖ；清洗电位－０．１０Ｖ，时间１０ｓ。方法检出限０．２μｇ／ｇ，线性范围２～４００ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，４．１μｇ／ 相似文献
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发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。 相似文献
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痕量银与meso－四（对－磺酸基苯基）卟啉显色反应的研究 总被引：4，自引：0，他引：4
研究了Ａｇ（Ｉ）与ｍｅｓｏ－四（对－磺酸基苯基）叶琳的光催化显色反应。在ｐＨｌ０的缓冲溶液中形成稳定的Ａｇ（Ｉ）－ＴＰＰＳ＿４－ＣＴＭＡＢ三元配合物，其最大吸收波长为４２６ｎｍ，组成为Ａｇ（１）ＴＰＰＳ＿４：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２。表观摩尔吸光系数为２．７９×ｌ０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ａｇ（１）的浓度在０～０．２μｇ／ｍｌ内符合比尔定律。基于此建立的测Ａｇ（Ｉ）方法灵敏度高，结合巯基棉分离干扰，可用于矿物中Ａｇ（Ｉ）的测定。 相似文献
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研究了新试剂２，４－二溴－６－羧基苯重氮氨基偶氮苯与Ｔｌ（Ⅲ）的高灵敏显色反应。在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ１０．５的ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲介质中，Ｔｌ（Ⅲ’）与该试剂生成红色配合物，其配合物的最大吸收波长位于５２０ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．８３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｔｌ（Ⅲ’）量在０～０．６４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于废水中痕量Ｔｌ的测定，结果与其它方法结果相符。测定工业废水及粉煤灰中痕量Ｔｌ的ＲＳＤ（ｎ＝６）在１．６％～３．２％范围。 相似文献
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在ｐＨ４５的ＨＡｃ＿ＮａＡｃ介质中,Ｉｎ＿１＿苯基＿３＿甲基＿４＿苯甲酰基吡唑啉酮＿５（ＰＭＢＰ）＿安替比林体系于－０５７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一良好的极谱波。Ｉｎ在００１～０５ｍｇ／Ｌ与波高呈线性关系。检出限０１μｇ／Ｌ。实验证明,该波为可逆的络合物吸附波,络合物中的电还原体为中心离子Ｉｎ３＋。Ｉｎ３＋与ＰＭＢＰ的组成比为１∶２。在不改变峰电位的情况下,安替比林使Ｉｎ＿ＰＭＢＰ＿ＨＡｃ＿ＮａＡｃ体系的极谱波高显著增加,波形变得非常尖锐对称。探讨了安替比林增敏作用机理。 相似文献
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混合增溶剂多元配合物体系光度法测定铌 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了在聚乙烯醇和阿拉伯胶混合增溶剂存在下，铌钼酸根与结晶紫形成的缔合物直接在水相中光度法测定Ｎｂ。该方法线性范围０～０．４μｇ／ｍｌＮｂ，ε＿６４４为３．７×ｌ０；大多数共存离子不干扰测定，在增溶体系下提高了Ｔａ的允许量；有色体系稳定时间为２ｈ，是目前测定Ｎｂ的灵敏度高、选择性较好、线性范围较宽的水相光度法之一。对于含Ｎ６量在１０￣－４～１０￣－３级的试样测定６次，其ＲＳＤ在１．９％～３．２％；经标样分析验证，其结果与标准值相符。 相似文献
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氯酸钾氧化酸性铬蓝K催化光度法测定痕量钒 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了在酸性介质中，钒（Ｖ）催化氯酸钾氧化酸性铬蓝Ｋ褪色的新指标反应，建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。方法的检测限为８．０×１０＾－１１ｇ／ｍｌ，线性范围为（０．００２０－２．０）μｇ／２５ｍｌ。用于岩石和水样中痕量钒的测定。 相似文献
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研究了４１０哌啶树脂对Ｃｄ的吸附行为，在２％～２０％ＨＣＩ介质中［ＣｄＣｌ＿３］￣－被树脂吸附，采用４％～３０／ＨＮＯ＿３溶液可以解脱Ｃｄ，回收率在９６％以上。测定了Ｃｄ在该树脂上的分配系数为５４９０，对含Ｃｄ０．０６７μｇ／ｇ的标样ＧＳＲ－３平行测定６次，相对标准偏差为９．５％。方法用于化探样品中０．０Ｘ×１０￣－６级Ｃｄ的测定，结果满意。 相似文献
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对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。 相似文献
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基性岩超基性岩中痕量铂的催化极谱测定 总被引：1，自引：0，他引：1
本文针对基性岩超基性岩中ＳｉＯ＿２，Ａｌ＿２Ｏ＿３，Ｆｅ＿２Ｏ＿３，ＭｇＯ，ＣａＯ等含量高的特点，确定了１ｍｏｌ／Ｌ盐酸—０．１ｇ／Ｌ硫酸肼—３×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ甲醛底液测定痕量铂的体系，通过控制温度与改进熔矿方法，增强了体系稳定性，消除了ＳｉＯ＿２等的干扰。用于铜镍矿、铬铁矿和硅酸盐管理样的测定，结果符合要求。 相似文献
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吡啶聚苯乙烯螯合树脂分离——原子发射光谱法测定碳酸盐岩石中铷铯 总被引：2，自引：1，他引：2
研究了以（ＮＨ４）２ＣＯ３为沉淀剂和以吡啶聚苯乙烯螯合树脂为柱床分离Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋的各种条件，制订了吡啶聚苯乙烯螯全树脂分离－原子发射光谱测定Ｒｂ、Ｃｓ的方法。其检出限为０．０６μｇ／ｇ（Ｒｂ）、０．０２μｇ／ｇ（Ｃｓ）相对标准偏差分别是８．７６％、１０．５％。方法应用于碳酸盐岩中Ｒｂ、Ｃｓ的测定，其结果与其它方法十分相近。 相似文献
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镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应及其应用 总被引：6，自引：0，他引：6
在乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ９．７～１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｎｉ￣（２＋）与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１：２的稳定的红色配合物，其吸收峰波长在５４０ｎｍ，对比度△λ＝１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．９９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），室温下２０ｍｉｎ内显色反应完全，有色配合物至少稳定１２ｈ。方法线性范围是０～０．２０μｇ／ｍｌＮｉ，检测限为０．０００４μｇ／ｍｌ。在掩蔽剂存在下，方法用于矿样和低合金钢的分析，结果与标准值相符，其ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为１．８％和３．１％，标准加入回收率为９５．０％～１０１．２％。 相似文献