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金分析除用贵重仪器外,目前尚无一个灵敏度高,选择性好,而又便于推广的方法.TMK比色法虽然灵敏度高,但水相比色不稳定.为此,作者们对混合有机溶剂协同萃取底层显色作了研究.经反复试验最后确定以氯仿:甲基异丁酮:醋酸丁脂为2:1:1混合作为萃取溶剂,获得了满意结果.与目前其它萃取比色相比,不仅提高了 相似文献
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黄原酯棉(CCX)是金的良好的吸附体,本文将吸附了金的CCX用灰化法解脱。操作简单快速、成本低,灰化时无臭味、残渣少。浸取液用三正辛胺-TBP(1:3)混合萃取-金试剂液珠比色法测定Au,其液珠凝聚好,灵敏度高,选择性和稳定性都比单用TBP有所提高。方法的测定范围0.0005-xx g/t、配备金的野外快速分析箱,可作现场分析。 相似文献
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金的活动态分析方法及其应用 总被引:3,自引:0,他引:3
在金相态分析方法的基础上,对金活动态分析方法进行了如下改进:用5 μm孔径的滤膜取代2 μm孔径的滤膜抽滤;将加入提取剂溶液提取黏土吸附相、有机结合相和铁锰氧化物相改为直接加入固体提取剂;将泡沫塑料吸附-原子吸收法改为甲基异丁基酮(MIBK)萃取-原子吸收法测定金。介绍了改进后的金活动态分析方法及其在东北高寒森林覆盖景观某金矿区的一个应用实例。结果表明,除水提取相异常相对不明显外,其余3个相在矿体上方均有清晰、明显的异常指示。其中有机结合相的异常强度最大,是在该景观条件下寻找隐伏矿的最有利相态。重复样分析的相对误差小于50%,满足金的活动态分析要求。 相似文献
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原子吸收光谱法测定岩石矿物中银是一种比较好的常用方法。但当基体浓度较高,银含量较低时,溶样后直接测定有背景干扰。本文用三正辛胺(TOA)柱色层萃取—硫脲解脱,原子吸收法(ppm级用火焰法,ppb级用石墨炉法)测定银。萃取操作简便,色层柱连续反复使用20次不致失效。 一、仪器工作条件及主要试剂 日立170—30型原子吸收光谱仪,工作条件:光源—银空心阴极灯;灯电流—7.5.mA,波长—328.1nm;通带—0.4nm;空气压力—1.5kg/cm~2;乙炔压力—0.2kg/cm~2。 相似文献
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硒富集硫脲提取原子吸收法同时测定矿石中的金银 总被引:1,自引:0,他引:1
用与硒、碲共沉淀的方法富集金,由于富集完全,夹带杂质少等优点,曾较多地应用于矿石中金的测定,并与萃取原子吸收相结合测定各种物料中PPm到PPb级的金。对金的几种共沉淀富集法(Se、Te、As、S共沉淀法)以及活性炭吸附法进行比较研究后,认为硒共沉淀法最好,其优点是结果重现性好,允许的酸度宽,少量的硝酸不干扰等。但是,由于在解脱载体时,产生有毒的气体而使应用受到限制。同时 相似文献
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原子吸收法测定化探样品中的银,镉,锂,钴和镍 总被引:3,自引:0,他引:3
本文提出一次取样溶矿并用甲基异丁基酮萃取后,分别在有机相和水相中原子吸收法测定Ag、Cd和Li、Co、Ni两组元素。方法简便快速,经对一级化探标样和大量化探样品中题示元素的测定,证明方法可行。 相似文献
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岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。 相似文献
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岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比 相似文献
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本文研究了二甲庚基硫醚-磺化煤油萃取原子吸收光谱法测定金的条件。在0.1mol/L的盐酸介质中,以20%的二甲庚基硫醚-磺化煤油萃取富集,有机相直接喷雾测定金。用于合成试样中金的测定,回收率为100—101%,标准偏差为2.38×10~2μg/ml,变动系数为6.5%。测定25ml水相中15μg金时,200mg Fe,36mg Cu,25mg Ni,50mg Mg,2.5mg Pt,150μgPd不干扰。方法简便、灵敏,结果准确。适用于阳极泥或稀溶液中微量金的测定。 相似文献
