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X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%～108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨矿精矿和中矿中的锰 总被引：2，自引：2，他引：0
样品采用过氧化钠熔融,酒石酸络合提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨精矿和中矿中的锰含量,碱熔络合体系避免了酸处理样品时大量钨酸沉淀的生成,解决了钨酸沉淀导致的溶矿不完全和夹杂、吸附待测元素的问题。在优化的工作条件下,方法检出限为0.019μg/mL,精密度(RSD,n=11)为0.92%～1.50%,并且具有较高的回收率(97.5%～104.0%),单次测定结果与协同定值结果的偏差小于国家标准GB/T 6150.14—2008硫酸亚铁铵法实验室间允许差。方法简便快速,无明显基体干扰,满足了国家标准黑钨精矿中锰的检测要求,可用于高、中品位钨矿石样品中低含量锰的准确测定。 相似文献
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天津蓟县东水厂锰方硼石矿床成因新认识 总被引：2，自引：0，他引：2
天津蓟县东水厂锰方硼石矿床是世界上唯一一个具有经济开发价值的锰方硼石矿床,锰方硼石赋存与中元古代高于庄组二段泥晶白云岩中。本文通过微量元素分析探讨了锰方硼石的成矿环境,测定结果显示Sr/Ba=0.125~0.128;V/(Ni+V)=0.230~0.320;Th/U=4.356~4.898;V/Cr=0.018~0.026,各微量元素对比值范围变化不大;LREE总量为66.12×10~(-6)~67.90×10~(-6),HREE总量(包含Y)为18.88×10~(-6)~19.56×10~(-6),LREE/HREE值为3.38~3.60,Y/Ho值介于28.25~29.14之间,δCe介于0.829~0.854之间,显示为弱的负Ce异常,δEu值介于0.831~0.846之间,显示为弱的负Eu异常。地球化学数据指示其成矿环境属海相沉积环境,海水环境为相对氧化的状态,成矿过程中有陆源物质的加入。Sm/Nd-Eu/Sm图解表明研究区与柴达木盆地第三系蒸发岩较为相似,反应锰方硼石成矿时具有类似的蒸发成因。通过对硼同位素(δ~(11)B的数值范围为1.4‰~10.7‰)的解译进一步探讨了锰方硼石在原生成矿阶段的具体成因(海相蒸发沉积)。结合前人所做的锰方硼石地球化学数据,对东水厂锰方硼石矿床的成因做出了新的解释,即锰方硼石成矿时应属海相蒸发成因,而热液活动的过程则可能是发生于锰方硼石成矿之后,属后期热液改造作用,从而形成了锰方硼石复杂的地球化学特征。 相似文献
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过硫酸铵氧化容量法测定矿石中锰方法的改进 总被引：5，自引：1，他引：5
采用过硫酸铵氧化容量法测定锰时,可在低酸度(0.18mol/LH2SO4、0.29mol/LH3PO4)和大体积(300mL)溶液中氧化Mn2 至Mn7 。所测得的结果十分稳定,回收率为100%。采用管理样分析验证方法,其结果与铋酸钠容量法结果一致。对于w(Mn)=11.36%的试样进行10次分析测定,RSD=0.33%。方法可测定w(Mn)≥0.01%的常见矿种样品。 相似文献
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阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯 总被引：10，自引：1，他引：10
采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。方法检出限四元素分别为:Au1. 3、Ag0. 4、Pd0. 6、Pt4. 8ng/g。样品加标回收率在89. 0% ~110. 3%,相对标准偏差3. 5% ~7. 8% (n=4)。方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定。 相似文献
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提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％. 相似文献
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赣南北部黄陂河流域离子型稀土矿地区水质与健康风险评价 总被引：1，自引：0，他引：1
水质安全和健康是保障中国赣南老区乡村振兴发展的重要因素。赣南离子型稀土矿长期开发利用,导致浸矿剂和矿体中重金属元素等危害人体健康的物质进入水循环系统,给周边乡村饮用水卫生安全带来了潜在风险。目前,针对当地复垦后稀土矿及周边地区水质和健康风险缺乏系统调查评价,本文以《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)为评价依据,选择赣南北部黄陂河流域典型离子型稀土矿及周边的水体开展调查研究,采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱等技术测定锰、镉等元素含量,采用水质指数(WQI)、危害商(HQ)、致癌风险(CR)评价了锰和铅等9种指标及其健康风险。结果表明：地表水中的异常指标有氨氮(平均值750μg/L)、锰(平均值207μg/L),地下水中的异常指标有氨氮(平均值4533μg/L)、锰(平均值4009μg/L);世界卫生组织(WHO)公布的Ⅰ类致癌物砷在地表水及地下水均未见异常。WQI显示研究区内85.7%的地表水适宜饮用。地表水及地下水中氨氮的HQ平均值<1,对人类健康没有不良影响;地下水中锰的HQ平均值>1,可能会对人类健康产生不良影响。地表水及地下水中致癌元素砷的CR值分布区... 相似文献
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巯基棉富集—化学发光法测定钨 总被引：3，自引：0，他引：3
本文研究了H_2O_2-KI-W(Ⅵ)-鲁米诺体系化学发光测定W的条件。所拟定的方法测定W的浓度范围为1×10~(-10)—1×10~(-6)g/ml,检测限为3×10~(-11)g/ml W。通过巯基棉吸附W,使与干扰离子分离并对痕量W富集。应用于天然水及岩矿样品中W的测定,获得满意结果。 相似文献
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快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼 总被引：2，自引：2，他引：0
