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相似文献
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1.
由于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析不是在封闭的真空系统中进行,在测定过程中,气体、水和酸产生的一些离子都可能进入检测系统,产生干扰,严重影响痕量元素的准确分析。文章采用氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶分解样品,ICP-MS法同时测定地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb,研究了Ti、Ba、Ce、Pr、Nd对Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的干扰情况。实验选择质量数65Cu、66Zn、153Eu、157Gd、159Tb作为测定同位素,用干扰系数脱机校正法校正分别来自Ti、Ba、Ce、Pr、Nd的氧化物重叠干扰,有效地解决了被干扰元素在测定时数值准确度低的问题。方法检出限(稀释因子1000)为:Cu 0.47μg/g、Zn 0.82μg/g、Eu 0.002μg/g、Gd 0.004μg/g、Tb 0.002μg/g,方法精密度(RSD,n=12)<5%,准确度(RE)<5%。方法用岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符,适用于地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的测定。  相似文献   

2.
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究   总被引：2，自引：0，他引：2  
传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。  相似文献   

3.
陈海英 《吉林地质》2014,(2):125-128
采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了镓、锗、铟、铊矿石中的15种稀土元素,本法的检出限为(0.003~0.015)μg/g,相对标准偏差在1.11%~2.92%之间,加标回收率在95.5%~105.9%之间,通过分析国家标准物质GBW07103、GBW07106和GBW07120来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合,表明此方法具有操作简便,检出限低,线性范围宽,精密度高,准确度好等优点,能满足岩石矿物中的稀土元素的检测要求。  相似文献   

4.
标准物质参考值的准确性在测试仪器校准、分析数据质量监控以及方法评价等方面具有非常重要的作用.为了检验国家地质标准物质参考值的准确性,本文应用高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法分析了国家地质标准物质的18种岩石(GBW 07103 ～ GBW 07125)、19种沉积物(GBW 07301 ～ GBW 07318)和19种土壤(GBW 07401 ～ GBW 07430)中36种痕量与稀土元素.结果表明,除个别标准样品中的几个元素(Ni、Cr、Pb、Co、Cu、Sc、Yb、Lu)外,其余国家标准物质中36种元素测定结果的相对标准偏差均小于10％;绝大部分元素测定值的相对误差小于10％,测定值与参考值能较好地吻合.将误差较大元素的测定值与其他实验室的测定值以及文献报道值进行了比较,指出已有的参考值需要修正;针对部分沉积物和土壤中的元素未提供参考值,如GBW 07306的Ni、GBW 07313的Be、Hf、Ta,GBW 07314的Li、Be,GBW 07409、GBW 07410和GBW0741 1的Hf、Ta,GBW 07426的Gd、Ta,本文给出了相应的参考值.  相似文献   

5.
建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。  相似文献   

6.
采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪对多目标地球化学调查样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ti、Mn、Fe2O3、Co、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Zn、Cu、Ni、V、Cr、Ba、La等组分进行测定。重点讨论了微量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质分析检验,结果与标准值吻合,用GBW07308和GBW07310水系沉积物国家一级标准物质作精密度试验,统计结果RSD(n=12)除La、Cr、Co和Th<14.00%以外,其余各组分均小于6.00%。  相似文献   

7.
原子吸收工作曲线的两种拟合方式的研究,采用国家一级标准物质GBW07209(矿石中金和银成分分析标准物质)、GBW07255(GAg1)(银矿石中银成分分析标准物质)、GBW07256(GAg2)(银矿石中银成分分析标准物质)、GBW07305a(水系沉积物成分分析标准物质)、GBW07307a(水系沉积物成分分析标准物质)、GBW07311(水系沉积物成分分析标准物质)、GBW07405(土壤成分分析标准物质-黄红壤)进行实验,得出两种拟合方式的使用条件以及在实际工作中如何取舍的结论。  相似文献   

8.
应用PC-2100镭氡分析仪测定了3种地质标样GBW04324、GBW04127和GBW04305a中的镭,分析结果精密度分别为:4.90%、3.26%和2.07%,符合质量标准要求。  相似文献   