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岩石、土壤和水沉积物试样能够用氢氟酸、王水和氢溴酸——溴溶液分解。在两种氢溴酸浓度下,可采用二次MIBK(甲基异丁酮)萃取法自样品浸出液中萃取分离金、铊、铟和碲。金和铊首先从0.1M氢溴酸介质中萃取,然后在有抗坏血酸的情况下自3M氢溴酸介质中萃取钢和碲,以消除铁的干扰。随后可采用火焰原子吸收光谱法对各种元素进行测定。二次溶剂萃取法也可与电热原子吸收法一起使用,以降低地质物中料中四种金属的检出限。 金、铟、碲和铊在地质物料中含量极低。据估计,其在地壳中的丰度分别为:金0.001~0.0035ppm;铟0.11~0.14ppm;碲0.001ppm;铊0.3—1.3ppm。一种测定同一地质物料样品中所有四个元素含量的测试方法,在地化勘探中,能经济而快速地分析和检测岩石和风化产物中的矿物元素,并用其作为指示元素探明矿床的不同类型和研究元素的共生组合,因而具有特殊的优越性。 本文介绍的火焰原子吸收法,可提供一种相当迅速、简便的测定金、钢和碲的异常浓度(即比地壳丰度高许多)和铊的地壳丰度和异常浓度的方法。本法的特点是采用二次萃取,此时金和铊首先从0.1M氢溴酸的样品溶液中分离。然后铟和碲从3M氢溴酸介质中萃取,加抗坏血酸消除了铁的干扰。如采用电热原子吸收进行测定,四种元素的分析检出限还能相应地降低。 相似文献
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溶剂萃取—石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量碲 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Te的各种条件;采用甲基异丁基酮于4.8mol/L HCI中萃取Te(Ⅳ)的氯化物;以Rh为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定有机相中Te。Te的特征质量为7.6×10~(-11)g(0.0044 A),相对标准偏差为6.51%(2ng Te,n=10)。方法用于地质试样中痕量碲的测定,灵敏、快速、准确。 相似文献
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常规的空气—乙炔火焰原子吸收法测定锡灵敏度很低,不能满足化探找矿对锡灵敏度的要求。氢化物—原子吸收法测定锡具有灵敏度高,干扰少的特点,并已有文献报导。但是对共存元素的干扰及干扰的消除问题报导较少,难于直接用于复杂的地质样品分析。 本文采用电加热石英管原子化器、氢化物—原子吸收光谱法对测定地球化学样品中微量锡的最佳条件进行了试验。研究了44种 相似文献
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甲基异丁基酮负载泡塑富集—原子吸收测定岩矿中痕量金银铊镉 总被引:4,自引:4,他引:4
研究了多种负载泡塑对Au、Ag、Ti、Cd的富集行为。提出了在HCI-KI-抗坏血酸介质中用甲基异丁基酮(MIBK)负载泡塑同时萃取,然后用2%硫脲-1%HCl解脱的富集方法,并采用火焰原子吸收连续测定地质样品中痕量Au、Ag、Tl和Cd,方法的测定下限(μg/g)分别为:0.2g、0.05、0.20和0.04。 相似文献
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在三苯磷-甲基异丁基酮萃取火焰原子吸收法测定化探样品的痕量银方法的基础上,用碘化钾代替三苯磷作为配合剂测定微量银,结果表明在15%的盐酸介质中,碘化钾溶液作配合剂,用MIBK溶液萃取效果甚佳,而且克服了三苯磷的有毒、成本高、不易保存、需现用现配等缺点。本法的检出限为0.010×10^-6,最佳测定范围0.015×10^-6 ̄5.000×10^-6。 相似文献
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原子吸收分光光度法测定矿石中的铟、铊国内许多单位早已做过工作。我们在他们的基础上试图找出我们自己的比较合适的分离,富集条件并拟定出测定方法。资料介绍的于溴化物—硫酸介质中用甲基异丁基酮萃取铟及三价铊、并用有机相直接进行原子吸收测定的方法是比较简便的,但为了使一价铊氧化成容易被萃取的三价铊,使用了刺激性强的饱和溴水不太理想,为此资料认为在一定量的三价铁的存在下,不用溴水同样能达到使铊氧化的目 相似文献
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矿石中的锑、铋通常是利用其与碘离子分别生成黄绿色的碘化锑络阴离子SbI_4-、黄色的碘化铋络阴离子BiI_4-而进行比色测定。由于锑、铋在分析化学性质上的差异,试样的分解方法,显色条件亦有所不同,故往往是分别取样测定,有分析周期过长的缺点。利用碘化物萃取原子吸收分光光度法测定铋,已应用于矿石及铁合金中。Luke研究了在含碘化物的5%盐酸介质中,用甲基异丁基酮(MIBK)可定量萃取锑、铋等金属元素。Headrige制定了在 相似文献