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吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中27种挥发性有机物 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了DB-624和DB-FFAP双柱定性,吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中卤代烃、苯系物、氯代苯等27种挥发性有机物的分析方法。考虑到环境介质的复杂性及干扰的不确定性,选择DB-624柱和极性较强的DB-FFAP柱优化了分离条件;采用分流进样模式,确定了目标组分灵敏度较高时的分流比10∶1;选择离子监测(SIM)方式扫描,提高了各扫描周期内组分的灵敏度;DB-624和DB-FFAP双柱定性,确保了结果的准确性,在DB-FFAP柱上可实现间二甲苯和对二甲苯异构体的完全分离。方法检出限为0.02~0.10μg/L,基体加标回收率为93.3%~109.5%,精密度(RSD,n=7)为0.9%~8.5%。对外部监控样品和实际水样进行测定表明,方法准确,灵敏可靠,可以满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求,适合于批量样品分析。 相似文献
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吹扫-捕集技术在GC法测定地下水中苯系物的条件研究 总被引:1,自引:0,他引:1
吹扫—捕集法由于具有较高的富集效率和无有机溶剂再污染等特点 ,广泛应用于地表水、土壤及大气中挥发性有机物的分析测定 ,但用于测定地下水中有机污染物的报导甚少。本文主要研究吹扫—捕集技术在气相色谱法测定地下水中苯系物 (苯、甲苯、二甲苯 )时的条件 ,得到了良好的实验效果。1实验部分1 .1主要仪器设备及试剂OI45 60吹扫捕集器 (美国 ) ,美国HP5 890气相色谱仪。苯、甲苯、二甲苯 (均为GCgrade) ,二氯甲烷 (AR)。标准溶液配置 :分别吸取 1 0 0 μL苯、甲苯、二甲苯于 3个容量瓶中 ,用二氯甲烷稀释至刻度 ,摇匀备用。1 .2仪器测… 相似文献
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应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定岩溶地区垃圾渗透液中36种挥发性有机物(VOCs)的含量。获取样品溶液5 mL于吹扫瓶中,利用TELEDYNE TEKMAR型吹扫捕集直接进样,经DB-VRX毛细管色谱柱分离、电子轰击电离(EI)全扫描检测,选择特征离子,再用外标法进行定量测定。结果表明:36种挥发性有机物的质量浓度在1~100 μg·L-1 范围内,与其峰面积呈线性关系,方法检出限在0.03~0.27 μg·L-1 之间,加标回收率在88%~110%之间,相对标准偏差(n=7)在2.32%~6.51%之间。 相似文献
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在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响.本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法.对11#捕集阱( VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品;Rtx - 502.2毛细柱(60 m×0.32 mm×1.8 μm)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高;利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差.方法检出限为0.031 ~0.059 μg/L,精密度(RSD)为1.02% ~5.19%(n=7),回收率为87.7% ~118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上.方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求. 相似文献
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 总被引:10,自引:3,他引:7
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱技术测定土壤中挥发性有机化合物的方法,对标准模拟样品的基体选择、吹扫捕集条件、色谱条件等实验条件进行了考察。结果表明,方法检出限为0.20~0.60μg/kg,精密度(RSD,n=7)为2.78%~9.89%,基体加标平均回收率为81.5%~115.2%。方法准确可靠,用于批量样品的实际分析,检测结果良好。 相似文献
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建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定重点行业企业用地地下水中60种挥发性有机物的分析方法.采用屈臣氏双蒸水作为空白水,选择离子与全扫描模式交替方式进行定性定量,确定了保护剂的种类和用量,优化了吹扫捕集条件.方法检出限范围在0.3~1.2μg/L.该方法的线性范围为0~250μg/L,相关系数R2在0.9907~0.9999之间,3种不同浓度的加标平均回收率为87.2%~117%,相对标准偏差在1.7%~9.7%之间,优于《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定(试行)》对地下水挥发性有机物的质控要求.本方法增加了VOCs的测试种类,线性范围宽,灵敏度高,适合于各类重点行业企业用地地下水中60种挥发性有机物的快速批量分析. 相似文献
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气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中57种挥发性有机物 总被引:1,自引:0,他引:1
气相动态顶空进样法是一种简单、环保和高灵敏度的样品前处理方法,在水样中挥发性有机物监测中的运用还有待研究。本研究应用气相动态顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定饮用水源水中57种挥发性有机污染物,通过对比实验,优化了影响气相动态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(30%)、平衡温度(40℃)、平衡时间(20 min)、吹脱捕集气流速(60 mL/min)及吹脱捕集时间(2 min)等前处理方法参数。采用优化的水样前处理条件,挥发性有机物标准曲线线性相关系数均大于0.9930(环氧氯丙烷为0.9821除外),方法检出限为0.2~7.0μg/L,实际饮用水源水样品加标回收率为82.1%~143%,精密度(RSD)为0.1%~24%(n=3)。建立的气相动态顶空进样法,水样前处理过程自动化,可同时对水中几十种挥发性有机物进行分析,提高了分析效率;与常见的对水样气相和液相中目标物同时进行吹脱捕集的吹扫捕集法相比,因无需直接接触水样而减少了样品对仪器的污染。 相似文献
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吹扫捕集气相色谱-质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物 总被引:16,自引:7,他引:9
利用吹扫捕集气相色谱-质谱法检测地下水中挥发性有机污染物,建立适用于全国地下水调查中卤代烃、苯系物、氯苯等25种必检组分测定的分析流程,同时增加分析过程的质量控制与质量管理。各组分标准曲线线性方程相关系数均在0.999 5以上,方法检测限为0.1~0.4μg/L。标准添加样品测定值相对标准偏差为1.73%~5.53%(n=7),回收率为88.8%~112.0%。建立的分析方法检测限低、精密度好、方法简便、准确,适用于地下水调查等大批量挥发性有机污染物的分析。 相似文献
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