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1.
在15—120℃的低温范围内分别应用氮化镁法、氯化镁法和氧化镁法3种化学合成方法,对水镁石-水体系氧同位素分馏系数进行了实验测定。所有合成样品的晶体结构均由XRD测定,其形貌特征则由SEM确定。应用3种不同合成方法得到了一致的水镁石—水体系氧同位素分馏系数,证明同位素平衡分馏已经达到。在实验温度范围内,水镁石—水体系氧同位素分馏系数主要决定于温度,而溶液的酸碱度、化学组分和陈化时间的影响不明显。由实验数据得到的氧同位素分馏曲线方程为:10~3Inα=1.59×10~6/T~2-14.10(r=0.9921)。结合前人对三水铝石—水体系和针铁矿—水体系氧同位素分馏系数的低温实验测定,可以得到氢氧化物中金属M—OH键的~(18)O富集顺序:Al~(3+)-OH>Fe~(3+)-OH>Mg~(2+)-OH。应用化学合成方法实验测定低温条件下水镁石—水体系氧同位素分馏系数,不仅克服了同位素交换反应实验的一些缺陷(如交换速率缓慢、仪器设备复杂昂贵等),而且可以应用不同的化学合成反应机理来检验同位素平衡是否达到,这为研究低温地球化学过程作用提供了有价值的基本参数。 相似文献
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对苏鲁超高压变质带内诸城桃行地区榴辉岩及其花岗片麻岩围岩进行了单矿物氧同位素组成分析和锆石U-Pb定年。氧同位素组成显示出不均一亏损~(18)O的特征。石英-石榴石等高温矿物对的氧同位素温度为600～950℃,指示它们在榴辉岩相变质条件下达到并保存了氧同位素平衡。而部分石英-长石和白云母-金红石等矿物对的氧同位素温度为350～570℃,指示它们在峰期变质之后的角闪岩相退变质过程中达到并保存了同位素退化交换再平衡。锆石氧同位素组成低达-1.3‰～4.2‰,对这种低δ~(18)O值进行锆石U-Pb定年,分别得到762～834Ma的原岩年龄和202～249Ma的变质年龄。因此,桃行低δ~(18)O值锆石形成于新元古代(700～800Ma)的低δ~(18)O值岩浆。这种低δ~(18)O值岩浆是由于变质岩原岩经历新元古代高温大气降水热液蚀变后再部分熔融所形成。对于在角闪岩相退变质之后保存了封闭体系的花岗片麻岩样品(石英-长石矿物对温度为355～405℃),石榴石在榴辉岩相变质温度下达到并保存了氧同位素平衡(石英-石榴石矿物对温度为685℃),指示石榴石中Sm-Nd体系在同样的变质务件下也达到了平衡。因此,花岗片麻岩中石榴石-斜长石-全岩的Sm-Nd等时线年龄215±11Ma与锆石变质边的三叠纪年龄(202～249Ma)一样,代表了榴辉岩相峰期变质后的冷却年龄。而花岗片麻岩中石英-钾长石和石英-斜长石矿物对处于氧同位素不平衡状态,同时钾长石和斜长石相对于样品中其它矿物异常亏损~(18)O,指示在角闪岩相退变质之后体系曾经开放,岩石受到低~(18)O流体在低温和中温下(200～400℃)的热液蚀变。这种奈件下矿物氧同位素的退化交换是由表面反应机制控制,与Nd的扩散机制不同,因此氧同位素平衡无法制约Sm-Nd矿物等时线的有效性。 相似文献
3.
本文采用氧化铜为氧化剂测定元素碳(金刚石、石墨、煤)的同位素组成。将样品与氧化铜混合(1:14),在1050—1100℃下燃烧生成CO_2,再用氧化亚铜炉在900℃下纯化,除去CO和剩余O_2,获得谱分析CO_2。试验中,首先对国际标准NBS_(21)和我室光谱纯碳(作标准用)进行了单因素精密 相似文献
4.
