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敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素 总被引：17，自引：12，他引：5
改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%～4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅 总被引：3，自引：2，他引：1
铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。 相似文献
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使用王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中的铜铅锌。用国家一级标准物质GBW07233(铜矿石成分分析标准物质)、GBW07236(铅矿石成分分析标准物质)、GBW07237(锌矿石成分分析标准物质)和GBW07286(铜铅锌矿石成分分析标准物质)进行验证,测定值与标准值相符,结果准确可靠。方法操作简单,分析快速,提高了分析大批量样品的工作效率。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒 总被引：6，自引：3，他引：3
样品采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸溶矿、H2SO4-HF-HNO3三酸溶矿、KOH碱熔3种分解方法进行处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒。结果表明,3种样品处理方法应用于ICP-AES测定是可行的。KOH碱熔适用于方法比对,三酸溶矿适用于样品内检分析,四酸溶矿适用于大批量样品测定。对铁、钛、钒三元素选择适合的分析谱线,以冶金行业钒钛磁铁矿标准样品制备的溶液绘制标准曲线,可消除试液基体和介质不一致对测定结果的影响。样品试液中主要共存离子对选择的分析线干扰小。采用四酸溶矿ICP-AES测定铁、钛、钒的方法检出限分别为0.0032%、0.0024%、0.0003%,方法精密度(RSD,n=12)为0.43%～5.06%。经实验室间比对和批量样品方法比对实验,测定值无明显系统偏差。建立的方法具有样品分解完全、测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点,适用于钒钛磁铁矿样品中铁、钛、钒的测定。 相似文献
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王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素 总被引：5，自引：5，他引：0
建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。 相似文献
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地质样品中痕量Au的分析较多采用湿法溶解样品。最常见的是采用浓王水或1 1王水在烧杯或聚碳酸酯溶矿瓶中溶解样品。对于王水能否把地质样品中的痕量Au全部溶出,在酸不溶物中残留多少Au,残留量对分析质量是否有影响的问题,各文献提法不一。文献介绍:王水溶解低含量Au样时偏低15％;溶解石英岩尾矿,Au结果偏低10-30％。又指出:在金矿区围岩和某些酸难溶硅酸盐矿物中采用王水分解样品,在溶矿时不加入HF作助溶剂,其Au结 相似文献
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王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌 总被引：7，自引：7，他引：0
建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。 相似文献
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四酸溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铜、锌、铅等硫化物矿石中22个元素 总被引：10，自引：0，他引：10
本实验应用四酸(硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸)混合溶矿,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铁矿石、铜矿石、铅矿石、锌矿石及多金属矿石样品中Al、Fe、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、K、Na、Sb、Mn、Ti、Li、Be、Cd、Ag、Co、Ni、Sr、V、Mo和S 22个元素量。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07163(多金属矿石)进行精密度实验,统计数据显示,结果精密度(RSD)和准确度(RE)都小于10%,而且大多数元素的精密度和准确度在5%范围内。通过标准物质进行方法验证,非单矿物或精矿的一般硫化物矿石的检测结果基本都在标准值的范围内,符合地质矿产开发的要求。本方法具有同时测定元素多、线性范围宽、检出限低等优点,实际使用性强,结果满意。 相似文献
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偏硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中硅酸盐相的主成分 总被引：5，自引：4，他引：1
通过实验发现偏硼酸锂不能有效分解硫化物矿,但可有效分解其中以氧化物存在的造岩元素,从而可测定硫化物矿中硅酸盐相的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷共9个主要组分。实验确定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿的分解条件及测定条件。对铜、铅、锌(银)矿石与精矿成分分析标准物质GBW 07162~GBW 07168以及硫化物单矿物标准物质GBW 07267~GBW 07270进行分析测定,方法精密度(RSD)<7%,准确度(RE)<5%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。同时向定值不全的硫化物标准物质中加岩石标样GBW 07105做流程加标试验,回收率大部分在90%~110%。 相似文献
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石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金 总被引：2，自引：0，他引：2
试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。 相似文献
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通过电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中As的分析方法,利用1:1王水在沸水浴中溶矿,用ICP-MS直接测定。方法的检出限为0.0113μg/g,精密度RSD%小于3%,用国家标准物质验证的结果与标准值一致。方法简便快速,适合应用于大批量化探样品中As的测定。 相似文献
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Valentin N. Mitkin 《Geostandards and Geoanalytical Research》2000,24(2):157-170
A novel method is described for the rapid dissolution of various geological, geochemical and related reference samples for the determination of Au and the platinum-group elements. The decomposition procedure is based on reaction with the fluoroxidants, liquid bromine trifluoride or molten potassium tetrafluorobromate. Results by this novel procedure are compared with data obtained by traditional methods of sample decomposition, including fire assay, autoclave techniques and an aqua regia leach. The oxidative fluorination procedure with the subsequent conversion of fluorocomplexes into the chloride form was found to be an effective and rapid method for the quantification of all the precious metals in a range of sample types. 相似文献
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岩矿测试中王水湿法溶解是目前普遍采用的测金分解方法。随着化探扫面工作的开展,金的分析剧增,沿用的分解方法对环境污染和对分析人员健康的危害已日益严重。 相似文献
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Gold has been determined in 26 geochemical reference samples with graphite furnace AAS after digesting the samples with aqua regia and hydrofluoric acid and extracting gold by methyl isobutyl ketone (MIBK). This method yields clearly higher values than those by the partial attack using aqua regia digestion. 相似文献