9.
时晓露  马玲  刘瑱  朱炳文 《安徽地质》2016,26(2):158-160
测定岩石类样品中的Zr含量,酸溶经常结果偏低,碱溶通常较难获得较低的检出限。本文选取了不同岩性的岩石类国家标准物质GBW07104、GBW07106、GBW07107、GBW07114、GBW07835、GBW07836、GBW07837作为实验样品,分别采用酸溶后复溶、Na2O2碱熔、赶硅后Na2CO3和Na2B4O7三种前处理方法,对电感耦合等离子体质谱仪进行参数优化后上机测定,结果表明:对样品赶硅后加入少量Na2CO3和Na2B4O7混合试剂高温熔融处理岩石样品后,锆的测量值准确度高,而且获得了最低的检出限,同时缩短了方法流程,操作快捷。该方法更适用于各类岩石样品锆的测定。  相似文献   

10.
Development of new techniques, enabling simultaneous determination of large numbers of elements in environmental samples, can force analysts to use certified reference materials that do not contain all the elements of interest. In this paper, the mass fractions of forty‐six major and trace elements, including rare earth elements (REE), are presented in one soil (NCS DC 77302 also known as GBW 07410) and five sediment (Metranal‐1, IAEA 405, MESS‐3, NCS DC 73309 also known as GBW 07311 and NCS DC 75301 also known as GBW 07314) certified reference materials determined by high resolution inductively coupled plasma‐mass spectrometry. The selected certified materials represent a spectrum of geological matrices often analysed in environmental studies. Measured elements include certified elements, elements listed with information values as well as new elements absent from certificates, including REEs and some other elements. REE + Y mass fractions in the river sediment reference material Metranal‐1 are reported for the first time. The results obtained are in agreement with available certified or information values.  相似文献   

11.
郑浩  李红  曾扬  马龙 《岩矿测试》2005,24(4):299-302
采用717阴离子交换树脂-活性炭分离富集矿石中的微量Au、Pt、Pd。40μg待测元素富集结果表明,Au、Pt、Pd的回收率分别为100%、95.3%和96.3%。以HC l为介质在无火焰原子吸收仪上测定。方法经对国家一级标准物质GBW 07291、GBW 07292分析检验,结果与标准值相符。对GBW 07291国家一级标准物质测定7次,其精密度(RSD)分别为:Au 9.4%、Pt 11.2%、Pd 3.0%。方法适用于矿石中10-6~10-9量级Au、Pt、Pd的测定。  相似文献   

12.
钒钛磁铁矿样品经过氧化钠熔融,盐酸提取,溶液分取稀释后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定其中的V2O5、TiO2、Co、Ni。实验确定过氧化钠的用量为1.5 g,盐酸的用量为10 mL,选择干扰元素较少和背景干扰较小的V、Ti、Co、Ni分析谱线分别为292.4 nm、334.9 nm、230.7 nm、231.6 nm,在稀释因子为10(总稀释因子5000)的条件下进行分析,方法检出限为0.05～0.17μg/g。用国家一级钒钛磁铁矿标准物质GBW 07225(原矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07226a(精矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07227(尾矿)验证方法精密度和准确度,方法精密度(RSD,n=12)为0.41%～1.91%;除含量较低的Ni和Co外,相对误差(RE,n=4)均小于5%。通过安装氩气加湿器有效地解决了盐分较大带来的影响,在标准系列中加入等量空白溶液,保持基体与试样一致,消除了基体效应。方法分解样品彻底完全,分析流程简单,易于掌握,一次熔样可以同时测定多种元素,可适用于大批量样品分析。  相似文献   

13.
研制了霓霞正长岩，粗面岩，花岗闪长岩，辉长石，流纹岩及白云岩６种不同类型的岩石标准物质，对用Ｘ射线荧光光谱均匀性检验实际取样量进行了探讨，选择分析测试方法时，除采用了标准方法和长期应用的分析方法外，还采用了近年发展起来的新技术新方法，在定值中应用了多参数统计定值模式，给出了６９个元素的标准值和参考值，该批标准物质于１９９１年１月经国家技术监督局审核批准为国家一级标准物质，编号分别为ＧＢＷ０７１０９  相似文献   