白云鄂博碳酸岩的方解石-白云石地质温度计 总被引：6，自引：2，他引：4
利用方解石-白云石地质温度计对白云鄂博地区碳酸岩的平衡温度进行了测定。出露于东矿下盘的白云岩质火山岩和出露于尖山的方解石-白云石型火山岩获得了较高的温度,分别为681℃和648℃。这些样品中的方解石呈二十微米左右晶形较完整的小片,被稍大粒度的白云石颗粒包裹,未受交代作用影响,推测这种碳酸岩在快速冷却的情况下保存下了其岩浆侵位时的成分特点,从而指示出接近碳酸岩浆侵位时的温度。但本区多数碳酸岩的平衡温度在400～500℃之间,有下列三种情况:(1)具有自形-半自形中粗粒粒状变晶结构的碳酸岩最后的平衡温度为415～496℃;(2)产自东矿的其余样品(火山岩),所测最后平衡温度为431～485℃,在测温的微区范围内可见极细粒白云石方解石与稀土等矿物共生的现象;(3)为交代重结晶结构的碳酸岩明显受到后期热液流体的交代,在流体的作用下共生方解石和白云石在成分上达到新的平衡,平衡温度为432～507℃。本文所分析的样品多数结果(371～507℃)与用白云石(方解石)和磁铁矿氧同位素温度计对白云鄂博碳酸岩的计算结果(360～546℃)十分一致。虽然有研究者对方解石-白云石温度计用于火成碳酸岩表示过质疑,但本文资料表明火成碳酸岩最后的平衡温度是可以运用方解石-白云石温度计法来计算的。 相似文献
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雷琼地区晚新生代玄武岩地球化学：EM2成分来源及大陆岩石圈地幔的贡献 总被引：1，自引：1，他引：0
对雷琼地区21个晚新生代玄武岩样品的主量、微量元素和Sr、Nd、Pb同位素分别用湿化学法、ICP-MS和MC-ICPMS进行了测定.这些玄武岩主要为石英拉斑玄武岩,其次为橄榄拉斑玄武岩和碱性玄武岩.大多数样品的微量元素和同位素成分与洋岛玄武岩(OIBs)相似,而且随着SiO_2不饱和度增加,不相容元素含量也增加.除R4-1可能受到地壳混染外,其他样品相对均一的Nd同位素(ε_(Nd)=2.5-6.0)以及变化明显但范围有限的Sr同位素(0.703106～0.704481),可能继承了地幔源区的特征.~(87)Sr/~(86)Sr与~(206)Pb/~(204)Pb的正相关和~(143)Nd/~(144)Nd与~(206)Pb/~(204)Pb的负相关特征暗示DM(软流圈地幔)与EM2(岩石圈地幔)的混合.地幔捕虏体的同位素特征暗示EM2成分不可能存在于尖晶石橄榄岩地幔,而La/Yb和Sm/Yb系统表明岩浆由石榴石橄榄岩部分熔融产生,这意味着EM2成分可能存在于石榴石橄榄岩地幔.雷琼地区玄武岩的地球化学变化可以用软流圈地幔为主的熔体加入不同比例石榴石橄榄岩地幔不同程度熔融产生的熔体来解释:碱性玄武岩和橄榄拉斑玄武岩是软流圈熔体与石榴石橄榄岩地幔较低程度(7%～9%)熔融体混合,而石英拉斑玄武岩是软流圈熔体与石榴石橄榄岩地幔较高程度(10%～20%)熔融体的混合. 相似文献
6.
本文分别以3种不同的可溶性三价铁盐作为Fe~(3+)源物质的强迫水解法和以针铁矿和四方纤铁矿为起始物质的溶液转化法,在90～315℃范围内合成赤铁矿,测定了赤铁矿与水之间的氧同位素分馏。矿物合成实验和氧同位素分析结果显示,在90～225℃范围内,实验获得的赤铁矿与水之间氧同位素分馏为亚稳态分馏,并且不同合成实验方法得到不同的分馏关系,前者相对于后者富集(18)O约为2‰,即:10~31nα_(赤铁矿-水)=1.17±0.02×10~6/T~2-9.14±0.20(强迫水解法);10~31nα_(赤铁矿-水)=1.46±0.18×10~6/T~2-14.52±0.03(溶液转化法)。但温度在315℃以下,无论强迫水解法还是溶液转化法,在实验误差范围内实验测定的分馏值几乎不可区分,并且与增量方法的理论预测相近,表明该温度下获得的赤铁矿与水之间氧同位素分馏代表了赤铁矿-水体系氧同位素平衡分馏。此外,两种不同方法获得了不同的分馏关系,显示低温下赤铁矿-水体系氧同位素分馏不仅依赖于赤铁矿形成的温度,而且取决于赤铁矿的成因机制,因此对应于不同形成环境下的动力学亚稳态平衡,这对解释低温环境中赤铁矿的氧同位素数据具有重要意义。 相似文献
7.