土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一。经典的测定方法是以草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法,在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰,而消除这些干扰的程序繁琐、耗时较长。本文通过实验初步探讨了干扰机理,认为草酸根和有机质都具有还原性,在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子,这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应,从而影响催化波的灵敏度。本文提出在草酸-草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质,以硝酸-硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质,利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定。相比于传统消除干扰的方法,本方法所用试剂种类少,操作时间短,有效地减少了分析过程中的误差来源,方法检出限为0.0015μg/g,低于传统方法的检出限(0.0068μg/g),精密度(RSD,n=12)7%,相对误差小于8%,国家标准物质的测定值和标准值更加吻合。经上千件土壤样品的验证,此法适用于pH 3.6~10.5土壤中有效态钼的测定,可测定范围为0.005~2 mg/kg,具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点,适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析。 相似文献
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离子交换反应富集—XRF测定地质样中痕量砷 总被引：1，自引：0，他引：1
在0,5mol/L HCl介质中,利用As(Ⅲ)与巯基纸上的Sb(Ⅲ)交换反应富集痕量砷,通过测定AsKα和SbKα线强度变化总量,X射线荧光光谱法测定砷,方法的检出限为0.10μg/g,经地质标样考证,结果与推荐值吻合。 相似文献
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【研究目的】锰矿作为一种金属矿产,应用于国民经济的多个领域。黔阳成锰盆地是中国重要的锰矿基地,其锰矿床类型为赋存于南华系大塘坡组地层中的一套海相碳酸锰矿床,资源储量大,开采历史长,但其成矿模式尚不清楚。【研究方法】本文以锰矿集中分布的湖南靖州地区为例,在野外剖面实测、地球化学数据分析的基础上,通过Co/Zn-(Cu+CO+Ni)图解、Fe-Mn-(Cu+CO+Ni)×10三端元判别图解、(Zr+Ce+Y)×100-(Cu+Ni)×15-(Fe+Mn)/4三角图解以及Al/(Fe+Mn+Al)比值、(Fe+Mn)/Ti比值和Fe/Ti比值等一系列判别指标分析了锰矿中锰元素的来源。利用锰矿石的V/Cr、Th/U、Ce/La以及Ce标志分析了锰矿石沉积时的古环境。【研究结果】黔阳成锰盆地靖州地区锰矿石中锰元素主要来源于海底热液系统,沉积时水体处于贫氧—缺氧环境,前期形成的断裂带为锰元素的运移提供了通道。【结论】黔阳成锰盆地靖州地区锰矿石是冰期由地壳深部经众多断裂带上升到海盆中的锰元素,在间冰期与海水中的CO23-相结合富集而成。 相似文献
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在0.05—0.15mol/LH_2SO_4介质中,Ti与水杨基萤光酮(SAF)、溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)反应生成有色络合物,经724弱酸型阳离子交换树脂交换,在树脂相光度法测定微量钛。其λ_(max)=600nm,表观ε=8.0×10~6L·mol~ (-1)·cm~(-1)。0～2.5μgTi/250ml服从比尔定律。方法用于铁矿中微量钛的测定,结果满意。 相似文献
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白云石中痕量锰的催化光度测定 总被引：3，自引：0，他引：3
在pH 4.4的NaAc-HAc介质中,Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化罗丹明B的褪色反应具有催化作用。在最佳实验条件下,logAn/Ac同反应时间相关,同Mn(Ⅱ)量相关。基于此提出一个动力学催化光度法测定痕量锰。 相似文献
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在塞曼效应扣除背景的原子吸收分光光度计上用Zeeman方式测定高含量的锰，或某些(如测定土壤中有效态锰)要求取样量大的样品中测定锰时，往往要稀释样品溶液，这样既麻烦又易引起误差。根据献[2、3]介绍，本将塞曼效应产生的δ^±偏振组份用于火焰原子吸收测定，使锰的校正曲线的线性范围变宽，可在不经稀释样品溶液的条件下测定较高含量的锰，应用于地质样品分析，结果令人满意。 相似文献
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全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅 总被引：1，自引：0，他引：1
样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。 相似文献
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铊—硫氰酸盐—乙基紫高灵敏显色反应及应用研究 总被引：2，自引：0，他引：2
在聚乙烯醇(PVA)存在下,Tl(SCN)_4~-与乙基紫形成离子缔合物。适宜酸度为0.12—0.36mol/L H_2SO_4,λ_(max)为560 nm,ε为1.12×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),Tl在0—10μg/25 ml范围服从比耳定律。考察了40多种共存物质影响,大多数元素不干扰。方法简单、快速,已用于某些岩矿中Tl的测定。 相似文献
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在H_2SO_4-KI介质中,以氯化三辛基·甲基铵(TOMA·Cl)为萃取剂,成功地分离富集了矿石中痕量铟并用原子吸收法进行测定。方法的灵敏度为0.2ppm/1％,回收率在99.0％以上。用于煤矸石等样品中铟的测定,结果满意。方法简便、快速、准确、易于推广。 相似文献