14.
The preparation and characterisation of certified reference materials of four selenium‐rich rocks (GBW07397 to GBW07400) are described in this paper. The raw materials were derived from selenium‐rich rocks in two famous seleniferous regions, Enshi Prefecture, Hubei Province and Ziyang County, Shaanxi Province, China. Sample homogeneity and stability were tested by inductively coupled plasma‐mass spectrometry and atomic fluorescence spectrometry. The determined element mass fractions included selenium, arsenic, copper, zinc, molybdenum, cadmium, lead, vanadium and silver. Except for silver, the results of analysis of variance (ANOVA) and the relative standard deviations of the element mass fractions showed that the four materials exhibited good homogeneity and stability. Ten laboratories were involved in an interlaboratory comparison scheme for certification. Eight element mass fractions in the selenium‐rich rocks were assigned as certified values, while only indicative values were obtained for Ag mass fractions. The certified values and expanded uncertainties for the selenium mass fractions in GBW07397–GBW07400 are 0.96 ± 0.05, 1.03 ± 0.05, 49 ± 4 and 38.5 ± 1.9 μg g?1, respectively.  相似文献   

15.
方法采用0.5 mol/L NaHCO3浸提石灰性土壤中的有效磷,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。研究了土壤滤液的酸化、颜色、浸提温度以及振荡时间等对浸提结果的影响,方法检出限(3s)为0.18 mg/kg,定量限(6s)为0.36 mg/kg,通过对石灰性土壤有效态标准物质GBW07413a、GBW07459和GBW07460的12次测定,方法准确度和精密度均小于4.5%。  相似文献   

16.
This paper is intended to be a constructive discussion of Fiket et al. (2017, Geostandards and Geoanalytical Research , 41 , 123–135), who dealt with the determination of major, trace and rare earth elements in several sediment and soil certified reference materials. In the present author's view, the paper by Fiket et al. (2017) suffers from a lack of reference to several publications in which somewhat similar results had already been reported. The present contribution therefore provides a comparison of previously published results with those of Fiket et al. for the CRMs soil NCS DC 77302 (GBW 07410), stream sediment NCS DC 73309 (GBW 07311), marine sediments MESS‐3 and NCS DC 75301 (GBW 07314) and estuarine sediment IAEA‐405. It is argued that this fuller consideration (a) allows critical evaluation of the quality of the results presented by Fiket et al. and (b) highlights the advantages of their work. Finally, attention is drawn to the (possible or real) problems that can arise during simultaneous determination of multiple trace elements.  相似文献   

17.
本文报道基于Li_2B_4O_7熔融样品、采用AG50W-X8和HDEHP组合或RE和HDEHP组合色谱交换柱,对同一岩石试样快速分离Sm-Nd-Lu-Hf的方法。用这两种方法对国际岩石标准BHVO-2、GSP-2和JB-1进行了Lu-Hf、Sm-Nd分离和~(143) Nd/~(144)Nd、~(176)Hf/~(177)Hf测定,并测定了BHVO-2、JB-1和JB-3的Lu/Hf和Sm/Nd比值,获得的结果在误差范围内与这些样品的参考值一致。同时,我们对国家岩石标准物质GBW07109、GBW07110和GBW07113进行了多次平行分析,首次获得了这些岩石标准的Nd-Hf同位素结果。  相似文献   

18.
Carius管直接蒸馏快速分离锇方法研究   总被引：18，自引：10，他引：8  
建立了Carius管直接蒸馏快速分离锇的方法。采用一次性的常规硅胶管和细聚四氟乙烯管来封闭Carius管及作为通气管,将常规的把样品溶液转入蒸馏瓶中进行蒸馏的方法改进为从Carius管内直接蒸馏分离锇,简化了实验流程,缩短了锇的分离时间,同时节省了大量清洗蒸馏器皿的时间及清洗试剂。用电感耦合等离子体质谱法测定铼-锇同位素的模式年龄,结果表明,通气流量为30~80 mL/min时,蒸馏30 min,对铼-锇定年标准物质GBW04435(HLP)的7次测定平均值为(221.3±0.4)Ma,标准物质GBW04436(JDC)的2次测定平均值为(139.7±0.2)Ma,分别与模式年龄的标准值(221.4±5.6)Ma、(139.6±3.8)Ma在不确定度范围内一致。方法具有批量分析样品铼-锇同位素的应用前景。  相似文献   

19.
采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4%,加标回收率为97.9%~100.1%。方法准确度高、简单、快捷,一次溶样可同时测定多种元素。  相似文献   

20.
采用酸溶一敞开溶矿技术,等离子体质谱法测定地质样品中的稀土元素。该方法选用高氯酸和硫酸,试验发现,硫酸的溶矿效果明显优于高氯酸,且硫酸的存在有利于消除Ba对稀土元素的质谱影响。用该方法对地质样品三类国家一级标样（GBW07401、GBW07103、GBW07309）：进行验证,准确率达95％～105％,结果令人满意。  相似文献   

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