温度为180—550℃,盐度(wt.％)分别为0、5、25和40条件下,在高压釜内完成了由硅胶合成石英的氧同位素分馏作用实验研究,目的是了解:①盐同位素效应;②△t值对同位素分馏的影响;③温度与同位素分馏系数的关系。研究资料表明:低温条件下矿物和纯水之间同位素平衡作用不可能发生;影响含氧矿物(初)之间氧同位素平衡速率的因素包括盐度、△t值大小和温度等;我们的研究还表明,盐度对同位素分馏作用同系数无影响,即不存在所谓的“同位素盐效应”。在180—550℃温度范围内,不同盐度条件下获得的石英-水氧同位素分馏实验方程为:10001nα_(石英-水)=3.306×10~5T~(-2)—2.71。 相似文献
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新甘交界红柳河地区早二叠世火山作用的环境响应 总被引：1，自引：0，他引：1
新甘交界红柳河地区早二叠世玄武岩与灰岩互层,玄武岩局部发育为枕状,枕间充填灰岩。通过对剖面碳酸盐岩样品的全岩无机碳氧同位素研究发现,与玄武岩互层的层状灰岩的δ~(13)C 和δ~(18)O 平均值分别为3.2‰和-14.2‰,枕状玄武岩间的块状灰岩的δ~(13)C 和δ~(18)O 的平均值分别为-0.7‰和-18.2‰,即碳酸盐岩的碳氧同位素组成在火山快速爆发时期相对于火山活动间隙时期明显偏负。通过对层状灰岩和枕间灰岩碳氧同位素研究发现,海盆火山作用是环境变化的主要控制因素。 相似文献
9.
对北秦岭松树沟阿尔卑斯型超镁铁岩体接触变质带的角闪岩和斜长角闪片岩进行了全岩和单矿物氧同位素组成测定。矿物对氧同位素地质测温结果得到，角闪岩为７４５℃～７７０℃，角闪片岩为５００℃～６０５℃，均与已知的岩石学温度计结果相吻合，指示了这些变质岩内部的氧同位素平衡。靠近超镁铁岩体的角闪岩受热触变质作用影响，导致了矿物之间的氧同位素再平衡；远离超镁铁岩的角闪片岩基本未受热触变质作用影响，因此氧同位素温度代表了秦岭群区域变质岩的形成温度。角闪岩和斜长角闪片岩全岩δ１８Ｏ值为８．５～１０．３，指示变质前原岩成分可能具有中基性火成岩特征 相似文献
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测定矿物或水中硫酸根的氧同位素组成(δ18O)能够识别物质来源及转化过程,常用的方法是将硫酸根转化为硫酸钡再用离线或在线法测试其δ18O值。目前普遍采用1420℃在线测试硫酸钡的氧同位素组成,该方法极易缩短反应炉的寿命,通过添加还原剂碳可以降低反应温度,但是已有报道对于添加还原剂后的反应温度讨论较少。本文选择镀镍碳(Ni-C)作为还原剂,将样品经Ni-C高温处理后进行一系列条件实验,确认了采用元素分析仪-稳定同位素质谱仪(EA-IRMS)测定硫酸钡中氧同位素组成的分析方法的关键技术参数:硫酸钡在线反应温度为1350℃; Ni-C与硫酸钡样品量的质量比范围选择0. 73～2. 15;为了获得更加精确的数据,硫酸钡与Ni-C用量都控制在700±100μg。在以上实验条件下,EA/HT-IRMS测定硫酸钡δ18O值的精密度为±0. 12‰～±0. 26‰,优于在线法已报道的精密度±0. 20‰～±0. 50‰。本方法在满足测试精密度的前提下,通过添加Ni-C降低了硫酸钡在线反应温度,延长了反应炉使用寿命。 相似文献
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GasBench Ⅱ-IRMS水平衡氢氧同位素分析方法研究 总被引：10，自引：5，他引：5
考察了参考气信号强度、样品水体积和水平衡时间对水平衡氢、氧同位素组成分析的影响,建立了GasBench Ⅱ-IRMS连续流稳定同位素质谱仪、CO2-H2O平衡在线连续分析水样中氧同位素组成、疏水铂催化H2-H2O平衡在线连续分析水样中氢同位素组成的分析方法。分析实验室和标准水样,测量值在误差允许范围内与推荐值一致;实验室水标准氢同位素组成分析精度(1σ)为1‰,氧同位素组成分析精度(1σ)为0.1‰。方法能减少样品的损失,提高分析速度和稳定性。 相似文献
12.
高温裂解在线测试高氯酸盐氧同位素方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
高温裂解在线测试高氯酸盐氧同位素的方法与技术,能够为环境介质中高氯酸盐来源的识别、迁移转化过程的示踪及其污染的防治提供重要的分析工具。采用单因子试验系统研究了方法的裂解温度、样品质量和样品类型对高氯酸盐氧同位素测试精度的影响,并采用阴离子交换树脂法进行高氯酸盐环境样品的预处理,探讨测试方法的应用。实验结果表明,反应温度对方法测试精度的影响显著,反应温度必须严格控制在1325℃;样品质量对测试精度不产生显著影响,但最小样品量不低于0.25μmol ClO-4;测试方法适用于不同类型的高氯酸盐,测试精度均优于0.5‰。测试结果不同的校正方法表明,采用多种氧同位素标准的线性校正优于采用单一高氯酸盐氧同位素标准的校正,特别是在样品与标准的氧同位素组成差别较大时,单一标准的校正会产生较大的误差。基于A530E型双官能团阴离子交换树脂的富集与提取ClO-4的预处理方法,可实现高氯酸盐环境样品的氧同位素测定,测试精度优于0.3‰。 相似文献
13.
GasBenchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法,已有研究认为不同的实验条件直接影响δ13C和δ18O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析。本文系统研究了GasBenchⅡ-IRMS法中各种实验条件(包括排空时间、反应温度、反应时间和色谱分离温度)对碳氧同位素测试结果的综合影响。结果表明:排空时间大于9 min可有效消除空气对测试结果的干扰,不同的反应温度和时间对碳氧同位素分析结果均有一定影响,经条件优化确定反应温度为72℃,反应时间为60 min,色谱分离温度为60℃。在优化的实验条件下,碳氧同位素分析精度分别优于0.03‰和0.05‰,达到了国际分析测试水平。同时,选择合适的同位素数据归一化方法可以进一步保证碳氧同位素测试结果的准确性和可靠性。通过分析近4000件实际样品,对比单一标准物质校准和双标准物质校准同位素归一化方法的计算结果,发现双标准物质校准偏差小于单一标准物质校准偏差,因此建议采用双标准物质校准法进行样品同位素标准化计算。本研究为GasBenchⅡ-IRMS联用技术中实验条件的选取提供了一定的参考,保证碳氧同位素测试结果的可靠性和准确性。同时提出,由于样品成分复杂且不均一,在分析实际样品时需要根据样品的性质进一步对实验条件进行考察。 相似文献
14.
硫酸盐三氧同位素测试制样新技术——Ag2SO4热解法 总被引：1，自引：0，他引：1
氧同位素能有效地示踪硫酸盐起源及其形成环境,随着硫酸盐中氧同位素质量不相关分馏现象的陆续发现,三氧同位素的研究已成为热点与前沿.笔者研究了硫酸盐三氧同位素(16O、17O、18O)测试制样的最新技术--Ag2SO4热解法.基本原理是:Ag2SO4在1050℃下热解为O2和SO2,其中O2产额可达(45±7)%,SO2产额接近100%,收集两种气体送作质谱分析可测得δ17O、δ18O和δ34S值.本方法的特殊要求是所有硫酸盐样品都必须转化为Ag2SO4,笔者详细介绍了水样、土样、石膏样品、BaSO4样品的处理方法与步骤.Ag2SO4热解法不再使用传统方法中的氟化试剂,安全可靠、价廉,顺应了环保意识和以人为本的原则.技术先进:适用性强,具有很大的推广应用价值. 相似文献
15.
文石-水体系氧同位素分馏系数的低温实验研究 总被引：3，自引：0，他引：3
采用缓慢分解法和“两步法”的附晶生长法,在低温(0℃～70℃)下实验合成纯文石型碳酸 钙矿物,以XRD和SEM技术对合成矿物的相组成和形貌进行了鉴定。将XRD与SEM及氧同位素分 析技术相结合,研究了文石的生成速率与氧同位素分馏之间关系。对0℃、25℃和50℃条件 下采用缓慢分解法合成的文石进行SEM观察发现,随着温度升高,矿物生成速率加快,氧同 位素分馏逐渐趋于不平衡,导致50℃条件下获得的文石-水体系氧同位素分馏是一种不平衡 分馏,而0℃和25℃条件下获得的低值代表平衡分馏。将0℃和25℃以下采用缓慢分解法获得 的文石-水体系分馏低值与采用“两步法”的附晶生长法在50℃和70℃条件下获得的文石- 水体系平衡分馏数据相结合,得到0℃～70℃范围内文石-水体系氧同位素平衡分馏方程为 ：103lnα=20.41×103T－41.42。这个实验结果不仅与增量方法理论计算结 果一致,而且与前人低温实验获得的文石或文石与方解石混合相碳酸钙-水体系,以及生物 成因文石-水体系的氧同位素分馏结果相近。这是首次根据实验确定的无机成因文石-水体 系热力学平衡氧同位素分馏系数,因此对于无机成因文石在古沉积环境和古气候研究中的应 用具有重要参考价值。 相似文献
16.
房山花岗岩岩体氧氢碳的同位素研究 总被引：1，自引：0，他引：1
测定了房山花岗岩侵入体的岩石、共生矿物和气液包体的氧、氢、碳的同位素组成。共生石英-黑云母和石英-全岩的δ~(18)O数据表明,房山花岗岩侵入体保存了氧同位素平衡,氧同位素温度在450—580℃之间。大多数共生黑云母-角闪石δD值的相关性基本上符合Suzuoki-Epstein关系式,可以认为房山侵入体也保存了氢同位素平衡,推算得到的岩浆流体的δD值在-70—-30之间。气液包体中CO_2的δ(13)C为-4—-8,属于一种深源碳,可以利用地下水参加岩浆后期演化的假定来解释黑云母二长闪长岩氢、碳同位素异常 相似文献
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应用五氟化溴法(BrF5)测定硅酸盐及氧化物矿物的氧同位素组成,试剂纯化、样品预处理、环境湿度、反应器洁净程度以及实验质量控制是影响该法准确度的主要因素。为确定BrF5法最佳实验条件,提高分析精度,本文以国家标准物质为参考,对硅酸盐及氧化物矿物在不同焙烧温度下的氧同位素组成进行分析,并对实验环境湿度和反应器洁净程度对分析数据质量的影响进行了系统研究。实验确定了焙烧温度设置为650～750℃,可去除硅酸盐全岩样品中的炭质成分,避免了温度因素引起的同位素分馏;将实验环境相对湿度降低至50%RH,并在0. 5min内完成样品装填,可解决由于水汽造成δ18O值明显偏低的突出问题;对于新使用的反应器,或反应器在使用中有黄色物质脱落、内壁受到污染,及时进行氟化处理和清洗,可避免因氧气产率降低所引起的氧同位素分馏;反应器交替进行样品和标准物质CO2试样的制备,可对样品同位素数据的可靠性进行监测。对国家标准GBW04409的氧同位素组成进行测试,δ18O测试结果与推荐值一致,分析精度优于0. 1‰。以上途径有效控制了氧同位素分馏,提高了BrF5氧同位素分析方法的适用性。 相似文献
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碳酸钙-水体系氧同位素平衡及稳态分馏的低温实验研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采用“一步”和“两步”的直接沉淀法和附晶生长法在 5 0℃和 70℃分别合成碳钡矿和文石 ,测定不同条件下合成矿物与水之间的氧同位素分馏 ,结果显示 ,文石—水体系氧同位素分馏机理分两步 :(1) [CO3 ]2 - 与H2 O的氧同位素交换和平衡 ,此过程是文石 水氧同位素平衡的决速率步骤 ;(2 )与H2 O平衡以后的 [CO3 ]2 - 与Ca2 +]结合生成文石 ,此过程体现矿物形成过程中氧同位素分馏的结构效应。在此基础上 ,采用缓慢沉淀法和“两步”的附晶生长法获得了 0～ 70℃的文石 水体系氧同位素平衡分馏方程。采用“一步”和“两步”的附晶生长法在 5 0℃和 70℃合成文石 ,文石在溶液中经同质多象转变成次生方解石 ;结合文献数据 ,获得 0～ 70℃范围内的方解石 水体系稳态氧同位素分馏方程。 相似文献
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海水溶解磷酸盐氧同位素组成的测定 总被引：2，自引：0，他引：2
生物磷酸盐和水分子间的氧同位素分馏主要受温度和生物活动控制, 因此磷酸盐氧同位素组成既可以测量古温度又可以示踪磷循环。近年来磷酸盐氧同位素研究受到较多关注, 除了传统的生物体磷灰石古温度测量外, 这些研究大多是关于磷循环的。磷酸盐的氧同位素组成可以示踪海洋中磷的源区和生物对磷的利用效率。由于海水的组成十分复杂, 测量前必须对样品进行富集、分离和纯化处理。目前, 加州大学(Santa Cruz)Paytan教授和耶鲁大学Blake教授的实验室已建立了海水溶解磷酸盐氧同位素的测量方法, 二者各有优缺点。我们结合了这两种方法的优点, 并对一些步骤进行了改进, 建立了海水溶解磷酸盐氧同位素组成的测量方法。通过向海水样品中加入NaOH, 形成Mg(OH)2来富集海水中的PO43-, 也可同时除去部分杂质离子和溶解有机质; 通过将PO43-转化为CePO4沉淀来进一步除去杂质离子, 然后用阳离子交换树脂除Ce3+, 再通过阴离子交换树脂柱来除溶解有机质。最后将磷酸盐转换为Ag3PO4沉淀, 在1350℃裂解Ag3PO4, 产生的O2和石墨反应形成CO用IRMS测定。结果显示富集、分离和纯化过程可以获得纯的Ag3PO4颗粒, 不会产生PO43-的氧同位素分馏。测量Ag3PO4用量仅为0.3 mg, 标准偏差在±0.2‰~±0.3‰之间。 相似文献
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磷酸盐氧同位素组成的测定方法及分馏机理研究进展 总被引：4，自引：0，他引：4
磷酸盐氧同位素组成在古气候和磷的生物地球化学循环研究中都具有十分重要的意义.测定方法和同位素的分馏机理是该类研究的基础.国际上已开展了一系列磷酸盐氧同位素的测定方法和分馏机理研究.在测定方法上,由初期的间接法,经高温还原/裂解法到氟化法,再演化到改进后的高温还原法(包括TC/EA-IRMS法),甚至激光原位技术,样品由实验室纯化学试剂扩展到各种复杂地质样品,在测量精确度、测量速度、样品用量、安全性和技术要求方面都有巨大改进.在分馏机理上,①尽管Longinelli等建立的关系式已获得了天然样品的验证,并认为是平衡分馏,但实验室模拟结果与其还存在较大差异(即没有达到平衡分馏).②在地表温度和pH条件下,无机过程均不会造成水体中溶解态磷酸盐和水之间的氧同位素交换.在高温(>70℃)及不同pH条件下,即使没有生物作用也会造成溶解磷酸盐和水分子之间进行氧的同位素交换,但不同实验室之间结果不一致.③在生物作用存在下,溶解无机磷酸盐和水之间在地表环境会发生强烈氧同位素交换,但除了PPase外,其余均没有达到平衡值.④磷灰石的氧同位素组成要比形成它的溶解态磷酸盐的值高1‰～1.4‰,因此在把Longinelli等关系式用于溶解态磷酸盐和水体系时,需要考虑该因素.同位素平衡分馏和条件有关,认为无机条件下的高温(>70℃)实验结果不一致,以及有生物参与的培养实验结果偏离平衡值,都是实验条件不同所致,包括pH、磷酸盐浓度、生物种类、生物量等. 相似文献